CN108684688A - 一种纳米农药组合物及其制备方法 - Google Patents

一种纳米农药组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米农药组合物及其制备方法。纳米农药组合物包括：疏水性农药，及包覆于疏水性农药的载体生物降解聚合物。所述制备方法包括以下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液一起混合并乳化，得到第一乳液；(2)除去步骤(1)所得第一乳液中的有机溶剂，分离得到纳米农药组合物。本发明通过使用对环境无害的可降解聚合物作为载体，解决了部分农药残留对于环境的不良影响。

Description

一种纳米农药组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药组合物及其制备方法，尤其涉及一种纳米农药组合物及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是一种被广泛使用的农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂。也称阿灭丁。目前常用剂型是以脂肪族聚酯类物质为主要载体的固体脂质纳米粒等；然而这些脂肪族聚酯(聚乳酸、聚乳酸-乙醇酸、聚己内酯)在降解时会产生有害的酸性化合物，同时部分农药残留给环境造成不良影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米农药组合物及其制备方法。本发明通过乳化溶剂蒸发法将疏水性农药包载于生物降解物PTMC中，从而实现了农药载体与环境相容，解决了纳米农药中载体对环境有毒害、不易降解等问题。所得纳米农药组合物具有粒径较小且分散度较好的特点，在使用过程中其药效能够更好的分布及发挥。
为了达到上述目的，本发明采取如下技术方案。
一种纳米农药组合物，其包括：疏水性农药，及包覆于疏水性农药的载体生物降解聚合物；
所述纳米农药组合物的平均粒径为220-500nm，例如229.4nm、244.2nm、250nm、300.2nm、372.4nm、373.9nm、417.6nm、451.2nm、474.5nm；优选平均粒径为220-400nm，进一步优选220-310nm，更优选220-250nm。
所述纳米农药组合物的分散度为0.170-0.380，如0.172、0.192、0.217、0.239、0.308、0.360、0.368、0.374；优选分散度为0.170-0.268，进一步优选分散度为0.170-0.200；所述纳米农药组合物的包封率为62％-96.1％。可见采用本方案可获得粒径范围较大的纳米颗粒，适用性更广。
其中，所述生物降解聚合物与所述疏水性农药的质量比为(10000-2):1；优选(4-8)：1；进一步优选(4-5)：1。
所述疏水性农药在水中的溶解度小于0.5g/1000g；优选阿维菌素、咪鲜胺、苯醚甲环唑、戊唑醇、氟环唑、己唑醇中的一种或多种，进一步优选阿维菌素。
所述生物降解聚合物选自聚三亚甲基环碳酸酯(PTMC)、聚羟基丁酸、聚乙醇胺或聚乳酸中的一种或几种；优选聚三亚甲基环碳酸酯。
作为本发明优选实施方式之一，所述纳米农药组合物，为包衣颗粒，其包括如下重量份的组分：疏水性农药1-8份，生物降解聚合物1-3份，乳化剂1-8份；优选疏水性农药1-2份，生物降解聚合物1-3份，乳化剂1-4份；或，优选疏水性农药4-8份，生物降解聚合物1份，乳化剂1-8份，进一步优选疏水性农药4-5份，生物降解聚合物1份，乳化剂1-8份。
本发明还提供一种纳米农药组合物的制备方法，包括：通过乳化溶剂蒸发法将疏水性农药包载于生物降解聚合物中。
具体操作如下：
(1)将生物降解聚合物溶于有机溶剂中，加入疏水性农药，得到第一混合液；
(2)向水中加入乳化剂，得到第二混合液；
(3)将第一混合液加入到第二混合液中，乳化，得到乳液；
(4)减压旋蒸除去所得乳液中的有机溶剂，所得产物离心、收集沉淀，得到纳米农药组合物。
其中，步骤(1)中，为了进一步提高所述纳米农药组合物的使用效果并降低成本，优选地，所述有机溶剂能够溶解所述生物降解聚合物，但不溶于水，且在乳化条件下不与所述生物降解聚合物和所述疏水性农药发生化学反应；优选为二氯甲烷、三氯甲烷或甲基丁酮中的一种或多种，优选为二氯甲烷。
步骤(1)中，每毫升有机溶剂含有所述生物降解聚合物10-50毫克，例如为12毫克、16毫克、20毫克、25毫克、30毫克、38毫克、45毫克、48毫克等，优选每毫升有机溶剂含有所述生物降解聚合物20-25毫克。
步骤(1)中，每毫升有机溶剂含有所述疏水性农药0.01-50毫克，例如为0.05毫克、0.2毫克、0.8毫克、1.5毫克、2毫克、3毫克、4毫克、5毫克、8毫克、10毫克、12毫克、16毫克、20毫克、30毫克、38毫克、45毫克、48毫克等，优选为2-10毫克，进一步优选为2-4毫克。
步骤(1)中，所述生物降解聚合物与所述疏水性农药的质量比为10000:1-2:1，例如为10:1、50:1、200:1、500:1、1000:1、2000:1、4000:1、6000:1、9000:1等，优选(4-8)：1。
步骤(2)中，所述乳化剂选自PVA、F68、土温80或十二烷基磺酸钠中的一种或多种，优选为PVA和F68。
步骤(2)中，每毫升水含有所述乳化剂0.01-50毫克，例如为0.01毫克、0.05毫克、0.2毫克、2毫克、8毫克、15毫克、20毫克、30毫克40毫克、50毫克等，优选为20-40毫克，进一步优选为30-40毫克。
步骤(3)中，所述乳化剂与所述疏水性农药的质量比(1-8)：1。
步骤(3)中，所述第一混合液与第二混合液的体积比为1:2-1:20。
步骤(3)中，所述乳化的方法选自超声波细胞破碎机乳化法、高速剪切机乳化法或高压匀质机乳化法中的一种或多种，进一步优选为超声波细胞破碎机乳化法；其功率为185-200W。
本发明所述纳米农药组合物的制备方法简单易行，通过将疏水性农药包载于生物降解物PTMC中，实现了农药载体与环境相容，解决了纳米农药中载体对环境有毒害、不易降解等问题。
附图说明
图1为在生物电镜下观察实施例1得到的纳米农药组合物的图像。
图2为激光粒度仪测得实施例1得到的纳米农药组合物的粒径图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中，气体和液体的体积均为20℃下，一个标准大气压下的数值。
实施例1
步骤如下：
(1)将20mg的生物降解聚合物(聚三亚甲基环碳酸酯，PTMCCOOH，购自济南岱罡生物科技有限公司，分子量为1.4×104)溶于1mL有机溶剂(二氯甲烷)中，再加入4mg的阿维菌素，得到第一溶液；
(2)4mL水中加入质量百分比为4％第一乳化剂(聚乙烯醇，PVA，购自西陇化工化学试剂有限公司，型号为PVA-124)和4％的第二乳化剂(泊洛沙姆188，F68，购自BASF公司，批号为WPAK524B)，作为第二溶液；
(3)把第一溶液加到第二溶液中，使用乳化溶剂蒸发法超声乳化5分钟，功率为190W，得到第一乳液；
(4)室温下，旋转蒸发除去有机溶剂，得到旋蒸后的产物。将旋蒸后的产物在12000g的离心速度下离心10分钟后，收集沉淀，得到纳米农药组合物。
检测结果：
按照文献(Qing Xu,等.生物材料(Biomaterials)，2012,33,1627-1639)中所述的方法，在生物电镜下观察本实施例得到的纳米农药组合物(见图1)，呈典型的圆球形，粒径大小约为250nm。
按照文献(Qing Xu,等.生物材料(Biomaterials)，2012,33,1627-1639)中所述的方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为244.2±4.8nm(见图2)，分散度为0.217。
按照文献(Qing Xu,等.生物材料(Biomaterials)，2012,33,1627-1639)中所述的方法，将本实施例得到的纳米农药组合物冷冻干燥后用乙腈溶解，利用高效液相色谱检测(标准品购自Agilent Technologies，牌号Agilent 1200 series)农药组合物中的药物含量，测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素14.2％。
对比例1
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述纳米囊制备方法为乳化溶剂蒸发法，所加入阿维菌素为0mg。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为359.2nm；分散度为0.267。
实施例2
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第一溶液中PTMCCOOH与阿维菌素的质量比为8:1。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为229.4nm；分散度为0.192；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素8％。
实施例3
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第一溶液中PTMCCOOH与阿维菌素的质量比为4:1。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为300.2nm；分散度为0.227；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素8.6％。
实施例4
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第一溶液中PTMCCOOH与阿维菌素的质量比为4:1。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为300.2nm；分散度为0.172；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素8.6％。
实施例5
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中水相总体积为1.5mL，其中，PVA浓度为2％，F68浓度为1％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为451.2nm；分散度为0.374；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素12.5％。
实施例6
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中外水相体积为1.5mL，其中，PVA和F68浓度均为2％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为417.6nm；分散度为0.368；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素14.9％。
实施例7
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中外水相总体积为2mL，其中，PVA浓度为2％，F68浓度为1％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为474.5nm；分散度为0.308；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素14.3％。
实施例8
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中外水相体积为2mL，其中，PVA和F68浓度均为2％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为372.4nm；分散度为0.360；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素16.0％。
实施例9
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中外水相总体积为4mL，其中，PVA浓度为2％，F68浓度为1％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为373.9nm；分散度为0.239；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素10.3％。
实施例10
本实施例按照与实施例1相同的方法制备纳米农药组合物，所不同的是，所述第二溶液中外水相总体积为4mL，其中，PVA和F68浓度均为2％。
按照与实施例1相同的测量方法，利用激光粒度仪测得本实施例得到的纳米农药组合物的粒径为373.9nm；分散度为0.239；测得每克纳米农药组合物中含有阿维菌素10.3％。
由上述实施例得到如下结论：
(1)通过调整PTMC、阿维菌素的质量比，确定PTMC包载阿维菌素的最佳质量比例为(5-8)：1。
(2)在材料总质量一定的前提下，随着投药量的增大，包封率随之下降，粒径和PDI有所增大。
(3)通过对乳化剂的质量及体积进行优化，得到粒径较小且分散度较好的纳米颗粒，使得农药在使用时，其药效能够更好的分布及发挥。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米农药组合物，其特征在于，其包括：疏水性农药，及包覆于疏水性农药的载体生物降解聚合物；
所述纳米农药组合物的平均粒径为220-500nm，优选平均粒径为220-400nm，进一步优选220-310nm，更优选220-250nm；
所述纳米农药组合物的分散度为0.170-0.380；优选分散度为0.170-0.268，进一步优选分散度为0.170-0.200；
所述纳米农药组合物的包封率为62％-96.1％。
2.根据权利要求1所述的纳米农药组合物，其特征在于，所述生物降解聚合物与所述疏水性农药的质量比为(10000-2):1；优选(4-8)：1。
3.根据权利要求1或2所述的纳米农药组合物，其特征在于，所述疏水性农药在水中的溶解度小于0.5g/1000g；优选阿维菌素、咪鲜胺、苯醚甲环唑、戊唑醇、氟环唑、己唑醇中的一种或多种，进一步优选阿维菌素。
4.根据权利要求1-3任一所述的纳米农药组合物，其特征在于，所述生物降解聚合物选自聚三亚甲基环碳酸酯、聚羟基丁酸、聚乙醇胺或聚乳酸中的一种或几种；优选聚三亚甲基环碳酸酯。
5.根据权利要求1所述的纳米农药组合物，其特征在于，所述纳米农药组合物为包衣颗粒，其包括如下重量份的组分：疏水性农药1-8份，生物降解聚合物1-3份，乳化剂1-8份；优选疏水性农药1-2份，生物降解聚合物1-3份，乳化剂1-4份；或，优选疏水性农药4-8份，生物降解聚合物1份，乳化剂1-8份。
6.一种纳米农药组合物的制备方法，其特征在于，包括：通过乳化溶剂蒸发法将疏水性农药包载于生物降解聚合物中。
7.根据权利要求6所述的纳米农药组合物的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将生物降解聚合物溶于有机溶剂中，加入疏水性农药，得到第一混合液；
(2)向水中加入乳化剂，得到第二混合液；
(3)将第一混合液加入到第二混合液中，乳化，得到乳液；
(4)减压旋蒸除去所得乳液中的有机溶剂，所得产物离心、收集沉淀，得到纳米农药组合物。
8.根据权利要求7所述的纳米农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷或甲基丁酮中的一种或多种，优选为二氯甲烷；
和/或，每毫升有机溶剂含有所述生物降解聚合物10-50毫克，优选20-25毫克；
和/或，每毫升有机溶剂含有所述疏水性农药0.01-50毫克，优选为2-10毫克，进一步优选为2-4毫克。
9.根据权利要求7或8所述的纳米农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乳化剂选自PVA、F68、土温80或十二烷基磺酸钠中的一种或多种，优选为PVA和F68；
步骤(3)中，所述乳化剂与所述疏水性农药的质量比(1-8)：1。
10.根据权利要求7-9任一所述的纳米农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乳化的方法选自超声波细胞破碎机乳化法、高速剪切机乳化法或高压匀质机乳化法中的一种或多种，优选为超声波细胞破碎机乳化法。
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