CN108688285A - 一种纳米纤维素增强的生物质覆膜防油纸及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由纳米纤维素增强的海藻酸盐/淀粉基复合防油膜与纸基材粘合制备的生物质覆膜防油纸及制备工艺。采用化学预处理、酸水解、TEMPO催化氧化、超声处理、机械破碎或其相结合的方法制备纳米纤维素；以淀粉与海藻酸钠为防油膜成膜基材，以甘油为增塑剂，将纳米纤维素作为增强组分制备复合防油膜；采用先将复合防油膜材料浇铸成膜再与纸基材粘合的工艺制备生物质覆膜防油纸。纳米纤维素、海藻酸盐、淀粉三种组分复合时相容性较好，加入纳米纤维素后海藻酸盐和淀粉之间交联更加紧密，可以有效提高海藻酸盐/淀粉基复合防油膜的强度、抗油性和热稳定性。经先浇铸成膜再粘合所制得的生物质覆膜防油纸表面平整，结合牢固，无起皱现象，不产生分层，可天然降解。

Description

一种纳米纤维素增强的生物质覆膜防油纸及制备工艺
技术领域
本发明涉及纳米纤维素、生物质复合薄膜和覆膜防油纸的制备与应用的技术领域，尤其是涉及一种由纳米纤维素增强的海藻酸盐/淀粉基复合防油膜与纸基材粘合制备的生物质覆膜防油纸及制备工艺。
背景技术
植物纤维中的纳米纤丝状区域能够通过高腐蚀性化学试剂、特定的酶或剧烈的机械力克服在纤丝间交叉的大量氢键使彼此分离，制得纳米纤维素。纳米纤维素具有许多优异的特性，如可再生性、高结晶度、极高的强度和模量、大的比表面积及高活性表面可用于嫁接特定基团等。将纳米纤维素作为增强剂加入复合材料中，纳米纤维素与基质之间的界面面积非常大，能把基体材料充分结合起来，使基体材料变得特别致密，改进并大大提高材料的性能。
淀粉来源丰富、价格便宜，可生物降解且可再生，淀粉可食性包装膜是可食性包装膜中研究开发最早的类型，近年来，在成膜材料与工艺以及增塑剂研究应用方面都取得了重要进展，但淀粉基薄膜由于高亲水性和较差的力学性能限制了其应用。海藻酸钠具有良好的成膜性，其单膜经钙离子交联后具有热不可逆、不溶于水且无色无味等特点，但所成膜脆度较大，机械强度较差。将海藻酸钠与淀粉复合制膜可以弥补单一淀粉薄膜在力学、阻油等性能方面的不足，已有研究将淀粉与海藻酸钠共混制作复合薄膜，但是制得的复合膜在力学及阻隔性能等方面仍难以达到一些食品包装的要求。纳米复合技术是目前高性能复合材料研究的前沿学科，通过纳米复合可将纳米纤维素的高强度与聚合物基体的易加工性很好地结合起来，使基体材料的力学和阻隔性能得到明显改善。
增强纸张防油性能的方法较多，可通过增大纸张紧度以降低孔隙率，减少油脂渗透，或使用淋膜方法，在纸张表面形成封闭塑料薄膜，防止纸张与油脂接触，从而达到防油效果。但前者对纸张防油性能的提高有限，后者则是使用难降解材料，可造成环境问题。氟碳类表面活性剂的应用可降低纤维表面的表面能，使得油脂不能润湿纤维，达到防油效果，但单独添加全氟烷基化合物不但成本较高，而且分子内部含有具有毒性的单体，应用于包装上有一定的不利影响。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种由纳米纤维素增强的海藻酸盐/淀粉基复合防油膜与纸基材粘合制备的生物质覆膜防油纸及制备工艺。本方法的原料来源广泛，价格便宜，纳米纤维素、海藻酸盐、淀粉三种组分复合时相容性较好，加入纳米纤维素后海藻酸盐和淀粉之间交联更加紧密，可以有效提高海藻酸盐/淀粉基复合防油膜的强度、防油性和热稳定性。经先浇铸成膜再粘合所制得的生物质覆膜防油纸表面平整，结合牢固，无起皱现象，不产生分层，可天然降解。本发明的技术方案如下。
一种由纳米纤维素增强的海藻酸盐/淀粉基复合防油膜与纸基材粘合制备的生物质覆膜防油纸及制备工艺，具体制备步骤如下。
(1)纳米纤维素的制备：采用化学预处理、酸水解、TEMPO催化氧化、超声处理、机械破碎或其相结合的方法制备纳米纤维素。酸水解方法包括硫酸、盐酸、磷酸、甲酸等有机和无机酸或其混合酸的酸解；机械破碎法包括高压均质、高速搅拌、球磨、胶磨等。纳米纤维素的制备包括但不仅限于上述方法。
(2)复合防油膜预成膜：复合防油膜采用溶液浇铸法预成膜但不仅限于此种方法。复合防油膜中淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，海藻酸钠/淀粉复合成膜液的总浓度为4％，加入相当于成膜液中海藻酸钠与淀粉质量之和25％的甘油作为增塑剂；将上述成膜液置于70℃恒温水浴锅中搅拌塑化30min，加入相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分，磁力搅拌(300r/min)30min；将成膜液在0.01MPa真空度条件下脱气15min，去除成膜液中气泡，再浇铸于成膜器中在50℃条件下预成膜一定时间。
(3)生物质覆膜防油纸的制备：将大小与成膜器适合的纸基材(牛皮纸、鸡皮纸、纸袋纸等包装纸)贴合在步骤(2)成膜器中经预干燥的复合防油膜表面，贴合紧密后置于60℃条件下干燥一定时间，此时防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下，既得生物质覆膜防油纸。
本发明有益的技术效果在于。
(1)纳米纤维素作为一种绿色的可再生资源，具有其它增强材料无可比拟的特点：其一，源于光合作用，可安全返回到自然界的碳循环中去：其二，既是天然高分子，又具有非常高的强度，杨式模量和张应力比纤维素有指数级的增加，与无机纤维相近。其三，比表面积巨大，表面能和活性高，具有纳米尺寸效应。以纳米纤维素为增强相，以海藻酸盐/淀粉为复合基体，制备可完全降解的纳米生物质复合防油膜可以很好地解决环境污染和资源紧缺的问题，并有希望逐步取代部分合成高分子防油膜材料。
(2)国内外研究中对于纳米纤维素的制备都倾向于采用化学方法，最常用的化学方法是强酸水解、碱处理和有机溶剂处理，但这些方法在处理过程中会产生大量的酸碱废液和杂质，不但污染环境，而且要分离得到纯的纳米纤维素需要消耗大量的水资源及动力资源。在环境问题日益严重的今天，化学预处理与机械、物理处理或TEMPO催化氧化等相结合的方法成为实际生产的重要方法，首先对原材料进行化学精制预处理，使得原材料蓬松润胀，氢键作用力降低，然后再进行纳米纤维素的分离，能显著降低能源消耗和废液污染。
(3)复合防油膜中淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，海藻酸钠/淀粉混合成膜液的总浓度为4％，加入相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和25％的甘油作为增塑剂。海藻酸盐、淀粉、纳米纤维素三种组分复合时相容性较好。加入纳米纤维素后由于氢键作用，海藻酸盐和淀粉之间交联更加紧密。添加5％的纳米纤维素可以显著提高海藻酸盐/淀粉基复合防油膜的强度、抗油性和热稳定性。
(4)纸包装材料质量轻、价格低，容易形成大批量生产，卫生、无毒、无污染，适应性广，具有一定的挺度和良好的机械适应性，成型性好，制作灵活。采用先将复合防油材料浇铸成膜再与纸基材粘合的工艺制备生物质覆膜防油纸，所制得的生物质覆膜防油纸表面平整，结合牢固，无起皱现象，不产生分层，既具有防油功能，又易于生物降解和废纸再生，无毒害、对环境友好，扩大了纸包装材料的应用范围。
具体实施方式
实施例1～3中所用试剂：脱脂棉，医用，盐康医疗器材有限公司；花生壳：收集市售花生废弃物；亚氯酸钠(S104904)，阿拉丁工业公司；乙酸、氢氧化钾、盐酸、硫酸、甘油、氯化钙、海藻酸钠均为分析纯，马铃薯淀粉(生化试剂)，国药集团化学试剂有限公司。
实施例1～3中所用仪器：XC-800Y西厨万能粉碎机，铂欧五金厂；AB204-N电子分析天平，梅特勒-托利多仪器公司；SHB-IIIA循环水多用真空泵，上海正保仪表厂；HWS12电热恒温水浴锅，常州恒隆仪器有限公司；JB200-SH数显恒速强力电动搅拌机，上海标本模型厂；IKAC-MAGHS4磁力搅拌器，上海圣科仪器设备公司；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏试验设备公司：JYD-900智能型超声波细胞粉碎机，上海之信仪器有限公司。
实施例1
本制备纳米纤维素增强的生物质覆膜防油纸的方法为。
(1)采用化学预处理结合超声破碎法制备脱脂棉纳米纤维素。
(2)纳米纤维素的制备：称量5g粉碎后的脱脂棉置于500mL含1wt％乙酸和1.2wt％亚氯酸钠的混合溶液中，在75℃恒温水浴中搅拌处理1h以去除木质素；经抽滤冲洗后，向去除木质素的脱脂棉中加入2wt％KOH溶液500mL，于85℃恒温水浴中搅拌处理2h以去除半纤维素；经上述丝光处理后，将抽滤水洗后的丝光脱脂棉再用10wt％H2SO4和10wt％HCl混合酸在80℃下酸解2h，经离心水洗至中性后，于600W功率下超声处理45min，得到纳米纤维素悬浮液，冷藏备用。
(3)复合防油膜预成膜：复合防油膜中马铃薯淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，采用溶液浇铸法制备复合防油膜。精确称取5g马铃薯淀粉和3g海藻酸钠溶解于250mL去离子水中，加入2g甘油作为增塑剂，将溶液置于70℃恒温水浴锅中，搅拌塑化30min。加入步骤(1)中干重相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分，磁力搅拌(300r/min)30min；将成膜液在0.01MPa真空度条件下脱气15min，去除成膜液中气泡，浇铸于成膜器中在50℃条件下预成膜30min。
(4)生物质覆膜防油纸的制备：将大小与成膜器适合的纸基材(牛皮纸、鸡皮纸、纸袋纸等包装纸)贴合在步骤(2)成膜器中经预干燥的复合防油膜表面，贴合紧密后置于60℃条件下干燥2h，此时复合防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下，既得生物质覆膜防油纸。
实施例2
本制备纳米纤维素增强的生物质覆膜防油纸的方法为。
(1)采用化学预处理结合硫酸酸解法制备花生壳纳米纤维素。
(2)花生壳纤维素的制备过程。将花生壳用去离子水清洗干净，除去淤泥与杂质，放入鼓风干燥箱中干燥，除去水分。将干燥过的花生壳放入高速粉碎机中进行粉碎1分钟，将粉碎完的粉末放入60目分样筛进行筛分。将过筛的花生壳粉末按照料液比为1∶20g/ml的比例置于2％的氢氧化钠溶液中，在80℃恒温水浴锅中用磁力搅拌器进行反应4h，去除半纤维素。将经碱液处理过的花生壳粉末经抽滤去除溶液，得到沉淀物质并进行晾干。将晾干得到的沉淀物质按照料液比为1∶20g/ml的比例置于5％的亚氯酸钠溶液中，并且用冰醋酸将溶液的PH值调节到4.5左右，在80℃恒温水浴锅中用磁力搅拌器搅拌进行漂白反应4h，去除木质素。将经漂白处理过的花生壳粉末经抽滤去除溶液，得到沉淀物质并进行自然晾干即得花生壳纤维素。
(3)花生壳纳米纤维素纤维的制备过程。将一定质量的花生壳纤维素置于一定体积的64％浓硫酸中，在50℃恒温水浴锅中用磁力搅拌器进行酸解反应0.5h。反应完成后，用十倍去离子水稀释酸解溶液，防止酸解过度。用高速离心机对溶液进行转速为8000r/min的离心，多次离心去酸后，将上层混浊的悬浮液置于透析袋内用去离子水为介质进行透析，直至透析液PH达到中性，即得花生壳纳米纤维素悬浮液，冷藏备用。
(4)复合防油膜预成膜：复合防油膜中马铃薯淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，采用溶液浇铸法制备复合防油膜。精确称取5g马铃薯淀粉和3g海藻酸钠溶解于250mL去离子水中，加入2g甘油作为增塑剂，将溶液置于70℃恒温水浴锅中，搅拌塑化30min。加入步骤(1)中干重相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分，磁力搅拌(300r/min)30min；将成膜液在0.01MPa真空度条件下脱气15min，去除成膜液中气泡，浇铸于成膜器中在50℃条件下预成膜30min。
(5)生物质覆膜防油纸的制备：将大小与成膜器适合的纸基材(牛皮纸、鸡皮纸、纸袋纸等包装纸)贴合在步骤(2)成膜器中经预干燥的复合防油膜表面，贴合紧密后置于60℃条件下干燥2h，此时复合防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下，既得生物质覆膜防油纸。
实施例3
本制备纳米纤维素增强的生物质覆膜防油纸的方法为。
(1)采用TEMPO催化氧化结合超声破碎法制备脱脂棉纳米纤维素。
(2)脱脂棉的丝光处理过程。称量5g粉碎后的脱脂棉置于500mL含1wt％乙酸和1.2wt％亚氯酸钠的混合溶液中，在75℃恒温水浴中搅拌处理1h以去除木质素；经抽滤冲洗后，向去除木质素的脱脂棉中加入2wt％KOH溶液500mL，于85℃恒温水浴中搅拌处理2h以去除半纤维素。
(3)TEMPO催化氧化与超声破碎过程。缓冲溶液配制：Na2CO3与NaHCO3摩尔比7∶3，总浓度固定为0.1mol/L，以维持反应体系PH值相对稳定；取0.1g TEMPO和1.0g NaBr溶于500ml上述缓冲溶液中；取经丝光处理脱脂棉5g，经粉碎机粉碎后分散于上述溶液中；NaClO用量：6mmol/g(对脱脂棉干重)，用稀盐酸调节NaClO的PH值至10左右，缓慢加入上述溶液中；磁力搅拌下反应4h后，加入5ml乙醇终止反应，抽滤水洗至中性，收集不溶氧化产物分散于水中；超声处理20min，经5000r/min离心分离15min将上层混浊的悬浮液置于透析袋内用去离子水为介质进行透析，直至透析液PH达到中性，即得脱脂棉纳米纤维素悬浮液，冷藏备用。
(4)复合防油膜预成膜：复合防油膜中马铃薯淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，采用溶液浇铸法制备复合防油膜。精确称取5g马铃薯淀粉和3g海藻酸钠溶解于250mL去离子水中，加入2g甘油作为增塑剂，将溶液置于70℃恒温水浴锅中，搅拌塑化30min。加入步骤(1)中干重相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分，磁力搅拌(300r/min)30min；将成膜液在0.01MPa真空度条件下脱气15min，去除成膜液中气泡，浇铸于成膜器中在50℃条件下预成膜30min。
(5)生物质覆膜防油纸的制备：将大小与成膜器适合的纸基材(牛皮纸、鸡皮纸、纸袋纸等包装纸)贴合在步骤(2)成膜器中经预干燥的复合防油膜表面，贴合紧密后置于60℃条件下干燥2h，此时复合防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下，既得生物质覆膜防油纸。

Claims (10)

1.一种由纳米纤维素增强的海藻酸盐/淀粉基复合防油膜与纸基材粘合制备的生物质覆膜防油纸及制备工艺，其特征在于具体步骤。
2.纳米纤维素的制备：采用化学预处理、酸水解、TEMPO催化氧化、超声处理、机械破碎或其相结合的方法制备纳米纤维素；酸水解方法包括硫酸、盐酸、磷酸、甲酸等有机和无机酸或其混合酸的酸解；机械破碎法包括高压均质、高速搅拌、球磨、胶磨等；纳米纤维素的制备包括但不仅限于上述方法。
3.复合防油膜预成膜：复合防油膜采用溶液浇铸法预成膜但不仅限于此种方法；复合防油膜中淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，海藻酸钠/淀粉复合成膜液的总浓度为4％，加入相当于成膜液中海藻酸钠与淀粉质量之和25％的甘油作为增塑剂；将上述成膜液置于70℃恒温水浴锅中搅拌塑化30min，加入相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分，磁力搅拌(300r/min)30min；将成膜液在0.01MPa真空度条件下脱气15min，去除成膜液中气泡，再浇铸于成膜器中在50℃条件下预成膜一定时间。
4.生物质覆膜防油纸的制备：将大小与成膜器适合的纸基材(牛皮纸、鸡皮纸、纸袋纸等包装纸)贴合在成膜器中经预干燥的复合防油膜表面，贴合紧密后置于60℃条件下干燥一定时间，此时防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下，既得生物质覆膜防油纸。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用化学预处理结合机械、物理处理或TEMPO催化氧化等方法制备纳米纤维素。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于加入相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和5％的纳米纤维素作为增强组分；加入相当于成膜液中海藻酸钠/淀粉质量之和25％的甘油作为增塑剂；复合防油膜中淀粉与海藻酸钠的质量比为5∶3，海藻酸钠/淀粉混合成膜液的总浓度为4％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于复合防油材料浇铸成膜后在一定温度条件下预干燥一定时间。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于复合防油纸采用先将复合防油材料浇铸成膜再与纸基材粘合的工艺制备。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于纸基材与预干燥后的防油膜贴合紧密后，置于一定温度条件下干燥一定时间，此时防油膜与纸基材紧密粘合在一起，可整体从成膜器中揭下。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于纸基材与防油膜的粘合无需任何粘合剂，一次成型。
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