CN108709801A - 一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，采用加载装置，加载装置包括一根支撑棒，支撑棒两端均连接有支撑夹头，加载装置还包括定位机构；包括以下步骤：将高聚物复合材料两端分别固定在加载装置两端的支撑夹头上；调整两个支撑夹头之间的间距对高聚物复合材料施加载荷；利用定位机构对支撑夹头进行定位，使得高聚物复合材料保持形变；将高聚物复合材料浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化，形成检测试样；取出检测试样，对检测试样进行切片；在原子力显微镜下观察检测试样的切片，从而实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测。本发明能简单有效地测试不同载荷条件下复合材料中填料形态和分散状态的变化。
Description
技术领域
本发明属于材料表征方法领域，具体涉及一种检测载荷变化时高聚物复合材料内填料分布情况的变化。
背景技术
高聚物是由一种或几种简单低分子化合物经聚合而组成的分子量很大的化合物，又称高分子或大分子等。高聚物材料在使用时往往需要加入其它的填料对高聚物进行补强，形成强度更高的高聚物复合材料。例如：汽车轮胎用胎面胶的制备就需在天然橡胶、丁苯橡胶、顺式异戊橡胶等生胶胶料中加入大量炭黑，以提高其物理机械性能。而填料在高聚物基体中的分散状态对于高聚物复合材料的性能会产生较大影响。为了弄清填料的补强机制，最直观、有效的方式是观测填料在高聚物基体中的分散状态。目前，观测填料分散状态最常用的方法就是对高聚物复合材料冷冻切片，再利用扫描电镜、原子力显微镜、透射电镜等仪器对其检测。然而，目前的方法均是在高聚物复合材料没有受载荷的情况下进行的。而对于某些高聚物复合材料，其服役条件会受载，甚至受到变载荷。例如，在汽车行驶时，汽车轮胎就受到周期性变载荷作用。如要对汽车轮胎中填料补强的机制进行分析，就需要对受载荷条件下填料的分散状态进行评价。目前还没有一种简单、有效的方法能测定高聚物复合材料在受到不同力的状态下，基体中填料的分散状态。因此，如能设计一种能方便实现对受载条件下填料在高聚物基体中分散状态观测的方法，对于分析填料的补强机理，推测高聚物复合材料在使用过程中的一些力学性能具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，解决现有技术中还没有对在受载荷下高聚物复合材料中填料分散状态进行检测的技术问题，能够实现对受载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测，检测过程简单方便。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，采用加载装置对高聚物复合材料施加载荷；所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距；具体包括以下步骤：
步骤1：将高聚物复合材料两端分别固定在加载装置两端的支撑夹头上；
步骤2：调整两个支撑夹头之间的间距对高聚物复合材料施加载荷，使得高聚物复合材料发生形变；
步骤3：利用定位机构对支撑夹头进行定位，使得高聚物复合材料保持形变；
步骤4：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化；固化完成后固化剂包裹住高聚物复合材料与加载装置，从而形成检测试样；
步骤5：从包埋装置中取出检测试样，对检测试样进行切片；
步骤6：在原子力显微镜下观察检测试样的切片，从而实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测。
优选的，所述高聚物复合材料采用以下任意一种形状：条状、棒状、带状或片状。
优选的，所述加载装置的支撑棒为螺杆，所述支撑夹头包括螺纹连接在支撑棒上的一对螺母与设置在该对螺母之间的一对夹片；所述夹片一端穿套在支撑棒上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸。
优选的，所述夹片上的夹持面上设有用于卡接高聚物复合材料的卡槽。
优选的，步骤1中将高聚物复合材料两端分别弯折后再分别固定在所述两个支撑夹头上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过加载装置对高聚物复合材料进行加载，并且加载装置能够维持高聚物复合材料在受力状态下的形变，从而为检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态提供了前提。另外，加载装置中两个支撑夹头之间的间距不同，高聚物复合材料所受到的载荷也不同，能够用于检测不同载荷下高聚物复合材料中填料分散状态。
2、为了保证高聚物复合材料在切片后仍能维持内部的形变状态，本发明采用了包埋固化处理，从而将高聚物复合材料受力时的内部形变状态固定下来，从而能够通过切片观察到载荷下高聚物复合材料中填料分散状态。
3、加载装置采用螺杆作为支撑棒，支撑夹头包括一对螺母与一对夹片，这样通过调节螺母便能改变支撑夹头在支撑棒上的位置，并且螺母与螺杆螺纹连接，螺纹连接具有自锁性，因此螺母与螺杆同时作为定位机构，简化了加载装置的结构。
4、夹片穿套在螺杆上，使得支撑夹头中两夹片之间的距离能够调节，这样就能适应不同粗细、厚薄的高聚物复合材料，通用性好，十分方便。夹片上的卡槽能够卡住高聚物复合材料的端头，从而防止高聚物复合材料脱落，夹持更加稳固。
5、将高聚物复合材料两端分别固定在所述两个支撑夹头上，由于支撑夹头具有一定的长度，从而增大了高聚物复合材料与支撑棒之间的间距，这样在对固化后的高聚物复合材料切片处理时，能够避免切到支撑杆，使得加载装置能够被重复使用。
附图说明
图1是具体实施方式中加载装置的分解结构示意图；
图2是加载装置夹持高聚物复合材料的示意图；
图3是进行包埋固化处理的结构示意图。
具体实施方式
一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，采用加载装置对高聚物复合材料施加载荷；所述高聚物复合材料采用以下任意一种形状：条状、棒状、带状或片状，采用上述形状的高聚物复合材料能够便于在加载装置上进行夹持固定，夹持后不容易脱落，并且与球状或块状的高聚物复合材料相比，在同样的载荷下，变形更加明显，便于观察。
所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距；具体包括以下步骤：
步骤1：将高聚物复合材料两端分别固定在加载装置两端的支撑夹头上；
步骤2：调整两个支撑夹头之间的间距对高聚物复合材料施加载荷，使得高聚物复合材料发生形变；
步骤3：利用定位机构对支撑夹头进行定位，使得高聚物复合材料保持形变；
步骤4：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化；固化完成后固化剂包裹住高聚物复合材料与加载装置，从而形成检测试样；
步骤5：从包埋装置中取出检测试样，对检测试样进行切片；
步骤6：在原子力显微镜下观察检测试样的切片，从而实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测。
本具体实施方式中，加载装置可以采用以下两种具体结构：
1）如图1所示至图2所示，加载装置的支撑棒1为螺杆，所述支撑夹头2包括螺纹连接在支撑棒1上的一对螺母2与设置在该对螺母2之间的用于夹持高聚物复合材料的一对夹片；夹片22一端穿套在支撑棒1上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸；所述夹片22上的夹持面上设有用于卡接高聚物复合材料的卡槽。在进行步骤1时，将高聚物分别固定在所述两个支撑夹头2上：调节一个支撑夹头2上两个螺母21的间距，以便于为调节两个夹片22之间的间距留出空间，根据高聚物复合材料3的粗细或厚薄，调节两个夹片22之间的间距，然后将高聚物复合材料3的端头水平卡入夹片22的卡槽内，再次调节两个螺母21之间的间距，使夹片22夹紧高聚物复合材料3的一端；然后采用同样的方法夹紧高聚物复合材料3的另一端。高聚物复合材料3的两端夹紧后，同步旋转其中一个支撑夹头2上的两个螺母21，从而实现调节该支撑夹头2与另一支撑夹头2之间的间距，由于支持夹头2与支撑杆1之间为螺纹连接，利用螺纹连接的自锁性，从而实现对支撑夹头2的定位。
2）加载装置的支撑棒为两端均沿长度方向设有若干定位孔的光杆，支撑夹头包括滑动套接在支撑棒上的带插孔的套筒，所述插孔的轴线与套筒的轴线垂直；所述套筒上还连接有用于夹持高聚物复合材料的套管，所述套管垂直于套筒轴线；所述定位机构包括能够从套筒的插孔内插入支撑棒上的定位孔的插销。在进行步骤1时，将高聚物复合材料两端分别插入两个支撑夹头的套管内，套管内壁设置倒刺结构，以防止高聚物复合材料脱出。通过滑动其中一个支撑夹头便能实现两个支撑夹头间距的调节，然后再用插销从套筒的插孔内插入支撑棒1上的定位孔中，从而实现定位。
为了证明本发明能够实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测，进行了两个对比实验，每个对比实验均选用了两条相同的硫化橡胶条进行对比，一个作为对照组，另一个作为测试组，硫化橡胶的填料为螺旋碳纳米管，硫化橡胶条的厚度为2mm，宽度为10mm，长度为50mm。
对比实验1
作为对照组的硫化橡胶条未受荷载，冷冻后直接在切片机上进行切片，然后将切片放置在原子力显微镜下进行观察。采用本发明的方法作对测试组的硫化橡胶条进行处理，其中，，所述包埋装置包括盛装有导热油的恒温油浴锅，如图3所示，所述导热油为硅油，所述恒温油浴锅5内设有固化槽4，固化槽4为玻璃槽；按如下步骤进行包埋固化：步骤701：在固化槽4中加入能够热聚合的固化剂，所述固化剂为苯乙烯溶液，利用恒温油浴锅对固化槽中的固化剂进行加热，使固化剂达到固化温度，固化温度为120℃；步骤702：将高聚物复合材料3（硫化橡胶条）与加载装置形成的整体一起浸入固化剂中，维持固化温度，48小时后固化剂固化成型。固化完成后，将测试组的硫化橡胶条进行切片，然后再原子力显微镜下观察该切片。
对照组的切片中，螺旋碳纳米管分散均匀，与橡胶分子链相互穿叉；然而，测试组的切片中，螺旋碳纳米管明显地发生了形变，与橡胶分子链之间呈相互拉伸状态；说明本发明方法成功对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态以及形态进行表征。
对比试验2
作为对照组的硫化橡胶条未受荷载，冷冻后直接在切片机上进行切片，然后将切片放置在原子力显微镜下进行观察。采用本发明的方法作对测试组的硫化橡胶条进行处理，其中，所述包埋装置包括固化槽；按如下步骤进行包埋固化：步骤901：在固化槽中加入能够光聚合的固化剂，所述固化剂包括环氧丙烯酸树脂以及光引发剂，光引发剂采用质量为环氧丙烯酸树脂0.3%的樟脑醌；步骤902：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入固化剂中，利用紫外光照射固化剂40s后固化成型，固化十分迅速。
对照组的切片中，螺旋碳纳米管分散均匀，与橡胶分子链相互穿叉；然而，测试组的切片中，螺旋碳纳米管明显地发生了形变，与橡胶分子链之间呈相互拉伸状态；说明本发明方法成功对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态以及形态进行表征。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：采用加载装置对高聚物复合材料施加载荷；所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距；具体包括以下步骤：
步骤1：将高聚物复合材料两端分别固定在加载装置两端的支撑夹头上；
步骤2：调整两个支撑夹头之间的间距对高聚物复合材料施加载荷，使得高聚物复合材料发生形变；
步骤3：利用定位机构对支撑夹头进行定位，使得高聚物复合材料保持形变；
步骤4：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化；固化完成后固化剂包裹住高聚物复合材料与加载装置，从而形成检测试样；
步骤5：从包埋装置中取出检测试样，对检测试样进行切片；
步骤6：在原子力显微镜下观察检测试样的切片，从而实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测。
2.根据权利要求1所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述高聚物复合材料采用以下任意一种形状：条状、棒状、带状或片状。
3.根据权利要求1所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述加载装置的支撑棒为螺杆，所述支撑夹头包括螺纹连接在支撑棒上的一对螺母与设置在该对螺母之间的用于夹持高聚物复合材料的一对夹片；所述夹片一端穿套在支撑棒上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸。
4.根据权利要求3所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述夹片上的夹持面上设有用于卡接高聚物复合材料的卡槽。
5.根据权利要求1所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述加载装置的支撑棒为两端均沿长度方向设有若干定位孔的光杆，支撑夹头包括滑动套接在支撑棒上的带插孔的套筒，所述插孔的轴线与套筒的轴线垂直；所述套筒上还连接有用于夹持高聚物复合材料的夹持部，所述夹持部垂直于套筒轴线；所述定位机构包括能够从套筒的插孔内插入支撑棒上的定位孔的插销。
6.根据权利要求5所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述夹持部为内壁设有倒刺的套管。
7.根据权利要求1所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述包埋装置包括盛装有导热油的恒温油浴锅，所述恒温油浴锅内设有固化槽；按如下步骤进行包埋固化：
步骤701：在固化槽中加入能够热聚合的固化剂，利用恒温油浴锅对固化槽中的固化剂进行加热，使固化剂达到固化温度；
步骤702：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入固化剂中，维持固化温度，直到固化剂固化成型。
8.根据权利要求7所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述导热油为硅油；所述固化剂为苯乙烯溶液，固化温度为120℃。
9.根据权利要求1所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述包埋装置包括固化槽；按如下步骤进行包埋固化：
步骤901：在固化槽中加入能够光聚合的固化剂；
步骤902：将高聚物复合材料与加载装置形成的整体一起浸入固化剂中，利用紫外光照射固化剂，直到固化剂固化成型。
10.根据权利要求9所述的检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的方法，其特征在于：所述固化剂包括环氧丙烯酸树脂以及光引发剂。
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