CN108707367A - 一种墨汁及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种墨汁及其制备方法，所述墨汁包含以下成分：炭黑3～15wt%、连结料3～20 wt %、保湿剂1～3 wt %、防腐剂1～3 wt %、芳香剂1～3wt %、余量为水；所述炭黑为槽法炭黑、炉法炭黑和热裂解炭黑中的至少一种，所述炭黑的原始粒径范围为10～40 nm。本发明选用原始粒径范围为10～40nm的炭黑作为该墨汁的主要着色剂，炭黑颗粒分散均匀，制备的墨汁黑度高，储存稳定性高。

Description

一种墨汁及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型墨汁及其制备方法。

背景技术

墨汁在我国具有悠久的历史，是人们书写用的传统产品，中国人的书法、绘画都离不开墨汁，一般都是在宣纸、白报纸或普通纸上用墨。

传统制墨方法，需要大量的手工操作，工作环境较差。目前市场上用的墨汁大多数由炭黑烟、动物胶与防腐添加剂等原料组成，制备方法比较传统，存在制备工艺复杂等缺点。另外传统制备墨汁的方法制备的墨汁研磨不够充分，颗粒不够小，储存稳定性不够好。

发明内容

针对上述问题，本发明采用新型配方和高效的研磨方法，提供了一种墨汁及其制备方法。

一方面，本发明提供了一种墨汁，所述墨汁包含以下成分：炭黑3～15wt％、连结料3～20wt％、保湿剂1～3wt％、防腐剂1～3wt％、芳香剂1～3wt％、余量为水；

所述炭黑为槽法炭黑、炉法炭黑和热裂解炭黑中的至少一种，所述炭黑的原始粒径范围为10-40nm。

本发明选用原始粒径范围为10～40nm的炭黑(槽法炭黑、炉法炭黑、热裂解炭黑等)，作为该墨汁的主要着色剂，炭黑颗粒分散均匀，制备的墨汁黑度高，储存稳定性高。

较佳地，所述芳香剂为丁香、檀香、零陵香、甘松、藿香和麝香中的至少一种。

较佳地，所述连结料为骨胶、桃胶、瓜尔胶、黄原胶和阿拉伯胶中的至少一种。

较佳地，所述保湿剂为土耳其红油、棉籽油、菜籽油和甘油中的至少一种。

较佳地，所述防腐剂为石碳酸、龙脑、苯甲酸钠和樟脑中的至少一种。

较佳地，使用pH调节剂调节墨汁的pH为8～9，分散颗粒在弱碱性条件下具有较高的稳定性，所述pH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、小苏打和氨水中的至少一种。

另一方面，本发明还提供了一种如上述墨汁的制备方法，包括：

(1)在容器中先加入部分处方量的水，在搅拌下加入连结料，并加热至90～95℃，开始溶胀，形成溶胶；

(2)在所得溶胶中再加入剩余部分处方量的水和炭黑进行研磨，得到研磨液；

(3)将所得研磨液过80目筛后，在90～95℃的搅拌下加入保湿剂、防腐剂、芳香剂，得到混合液；

(4)使用pH调节剂调节所得混合液的pH为8～9，过120目筛后静置处理，得到所述墨汁。

较佳地，所述连结料和部分处方量的水的质量比为1：(5～10)，优选1:10。先进行连结料的溶胀可以使连结料和炭黑更好地缔合，以便于后续研磨操作更好的进行。

较佳地，所述研磨包括：研磨转速为1000-3000转/分钟，研磨时间为1-4小时。

较佳地，所述静置处理的时间为8～24小时，优选12小时。

本发明所述方法制备过程简单，采用新型研磨手段，使得炭黑研磨更充分，炭黑颗粒更小，连结料和炭黑颗粒结合更紧密，使得分散颗粒稳定性更高；同时8-9的pH是分散颗粒能较为稳定存在的一个pH范围，储存稳定性高。该墨汁可以用于绘画、书写等。

附图说明

图1为实施例2所制备的骨胶墨汁的粒度测试结果；

图2为本发明实施例2所制备的骨胶墨汁和市售墨汁在宣纸上的书写效果对比照片；

图3为本发明实施例2所制备的骨胶墨汁和市售墨汁的离心稳定性测试结果对比。

具体实施方式

以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明采用新型的配方和高效的研磨方法，经过简单的后续处理，制得一种墨汁。该墨汁主要包括以下重量百分比的配料：炭黑3-10％，连结料3-20％，保湿剂1-3％，防腐剂1-3％，芳香剂1-3％，pH调节剂若干，余量为水。

以下示例性地说明本发明提供的墨汁的制备方法。

在容器中先加入部分处方量的水，在搅拌下加入连结料，并加热至90～95℃，开始溶胀，形成溶胶。所述连结料和部分处方量的水的质量比可为1：(5～10)，优选1:10，先进行连结料的溶胀可以使连结料和炭黑更好地缔合，以便于后续研磨操作更好的进行。所用的连结料可为骨胶、或桃胶、或瓜尔胶、或黄原胶、或阿拉伯胶等。

在溶胶中再加入剩余部分处方量的水和炭黑进行研磨，得到研磨液。所述研磨可包括：研磨转速为1000～3000转/分钟，研磨时间为1～4小时。所用的炭黑为槽法炭黑或炉法炭黑或热裂解炭黑。在研磨之前，所加入炭黑原料的的原始粒径范围可为10～40nm。

将研磨液过筛(例如80目筛)后，在90～95℃的搅拌下加入保湿剂、防腐剂、芳香剂，得到混合液。所用的保湿剂可为土耳其红油、或棉籽油、或菜籽油、或甘油等。所用的芳香剂可为丁香或檀香、或零陵香、或甘松、或藿香、或麝香等。所用的防腐剂可为石碳酸、或龙脑、或苯甲酸钠、或樟脑等。

使用pH调节剂调节所得混合液的pH为8～9(分散颗粒在弱碱性条件下具有较高的稳定性)，过筛(例如120目筛)后静置处理，得到所述墨汁。所用的pH调节剂可为乙醇胺、或二乙醇胺、或三乙醇胺、或二甲基乙醇胺、或小苏打、或氨水等。所述静置处理的时间可为8～24小时，优选12小时。最后加入pH调节剂是因为在制备过程中体系的pH会发生变化。

作为一个所述墨汁的制备方法的示例，包括以下步骤：(1)将连结料在搅拌状态下用热水恒温溶胀；(2)加入炭黑后，放入砂磨机中砂磨(研磨)；(3)砂磨结束，滤得滤液(研磨液)；(4)在加热搅拌状下加入保湿剂、防腐剂、芳香剂(得到混合液)；(5)在加热搅拌状下加入pH调节剂，调节体系pH为8-9。(6)静置，装瓶。

粒度测试：用英国马尔文公司的ZEN 3690激光粒度仪进行测试。

稳定性测试：用去离子水将墨汁样品稀释1000倍(质量比)，然后超声，稀释后的同一样品用离心管离心；使用台式高速离心机(湖南湘仪动力测试仪器有限公司，TG16-WS)，分别在0、1000、1500、2000转/分钟下分别对稀释后的样品离心5分钟；然后使用紫外-可见-近红外分光光度计(日本日立公司，U4150)分别测量离心后的样品在540nm波长处的吸光度值，然后计算比吸光度A1/A，当在高离心速度下时，比吸光度仍然变化较小，则分散稳定性好。其中，A是离心前的吸光度，A1是离心后的吸光度，比吸光度越接近1，说明体系越稳定。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中若无特殊说明，所用炭黑原始粒径范围为10～40nm。

实施例1

组分和用量：

制备过程：

(1)称量10g桃胶，加入100g水，将桃胶在搅拌状态下恒温(90℃)溶胀一段时间。溶胀结束后，将溶胶转移到烧杯中，并补充加入少许热水，使得溶胶总重约为110g，得到(1)；

(2)在烧杯中再加入66g水，再加入10g炭黑，混合均匀，得到(2)；

(3)将(2)在2000转/分钟的转速下，研磨2小时，得到(3)；

(4)将(3)过80目筛。在恒温(90℃)搅拌状态下加入2g土耳其红油、6g樟脑、3g零陵香；

(5)在(4)中加入乙醇胺，调节体系pH为8；

(6)停止搅拌，过120目筛，静置12h，装瓶。

实施例2

组分和用量：

制备过程：

(1)称量10g骨胶，加入100g水，将骨胶在搅拌状态下恒温(95℃)溶胀一段时间。溶胀结束后，将溶胶转移到烧杯中，并补充加入少许热水，使得溶胶总重约为110g，得到(1)；

(2)在烧杯中再加入66g水，再加入12g炭黑，混合均匀，得到(2)；

(3)将(2)在2500转/分钟的转速下，研磨1小时，得到(3)；

(4)将(3)过80目筛。在恒温(90℃)搅拌状态下加入6g甘油、4g龙脑、2g麝香；

(5)在(4)中加入二乙醇胺，调节体系pH为8；

(6)停止搅拌，过120目筛，静置12h，装瓶。

实施例3

组分和用量：

制备过程：

(1)称量10g瓜尔胶(连结料)，加入100g水，将瓜尔胶(连结料)在搅拌状态下恒温95℃下溶胀一段时间。溶胀结束后，将溶胶转移到烧杯中，并补充加入少许热水，使得溶胶总重约为110g，得到(1)；

(2)在烧杯中再加入63g水，再加入15g炭黑，混合均匀，得到(2)；

(3)将(2)在1500转/分钟的转速下，研磨3小时，得到(3)；

(4)将(3)过80目筛。在恒温(90℃)搅拌状态下加入4g菜籽油、2g苯甲酸、6g檀香；

(5)在(4)中加入三乙醇胺，调节体系pH为9；

(6)停止搅拌，过120目筛，静置12h，装瓶。

图1为实施例2所制备的骨胶墨汁的粒度测试结果，从图1中可知实施例2所制备的墨汁(包括炭黑等)的平均粒径(218nm)较小，粒径分布均匀(约为80-900nm之间)。图2为所制备的骨胶墨汁和红星墨汁(安徽红星墨业有限公司)在宣纸上的书写效果对比照片，所制备的骨胶墨汁具有较好的书写效果。

图3为实施例2所制备的骨胶墨汁(图3中附图标记“1”)和红星墨汁(图3中附图标记“2”安徽红星墨业有限公司)的离心稳定性测试结果对比，从图3中可以看出在相同的离心条件下，骨胶墨汁的比吸光度值比红星墨汁更高，表明离心后骨胶墨汁体系发生的变化更小，说明骨胶墨汁比红星墨汁更稳定，即本发明制备的骨胶墨汁稳定性高于红星墨水。

Claims (10)

1.一种墨汁，其特征在于，所述墨汁包含以下成分：炭黑3～15wt%、连结料3～20 wt %、保湿剂1～3 wt %、防腐剂1～3 wt %、芳香剂1～3wt %、余量为水；

所述炭黑为槽法炭黑、炉法炭黑和热裂解炭黑中的至少一种，所述炭黑的原始粒径范围为10～40 nm。

2.根据权利要求1所述的墨汁，其特征在于，所述芳香剂为丁香、檀香、零陵香、甘松、藿香和麝香中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的墨汁，其特征在于，所述连结料为骨胶、桃胶、瓜尔胶、黄原胶和阿拉伯胶中的至少一种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的墨汁，其特征在于，所述保湿剂为土耳其红油、棉籽油、菜籽油和甘油中的至少一种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的墨汁，其特征在于，所述防腐剂为石碳酸、龙脑、苯甲酸钠和樟脑中的至少一种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的墨汁，其特征在于，使用pH调节剂调节墨汁的pH为8～9，所述pH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、小苏打和氨水中的至少一种。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述墨汁的制备方法，其特征在于，包括：

（1）在容器中先加入部分处方量的水，在搅拌下加入连结料，并加热至90～95℃，开始溶胀，形成溶胶；

（2）在所得溶胶中再依次加入剩余部分处方量的水和炭黑进行研磨，得到研磨液；

（3）将所得研磨液过80目筛后，在90～95℃的搅拌下加入保湿剂、防腐剂、芳香剂，得到混合液；

（4）使用pH调节剂调节所得混合液的pH为8～9，过120目筛后静置处理，得到所述墨汁。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述连结料和部分处方量的水的质量比为1：（5～10），优选1:10。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述研磨包括：研磨转速为1000-3000转/分钟，研磨时间为1-4小时。

10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静置处理的时间为8～24小时，优选12小时。