CN108672488A - 一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法 - Google Patents

一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法，该装置包括Fenton氧化系统、超声波氧化系统和反应主体；Fenton氧化系统包括添加Fenton试剂的填料区，填料区通过导管与反应主体相连；超声波氧化系统包括依次相连接的超声波发生器、超声波转换器和超声波探头，超声波探头插入反应主体中，反应主体内设有搅拌装置。该方法包括如下步骤：首先将去离子水调节pH至2.7～3.3，然后将调好pH的去离子水与污染土壤搅拌混合，最后通过超声波氧化系统联合Fenton氧化共同作用去除污染土壤中的多氯联苯。本发明能快速高效的去除土壤中多氯联苯污染物，大大降低Fenton氧化持续时间短带来的弊端，超声波氧化也可以降低二价铁的投入量，大幅度降低后续铁泥的处理成本。

Description

一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及 方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，具体一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法。
背景技术
多氯联苯无自然来源，由于其合成容易、性能稳定、用途广泛，在化学工业和电子工业中大量使用。据WHO统计，到1979年禁止生产PCBs，全世界有约200万吨的PCBs在各个国家被生产和使用，我国生产和进口的累积PCBs总量可达到2万吨。在所有投入使用的产品中，约有三分之一的PCBs进入到了环境中。多氯联苯的土壤污染问题不仅在国内，包括美国、加拿大在内的很多欧洲国家也存在不同程度的污染问题。解决多氯联苯给土壤环境带来的危害是近些年一项十分具有挑战性的任务。多氯联苯作为斯德哥尔摩公约的首批控制污染物之一，有着环境持久性、生物蓄积性、半挥发性和致癌性等性质，这也使得多氯联苯作污染物质很难在环境介质中彻底去除。
多氯联苯的降解方法主要是物理法、化学法和生物法。物理方法的优点是操作简单工艺明了，但易造成后续处理的不便且成本较高；生物修复法具有生态安全和环境友好的优点，但是通常修复周期较长，耗时费力且降解不彻底；化学法降解速率快、效率高且无二次污染的特点使其最广应用。
超声波联合Fenton氧化技术的应用很全面，但大多局限于废水处理和污染污泥的预处理，对于污染土壤的修复研究甚少。而且传统的Fenton氧化或超声波氧化具有效率低、条件苛刻等缺点，且H2O2的无效分解导致成本增加和处理效果差以及后续处理程序繁杂等问题，超声波具有能耗高、效率低的缺点。
目前也未见有利用Fenton氧化与超声波氧化联合应用处理多氯联苯污染土壤，以解决多氯联苯污染土壤难降解、难处理问题的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法，能有效去除污染土壤中的多氯联苯，而且在快速高效的去除多氯联苯的同时，能大大降低了Fenton副反应，具有实用性广、操作简便的优点。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置，它包括Fenton氧化系统、超声波氧化系统和反应主体；所述Fenton氧化系统包括添加Fenton试剂的填料区，填料区通过导管与反应主体相连；所述超声波氧化系统包括依次相连接的超声波发生器、超声波转换器和超声波探头，超声波探头插入反应主体中，反应主体内设有搅拌装置。
本发明所述填料区设有两个，分别用来添加Fenton试剂中的H2O2和FeSO4·7H2O，且分别经导管接入反应主体，导管上安装有控制流量的阀门。
本发明所述搅拌装置为磁力搅拌器或电动搅拌器。
本发明所述超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的方法，包括如下操作步骤：
第一步，将去离子水与污染土壤混合：将去离子水pH调节至2.7～3.3，再将调节好pH的去离子水与多氯联苯污染土壤置于反应主体内搅拌混合得到土壤浆液，去离子水与多氯联苯污染土壤的配比为：1.5～2.5ml去离子水:1g多氯联苯污染土壤；
第二步，在反应主体中加入Fenton氧化试剂：向反应主体内的土壤浆液中加入Fenton试剂，Fenton试剂由H2O2和FeSO4·7H2O组成，其中H2O2溶液的质量浓度为30％，FeSO4·7H2O是Fenton试剂中Fe2+的来源；
第三步，加入超声波氧化体系：迅速将超声波探头置于步骤二中的土壤浆液中，启动超声波发生器，并控制超声波氧化的声能密度为8KW～16KW声能量，超声波频率为20～30KHz，超声波氧化系统和Fenton氧化系统联合处理时间为10～60min；
第四步，反应终止：反应时间结束后，迅速加入NaOH溶液调节pH值为10，终止反应。
第一步中，采用1mol·L-1的硫酸溶液和1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节去离子水pH至2.7～3.3。
第二步中，每处理1kg多氯联苯污染土壤需投加1.7～5.1g H2O2和8.35～20.9gFeSO4·7H2O；所述Fenton试剂的投加方式为一次性投加或分批次投加。
所述多氯联苯污染土壤包括PCB39、PCB42、PCB58或PCB67多氯联苯。
本发明采用超声波(US)联合Fenton氧化降解多氯联苯污染土壤的装置及方法，具有如下有益效果：
1.本发明装置能快速高效的去除土壤中多氯联苯污染物，大大降低Fenton氧化持续时间短带来的弊端，超声波氧化也可以降低二价铁的投入量，大幅度降低后续铁泥的处理成本。
2.通过实验表明，在相同处理条件下，采用本发明超声波(US)联合Fenton氧化降解法表现出很好的协同作用，在多氯联苯的去除上有更好的处理效果，Fenton试剂的投加量、超声波的能耗都能在一定程度上降低成本。
附图说明
图1为本发明超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置的结构示意图。
图中标号：1-填料区一；2-填料区二；3-超声波转换器；4-超声波探头；5-反应容器；6-搅拌装置；7-反应主体；8-超声波发生器；9-阀门一；10-阀门二。
图2为本发明方法与传统单一的氧化技术(超声波氧化和Fenton氧化)在相同实验条件下对多氯联苯污染土进行降解的效果图。
图3为本发明方法在最大参数条件、最佳参数条件和最小参数条件下污染土壤中四种多氯联苯的处理效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作详细说明。但应当理解的是，以下所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，但不限制本发明。
如图1所示，本发明超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置，包括Fenton氧化系统、超声波氧化系统和反应主体7，所述反应主体7包括反应容器5，反应容器5内的底部设有搅拌装置6，所述搅拌装置6为磁力搅拌器或电动搅拌器；所述Fenton氧化系统包括填料区一1和填料区二2，填料区一1和填料区二2分别用来添加Fenton试剂中的H2O2和FeSO4·7H2O，填料区一1和填料区二2分别经导管接入反应主体7内，连接填料区一1的导管上安装有控制试剂流量的阀门一9，连接填料区二2的导管上安装有控制试剂流量的阀门二10；所述超声波氧化系统包括依次相连接的超声波发生器8、超声波转换器3和超声波探头4，超声波探头4插入反应主体7中。
本发明装置的工作过程如下：通过阀门一9和阀门二10控制Fenton试剂的添加量；在反应容器5中按一定比例加入调好pH的去离子水和多氯联苯污染土壤，再通过Fenton氧化系统加入Fenton试剂(由H2O2和FeSO4·7H2O组成)，搅拌装置6搅拌后启动超声波氧化系统，共同作用一定时间后结束反应。
本发明超声波(US)联合Fenton氧化修复多氯联苯污染土壤的方法，具体包括如下操作步骤：
第一步，将去离子水与污染土壤混合：先将去离子水用1mol·L-1的硫酸溶液和1mol·L-1的氢氧化钠溶液pH调节至2.7～3.3，再将调节好pH的去离子水与多氯联苯污染土壤混合，其中每1g多氯联苯污染土壤配用1.5～2.5ml去离子水；
第二步，加入Fenton氧化试剂：采用的Fenton试剂由H2O2和FeSO4·7H2O(Fe2+的来源)组成，Fenton试剂的投加量为：每处理1kg多氯联苯污染土壤需投加1.7～5.1g H2O2和8.35～20.9g FeSO4·7H2O；Fenton试剂的投加方式可以一次性投加，也可以分批次投加；
第三步，加入超声波氧化体系：迅速将超声波探头置于加入Fenton氧化试剂的土壤浆液中，开启超声波发生器的开关，控制超声波氧化的声能密度为8KW～16KW声能量，超声波频率为20～30KHz，超声波氧化系统和Fenton氧化系统联合处理时间为10～60min；
第四步，反应终止：反应时间结束后，迅速加入NaOH溶液调节pH值为10，终止反应。
实施例1
具体操作过程如下：
选取某电容器封存场地的多氯联苯污染土壤，其中PCB39的背景值1394.76μg·kg-1，PCB42的背景值为1141.10μg·kg-1，PCB58的背景值为173.14μg·kg-1，PCB67的背景值为226.85μg·kg-1。按照本发明方法(超声波-Fenton联合氧化)与单一的超声波氧化法、单一的Fenton氧化法进行三组实验处理，即1号实验组污染土样与去离子水混合后只用超声波氧化装置处理，2号实验组污染土样与去离子水混合后只用Fenton氧化技术处理，3号实验组污染土样与去离子水混合后使用本发明超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置处理。其中去离子水pH为3；Fenton试剂采用质量浓度30％的H2O2和FeSO4·7H2O组成，每处理1kg多氯联苯污染土壤投加3.4g H2O2和13.9g FeSO4·7H2O；超声波氧化的声能密度为12KW声能量，超声波频率22KHz；二者共同作用的时间为1-60min。
实验结果见图2所示，结果表明：随着超声波-Fenton联合处理的时间增加，土壤中四种多氯联苯的去除率都在逐渐增加，且超声波-Fenton联合法在相同的时间内较单一氧化法有更高的去除率。处理时间结束后，PCB39的浓度分别是1014.41μg·kg-1(只超声波氧化)、682.32μg·kg-1(只Fenton氧化)、412.71μg·kg-1(超声波-Fenton氧化)，去除率分别为27.27％(只超声波氧化)、51.08％(只Fenton氧化)和70.41％(超声波-Fenton氧化)；PCB42的浓度分别是823.65μg·kg-1(只超声波氧化)、565.87μg·kg-1(只Fenton氧化)、371.43μg·kg-1(超声波-Fenton氧化)，去除率分别为27.82％(只超声波氧化)、51.41％(只Fenton氧化)和67.45％(超声波-Fenton氧化)；超声波-Fenton氧化联合处理的PCB58和PCB67的降解率也明显优于单独使用Fenton氧化或超声波氧化。可以明显看出超声波-Fenton联合法的去除效果最高达到70.41％，明显高于单独使用Fenton氧化法(51.08％)或超声波氧化法(27.27％)，去除率提高了20％～40％，并且处理时间也有大幅度的改观。
实施例2
选取某电容器封存场地的多氯联苯污染土壤，其中PCB39的背景值1394.76μg·kg-1，PCB42的背景值为1141.10μg·kg-1，PCB58的背景值为173.14μg·kg-1，PCB67的背景值为226.85μg·kg-1，按照本发明方法进行处理，分别在最大参数、最佳参数和最小参数三组实验条件下进行实验，具体如下：
最大参数条件实验组：去离子水pH为3.3；Fenton试剂采用质量浓度30％的H2O2和FeSO4·7H2O组成，每处理1kg多氯联苯污染土壤投加5.1g H2O2和20.9g FeSO4·7H2O；超声波氧化的声能密度为16KW声能量，超声波功率30KHz；二者共同作用的时间为1-60min；
最佳参数条件实验组：去离子水pH为3；Fenton试剂采用质量浓度30％的H2O2和FeSO4·7H2O组成，每处理1kg多氯联苯污染土壤投加3.4g H2O2和13.9g FeSO4·7H2O；超声波氧化的声能密度为12KW声能量，超声波功率22KHz；二者共同作用的时间为1-60min；
最小参数条件实验组：去离子水pH为2.7；Fenton试剂采用质量浓度30％的H2O2和FeSO4·7H2O组成，每处理1kg多氯联苯污染土壤投加1.7g H2O2和8.35g FeSO4·7H2O；超声波氧化的声能密度为8KW声能量，超声波功率20KHz；二者共同作用的时间为1-60min。
实验结果见图3所示，结果显示，最大参数条件下土壤中四种多氯联苯的浓度分别为777.44μg·kg-1(PCB39)、713.42μg·kg-1(PCB42)、89.18μg·kg-1(PCB58)、144.44μg·kg-1(PCB67)，即PCB39的平均去除率为44.26％，PCB42的平均去除率为37.48％，PCB58的平均去除率为48.49％，PCB67的平均去除率为36.33％；最佳参数条件下土壤中四种多氯联苯的浓度分别为412.71μg·kg-1(PCB39)、371.43μg·kg-1(PCB42)、53.05μg·kg-1(PCB58)、77.54μg·kg-1(PCB67)，即PCB39的平均去除率为70.41％，PCB42的平均去除率为67.45％，PCB58的平均去除率为69.36％，PCB67的平均去除率为65.82％；最小参数条件下土壤中四种多氯联苯的浓度分别为1056.39μg·kg-1(PCB39)、804.22μg·kg-1(PCB42)、118.62μg·kg-1(PCB58)、167.12μg·kg-1(PCB67)，即PCB39的平均去除率为24.26％，PCB42的平均去除率为27.48％，PCB58的平均去除率为31.49％，PCB67的平均去除率为26.33％。
可见，最佳实验条件下的多氯联苯去除效果优于最大参数条件或最小参数条件，但在本发明的实验条件参数范围内均取得很好的效果。

Claims (7)

1.一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置，其特征在于，它包括Fenton氧化系统、超声波氧化系统和反应主体；所述Fenton氧化系统包括添加Fenton试剂的填料区，填料区通过导管与反应主体相连；所述超声波氧化系统包括依次相连接的超声波发生器、超声波转换器和超声波探头，超声波探头插入反应主体中，反应主体内设有搅拌装置。
2.根据权利要求1所述超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置，其特征在于，所述填料区设有两个，分别用来添加Fenton试剂中的H2O2和FeSO4·7H2O，且分别经导管接入反应主体，导管上安装有控制流量的阀门。
3.根据权利要求1或2所述超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的装置，其特征在于，所述搅拌装置为磁力搅拌器或电动搅拌器。
4.一种超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：
第一步，将去离子水与污染土壤混合：将去离子水pH调节至2.7～3.3，再将调节好pH的去离子水与多氯联苯污染土壤置于反应主体内搅拌混合得到土壤浆液，去离子水与多氯联苯污染土壤的配比为：1.5～2.5ml去离子水:1g多氯联苯污染土壤；
第二步，在反应主体中加入Fenton氧化试剂：向反应主体内的土壤浆液中加入Fenton试剂，Fenton试剂由H2O2和FeSO4·7H2O组成，其中H2O2溶液的质量浓度为30％，FeSO4·7H2O是Fenton试剂中Fe2+的来源；
第三步，加入超声波氧化体系：迅速将超声波探头置于步骤二中的土壤浆液中，启动超声波发生器，并控制超声波氧化的声能密度为8KW～16KW声能量，超声波频率为20～30KHz，超声波氧化系统和Fenton氧化系统联合处理时间为10～60min；
第四步，反应终止：反应时间结束后，迅速加入NaOH溶液调节pH值为10，终止反应。
5.根据权利要求4所述超声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的方法，其特征在于，第一步中，采用1mol·L-1的硫酸溶液和1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节去离子水pH至2.7～3.3。
6.根据权利要求4所述声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的方法，其特征在于，第二步中，每处理1kg多氯联苯污染土壤需投加1.7～5.1g H2O2和8.35～20.9g FeSO4·7H2O；所述Fenton试剂的投加方式为一次性投加或分批次投加。
7.根据权利要求4所述声波联合芬顿氧化降解多氯联苯污染土壤的方法，其特征在于，所述多氯联苯污染土壤包括PCB39、PCB42、PCB58或PCB67多氯联苯。
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