CN108663295B - 一种纳米粒子粒径分布测试仪及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米粒子粒径分布测试仪及测试方法。所述测试仪的样品舱包括透明的舱壁；激光器位于样品舱的斜上方，聚光镜位于样品舱的斜下方，且激光器发出的激光穿过样品舱的舱壁到达聚光镜；聚光镜将接收的光信号传输至光电探测器，光电探测器的输出端与信号处理器连接；单片机与激光器的和射频振荡器的控制端均连接；永久磁铁包括极性相反的两个磁铁，分别位于样品舱舱壁的两侧；射频振荡器位于样品舱的底部；射频接收器的感应线圈缠绕固定于样品舱的舱壁的外侧；射频接收器的输出端与信号处理器连接；信号处理器的输出端与计算机连接，计算机用于计算纳米粒子的粒径分布参数。采用本发明的测试仪或测试方法，可以提高测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及测量技术领域，特别是涉及一种纳米粒子粒径分布测试仪及测试方法。
背景技术
动态光散射(Dynamic Light Scattering，DLS)，也称光子相关光谱或准弹性光散射，通过测量光强的波动随时间的变化，以测量粒子的粒径。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，是目前纳米粒子粒径测量最有效的方法之一，已经成为纳米科技中常规的表征方法。但是一般的DLS法对样品进行测量时，都要求对测量试样进行稀释，以避免多重散射，这就造成了样品容易受外界因素(灰尘，光线，人为操作等等)的干扰，引起较大的测量误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米粒子粒径分布测试仪及测试方法，以提高粒径的测量精度，降低测量误差。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种纳米粒子粒径分布测试仪，所述测试仪包括：激光器、样品舱、单片机、永久磁铁、射频振荡器、射频接收器、聚光镜、光电探测器、信号处理器和计算机；
所述样品舱包括透明的舱壁；所述激光器位于所述样品舱的斜上方，所述聚光镜位于所述样品舱的斜下方，且所述激光器发出的激光穿过所述样品舱的舱壁到达所述聚光镜；所述聚光镜将接收的光信号传输至所述光电探测器，所述光电探测器的输出端与所述信号处理器的第一输入端连接；
所述单片机的第一端与所述激光器的控制端连接，用于调节所述激光器的脉冲信号；所述单片机的第二端与所述射频振荡器的控制端连接，用于调节所述射频振荡器的射频信号；所述永久磁铁包括极性相反的第一磁铁和第二磁铁；所述第一磁铁和所述第二磁铁分别位于所述样品舱舱壁的两侧；所述射频振荡器位于所述样品舱的底部；所述射频接收器的感应线圈缠绕固定于所述样品舱的舱壁的外侧；所述射频接收器的输出端与所述信号处理器的第二输入端连接；
所述信号处理器的输出端与计算机连接，所述信号处理器用于对接收的信号进行调理，所述计算机用于根据信号处理器传输的信号计算纳米粒子的弛豫时间，进而获得纳米粒子的粒径分布参数。
可选的，所述样品舱为透明石英管，所述透明石英管的激光透过率为85％以上，长度为50mm-120mm，外径为4-10mm，所述石英管的材质为天然或者人工石英。
可选的，所述激光器为半导体激光二极管，输出功率为65mW，中心波长为600-658nm。
可选的，所述永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁，场强为0.3T，频率为13MHz。
可选的，所述光电探测器为光电倍增管单光子探测器或雪崩光电二极管单光子探测器。
可选的，所述聚光镜为双傅里叶镜头装置，散射光程为200-2000μm。
可选的，所述测试仪的检测的纳米粒子的粒径范围为1-6000nm。
本发明还提供一种纳米粒子粒径分布测试方法，所述测试方法包括：
获取测试仪中光电探测器传输的第一电信号；所述测试仪包括激光器、样品舱、单片机、永久磁铁、射频振荡器、射频接收器、聚光镜、光电探测器、信号处理器和计算机；所述样品舱包括透明的舱壁；所述激光器位于所述样品舱的斜上方，所述聚光镜位于所述样品舱的斜下方，且所述激光器发出的激光穿过所述样品舱的舱壁到达所述聚光镜；所述聚光镜将接收的光信号传输至所述光电探测器，所述光电探测器的输出端与所述信号处理器的第一输入端连接；所述单片机的第一端与所述激光器的控制端连接，用于调节所述激光器的脉冲信号；所述单片机的第二端与所述射频振荡器的控制端连接，用于调节所述射频振荡器的射频信号；所述永久磁铁包括极性相反的第一磁铁和第二磁铁；所述第一磁铁和所述第二磁铁分别位于所述样品舱舱壁的两侧；所述射频振荡器位于所述样品舱的底部；所述射频接收器的感应线圈缠绕固定于所述样品舱的舱壁的外侧；所述射频接收器的输出端与所述信号处理器的第二输入端连接；所述信号处理器的输出端与计算机连接；
获取所述射频接收器传输的第二电信号；
对所述第一电信号和所述第二电信号进行调理；
根据调理后的第一电信号计算纳米粒子的一维尺寸参数，所述一维尺寸参数包括纳米粒子的直径或等效粒径；
根据调理后的第二电信号计算所述纳米粒子的弛豫时间；
根据所述弛豫时间确定所述纳米粒子的多维尺寸参数，所述多维尺寸参数包括纳米粒子的体积和比表面积。
可选的，所述根据所述弛豫时间确定所述纳米粒子的多维尺寸参数，之后还包括：
根据所述多维尺寸参数对所述纳米粒子的一维尺寸参数进行修正，获得修正后的纳米粒子的一维尺寸参数。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明结合DLS及低场核磁检测技术，通过DLS检测技术获得纳米粒子的一维尺寸参数，同时采用低场核磁检测技术获得纳米粒子的多维尺寸参数，能够获得纳米粒子的多种尺寸参数，同时根据多维尺寸参数可以进一步对一维尺寸参数进行修正，得到更准确的测量结果。且本发明的测试仪结构简单，设备紧凑，能有效检测高浓度样品，测试前无需对样品进行稀释及前处理工作，对样品无污染、无损伤，能够准确表征纳米粒子粒径及粒子表面状况，非常利于现场及工业在线快速检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纳米粒子粒径分布测试仪的结构示意图；
图2为本发明纳米粒子粒径分布测试方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明纳米粒子粒径分布测试仪的结构示意图。如图1所示，所述测试仪包括：样品舱1、激光器2、聚光镜3、光电探测器4、信号处理器5、单片机6、射频振荡器7、永久磁铁(图中8-1和8-2)、射频接收器8和计算机10。
所述样品舱1包括透明的舱壁，具体的可以采用透明石英管，长度50mm-120mm，外径为4-10mm，透明石英管的激光透过率为85％以上，透明石英管的材质为光化学研究级的天然或者人工石英。所述激光器2位于所述样品舱1的斜上方，所述聚光镜3位于所述样品舱1的斜下方，且所述激光器1发出的激光穿过所述样品舱1的舱壁到达所述聚光镜3。所述单片机6的第一端与所述激光器2的控制端连接，用于调节所述激光器2的脉冲信号。激光器2可以采用半导体激光二极管，输出功率65mW，中心波长600-658nm。聚光镜3可以采用双傅里叶镜头装置，散射光程为200-2000μm。所述聚光镜3将接收的光信号传输至所述光电探测器4，所述光电探测器4的输出端与所述信号处理器5的第一输入端连接。光电探测器4采用光电倍增管单光子探测器(PMT)或雪崩光电二极管单光子探测器(APD)。所述信号处理器5的输出端与计算机10连接，
单片机6通过调节激光器2的脉冲信号，进而调节激光器2发出的光信号；利用双傅里叶镜头(聚光镜3)将光信号穿过样品产生的散射电子信号汇集到光电探测器4，再通过信号处理之后转换成纳米粒子粒径。此原理与现有的DLS的原理相同，不同大小的颗粒散射电子信号不同，依靠最终收集的电子信号来计算粒径，此时的粒径为一维尺寸参数，即纳米粒子的直径或者等效粒径，对于近似球形的粒子，得到的是粒子的直径；对于非球形粒子，得到的为粒子的等效粒径。
所述单片机6的第二端与所述射频振荡器7的控制端连接，用于调节所述射频振荡器7的射频信号。所述永久磁铁可以为钕铁硼或钐钴永磁铁，场强为0.3T，频率为13MHz。永久磁铁包括极性相反的第一磁铁8-1和第二磁铁8-2，所述第一磁铁8-1和所述第二磁铁8-2分别位于所述样品舱1舱壁的两侧，两个永久磁铁之间形成水平方向的磁场。所述射频接收器9的感应线圈缠绕固定于所述样品舱1的舱壁的外侧；所述射频接收器9的输出端与所述信号处理器5的第二输入端连接。所述射频振荡器7位于所述样品舱1的底部，通过单片机6调节射频振荡器7的射频信号，进而改变两个永久磁铁(第一磁铁8-1和第二磁铁8-2)之间的磁场方向。通过射频接收器9接收信号的时间间隔获得样品的弛豫时间信号，样品的弛豫时间的差异可反映出纳米粒子在溶液中的分散程度及粒子对溶剂的亲和度。因此通过计算机可以计算纳米粒子的粒径分布参数，此时计算的粒子的粒径参数为多维尺寸参数，例如，粒子的体积或者比表面积。此部分采用低场核磁检测原理，对粒子的粒径参数进行测试。
本发明结合DLS及集成低场核磁检测技术，结构简单，设备紧凑，能有效检测高浓度样品，测试前无需对样品进行稀释及前处理工作，对样品无污染、无损伤，能够准确表征纳米粒子粒径及粒子表面状况，非常利于现场及工业在线快速检测。而且从直接取样到获得结果全过程时间为0-5min，粒径检测范围为1-6000nm，超过目前所有的DLS检测设备。
采用上述测试仪进行测量时，计算机根据信号处理器传输的信号，一方面可以计算得到纳米粒子的一维尺寸参数和多维尺寸参数，为粒子的分布提供更详细的分布测试结果；另一方面，通过得到的多维尺寸参数可以进一步对一维尺寸参数进行修正，进而得到更精准的粒径分布测试结果。详细测试过程参见图2，图2为本发明纳米粒子粒径分布测试方法的流程示意图。如图2所示，所述测试方法包括：
步骤100：获取光电探测器传输的第一电信号。
步骤200：获取射频接收器传输的第二电信号。
步骤300：对第一电信号和第二电信号进行调理。调理的过程包括放大、滤波、信号变换等。调理的作用是获得标准信号。
步骤400：根据调理后的第一电信号计算纳米粒子的一维尺寸参数。计算的原理与DLS一致，得到的一维尺寸参数为纳米粒子的直径(近似球形粒子)或者是等效粒径(非球形粒子)。
步骤500：根据调理后的第二电信号计算纳米粒子的弛豫时间。
步骤600：根据弛豫时间确定纳米粒子的多维尺寸参数。此部分即采用低场核磁检测技术对粒子参数进行计算的过程，得到的多维尺寸参数为纳米粒子的体积或比表面积。
确定了纳米粒子的多维尺寸参数之后，还可以根据多维尺寸参数(体积或比表面积面积)进一步反推计算粒子的一维尺寸参数(直径或者等效粒径)，对纳米粒子的一维尺寸参数进行修正，得到修正后的纳米粒子的一维尺寸参数，以提高测试结果的可靠性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种纳米粒子粒径分布测试仪，其特征在于，所述测试仪包括：激光器、样品舱、单片机、永久磁铁、射频振荡器、射频接收器、聚光镜、光电探测器、信号处理器和计算机；
所述样品舱包括透明的舱壁；所述激光器位于所述样品舱的斜上方，所述聚光镜位于所述样品舱的斜下方，且所述激光器发出的激光穿过所述样品舱的舱壁到达所述聚光镜；所述样品舱为透明石英管，所述透明石英管的激光透过率为85％以上，长度为50mm-120mm，外径为4-10mm；所述聚光镜将接收的光信号传输至所述光电探测器，所述光电探测器的输出端与所述信号处理器的第一输入端连接；
所述单片机的第一端与所述激光器的控制端连接，用于调节所述激光器的脉冲信号；所述单片机的第二端与所述射频振荡器的控制端连接，用于调节所述射频振荡器的射频信号；所述永久磁铁包括极性相反的第一磁铁和第二磁铁；所述第一磁铁和所述第二磁铁分别位于所述样品舱舱壁的两侧；所述射频振荡器位于所述样品舱的底部；所述射频接收器的感应线圈缠绕固定于所述样品舱的舱壁的外侧；所述射频接收器的输出端与所述信号处理器的第二输入端连接；
所述信号处理器的输出端与计算机连接，所述信号处理器用于对接收的所述光电探测器传输的第一电信号和所述射频接收器传输的第二电信号进行调理，调理的过程包括放大、滤波、信号变换；所述计算机用于根据调理后的第一电信号计算纳米粒子的一维尺寸参数，根据调理后的第二电信号计算所述纳米粒子的弛豫时间，根据所述弛豫时间确定所述纳米粒子的多维尺寸参数，根据所述多维尺寸参数对所述纳米粒子的一维尺寸参数进行修正，获得修正后的纳米粒子的一维尺寸参数，进而获得纳米粒子的粒径分布参数；
所述测试仪的检测的纳米粒子的粒径范围为1-6000nm。
2.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述石英管的材质为天然或者人工石英。
3.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述激光器为半导体激光二极管，输出功率为65mW，中心波长为600-658nm。
4.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁，场强为0.3T，频率为13MHz。
5.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述光电探测器为光电倍增管单光子探测器或雪崩光电二极管单光子探测器。
6.根据权利要求1所述的测试仪，其特征在于，所述聚光镜为双傅里叶镜头装置，散射光程为200-2000μm。
7.一种纳米粒子粒径分布测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
获取测试仪中光电探测器传输的第一电信号；所述测试仪包括激光器、样品舱、单片机、永久磁铁、射频振荡器、射频接收器、聚光镜、光电探测器、信号处理器和计算机；所述样品舱包括透明的舱壁；所述激光器位于所述样品舱的斜上方，所述聚光镜位于所述样品舱的斜下方，且所述激光器发出的激光穿过所述样品舱的舱壁到达所述聚光镜；所述样品舱为透明石英管，所述透明石英管的激光透过率为85％以上，长度为50mm-120mm，外径为4-10mm；所述聚光镜将接收的光信号传输至所述光电探测器，所述光电探测器的输出端与所述信号处理器的第一输入端连接；所述单片机的第一端与所述激光器的控制端连接，用于调节所述激光器的脉冲信号；所述单片机的第二端与所述射频振荡器的控制端连接，用于调节所述射频振荡器的射频信号；所述永久磁铁包括极性相反的第一磁铁和第二磁铁；所述第一磁铁和所述第二磁铁分别位于所述样品舱舱壁的两侧；所述射频振荡器位于所述样品舱的底部；所述射频接收器的感应线圈缠绕固定于所述样品舱的舱壁的外侧；所述射频接收器的输出端与所述信号处理器的第二输入端连接；所述信号处理器的输出端与计算机连接；所述测试仪的检测的纳米粒子的粒径范围为1-6000nm；
获取所述射频接收器传输的第二电信号；
对所述第一电信号和所述第二电信号进行调理；
根据调理后的第一电信号计算纳米粒子的一维尺寸参数，所述一维尺寸参数包括纳米粒子的直径或等效粒径；
根据调理后的第二电信号计算所述纳米粒子的弛豫时间；
根据所述弛豫时间确定所述纳米粒子的多维尺寸参数，所述多维尺寸参数包括纳米粒子的体积和比表面积；
根据所述多维尺寸参数对所述纳米粒子的一维尺寸参数进行修正，获得修正后的纳米粒子的一维尺寸参数。
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