CN108659845B - 一种YF3:Eu3+纳米颗粒荧光体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种YF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的衍射角度2θ在23.636±0.2°、24.202±0.2°、25.665±0.2°、27.485±0.2°、30.660±0.2°、35.692±0.2°、43.471±0.2°、45.180±0.2°、46.575±0.2°、47.111±0.2°、48.609±0.2°、50.929±0.2°、51.605±0.2°、52.981±0.2°、54.555±0.2°处有衍射峰。本发明具有独特的多面体并有向削角削棱的八面体结构，成品纯度高可高达99.8%，粒径较小且均匀，成品粒径均在340~400nm之间，涂覆效果好，成品发光强度高，发光均一，光色差小，本品成品气敏性好，特别对可燃性气体有较好的气敏性；本发明制备方法产率高，产率可高达99.1%以上，制备方法简单易行，生产成本低，并且制备过程不会产生HF，对人和环境友好，易实现大批量生产，值得市场推广应用。

Description

一种YF3:Eu3+纳米颗粒荧光体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种YF3:Eu3+纳米材料，具体涉及一种
Figure BDA0001658451270000011
纳 米颗粒荧光体及其制备方法。
背景技术
稀土氟化物纳米材料具有宽带隙,低的声子振动能量,高的热和环 境稳定性,已经成为发光材料中的良好的基质材料,在光学领域具有 潜在的应用前景。传统的有机荧光染料光化学稳定性差、吸收和发射 带较宽、光漂白和光解严重、光解产物往往对生物体有杀伤作用，这 极大地限制了它的应用范围。而近年来广泛研究的半导体荧光纳米晶 由于化学稳定性较差，生物毒性难以避免，其应用仍然受到一些限制。 相比而言，稀土纳米材料具有独特的光、电、磁等物理性能，并且生 物毒性小，因而在生物成像技术中具有广阔的应用前景。
稀土氟化物纳米材料具有低声子能特性，发光范围从近紫外一直 延伸到中红外波段,特别适合作为激光晶体、上转换发光材料的基 质。产品可应用于显示屏、节能灯、生物标记、激光晶体、及闪烁 晶体等领域。YF3:Eu纳米晶体在高分辨显示器、电致发光器件、光 放大器以及荧光探针等领域具有潜在的应用价值有望在场发射、纳米 管电装置、显示器件、高温润滑和摩擦、生物标记等领域发挥重要的 作用，开辟材料应用的新领域。
目前，稀土氟化物纳米材料的合成方法主要有水相合成、油相合 成和固相合成等。其中，水相合成最简单，对仪器设备的要求不高， 但是，通常情况下，水相合成的纳米粒子是疏水性的，粒子溶液的荧 光强度很弱，无法用于生物分析。
目前看来，稀土氟化物纳米材料的制备方法因其存在制备过程会 产生HF等有毒有害物质，对人和环境不利，同时还存在操作复杂， 生产成本高，成品纯度低，粒径较大，粒径均匀性较差，使用过程涂 覆效果差，发光强度不强、发光不均一、光色差等技术问题制约着纳 米颗粒荧光体领域的发展。
发明内容
本发明目的在于提供一种
Figure BDA0001658451270000021
纳米颗粒荧光体。
本发明另一目的在于提供上述
Figure BDA0001658451270000022
纳米颗粒荧光体的制 备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种
Figure BDA0001658451270000023
纳米颗粒荧光体，其特征在于：所述晶型在衍射 角度2θ在23.636±0.2°、24.202±0.2°、25.665±0.2°、27.485±0.2°、30.660± 0.2°、35.692±0.2°、43.471±0.2°、45.180±0.2°、46.575±0.2°、47.111±0.2°、 48.609±0.2°、50.929±0.2°、51.605±0.2°、52.981±0.2°、54.555±0.2°处 有衍射峰。
具体地说，上述
Figure BDA0001658451270000024
纳米颗粒荧光体，其特征在于：它具 有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
本发明
Figure BDA0001658451270000025
纳米颗粒荧光体粒径均匀，形貌为多面体并有 向削角削棱八面体构晶形式的纳米颗粒，粒径在340-400nm，具体如 图2所示
Figure BDA0001658451270000031
纳米颗粒荧光体SEM图。
一种
Figure BDA0001658451270000032
纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是 包括下来步骤制得：
1.取Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水配置成 0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；
2.取Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸先溶解，得到Eu(NO3)3，然后置 于水浴锅中于50～60℃的温度下加热1～2h蒸发掉多余的硝酸，再加 入去离子水配置成0.25mol/L的Eu(NO3)3；其中所述Eu2O3与稀硝酸 的质量体积比为1:12；
3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液和步骤2中的Eu(NO3)3置于适 宜容器中，加入乙二胺四乙酸二钠盐，然后置于磁力搅拌器中搅拌 30～40min，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，密闭继续搅拌 1～2h，得混合液，备用；
4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后 置于烘箱中，设置温度180～190℃，保持22～24h，取出，放置冷却至 20～25℃，备用；
5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于6000～8000r/min 离心4～6分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质 量的无水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速 6000～8000r/min离心4～6分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；
6.将粗品置于烘箱中，设置烘箱温度60～82℃，烘干4～8小时， 取出，即得
Figure BDA0001658451270000033
一种
Figure BDA0001658451270000041
纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，步骤 3中所述乙二胺四乙酸二钠盐加入量需满足溶液中Eu3+与Y3+物质的 量之和:乙二胺四乙酸二钠盐的物质的量＝1:2；所述Y(NO3)3溶液、 Eu(NO3)3溶液和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的投料摩尔比为 0.9:0.1:1～3。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种
Figure BDA0001658451270000042
纳米颗粒荧光体具有独特的多面体并有 向削角削棱的八面体结构，成品纯度高可高达99.8％，粒径较小且均 匀，成品粒径均在340～400nm之间，涂覆效果好，成品发光强度高， 发光均一，光色差小，本品成品气敏性好，特别对可燃性气体有较好 的气敏性；本发明制备方法产率高，产率可高达99.1％以上，制备方 法简单易行，生产成本低，并且制备过程不会产生HF，对人和环境 友好，易实现大批量生产，值得市场推广应用。
附图说明
图1为本发明
Figure BDA0001658451270000043
纳米颗粒荧光体X射线衍射图。
图2为本发明
Figure BDA0001658451270000044
纳米颗粒荧光体SEM图。
图3为本发明
Figure BDA0001658451270000045
纳米颗粒荧光体的激发光谱图。
图4为本发明
Figure BDA0001658451270000046
纳米颗粒荧光体的发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是 以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保 护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明 作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
1.取0.25mol的Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水 1000ml配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；
2.取0.125mol的Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸528ml溶解，得到 Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中于60℃的温度下加热1h蒸发掉多余的 硝酸，再加入去离子水补足至1000ml，使得Eu(NO3)3的浓度为 0.25mol/L；
3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液36ml和步骤2中制得的 Eu(NO3)3溶液4ml置于适宜容器中，加入0.02mol的乙二胺四乙酸二 钠盐，然后置于磁力搅拌器中搅拌30min，然后加入1-丁基-3-甲基咪 唑四氟硼酸盐0.01mol，密闭继续搅拌1h，得混合液，备用；
4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后 置于烘箱中，设置温度180℃，保持24h，取出，放置冷却至20℃， 备用；
5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于6000r/min离心 4分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无 水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速6000r/min离 心4分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；
6.将粗品置于烘箱中，设置烘箱温度60℃，烘干4小时，取出， 即得
Figure BDA0001658451270000051
经测定，本品成品产率为99.1％，本品成品纯度99.8％。
实施例2
将实施例1所制得的
Figure BDA0001658451270000061
纳米颗粒荧光体做XRD测试：
辐射源为Cu粑，波长为1.54060m，扫描角度为20°～80°，电压 为30kV，电流为20mA，扫描速度为2.4°/min。其X射线纳米颗粒 的X衍射图如图1所示。
Figure RE-GDA0001681153620000062
纳米颗粒的X衍射角度2θ在23.636±0.2°、24.202 ±0.2°、25.665±0.2°、27.485±0.2°、30.660±0.2°、35.692±0.2°、 43.471±0.2°、45.180±0.2°、46.575±0.2°、47.111±0.2°、48.609± 0.2°、50.929±0.2°、51.605±0.2°、52.981±0.2°、54.555±0.2°处有 衍射峰。
将将实施例1所制得的
Figure BDA0001658451270000063
纳米颗粒荧光体进行电镜扫 描，扫描结果见图2。
由图2可以看出
Figure BDA0001658451270000064
纳米颗粒荧光体的形貌为多面体并有 向削角削棱八面体(两个四棱锥四边形的合在一起，削去两个尖角， 和接触底面的四条棱)构晶形式的纳米颗粒，粒径在340-400nm之间。
将实施例1所制得的
Figure BDA0001658451270000065
纳米颗粒荧光体纳米颗粒荧光体 做激发光谱实验，实验结果见图3。由图3可知，
Figure BDA0001658451270000066
在591.0nm 监测下，样品的激发光谱最强峰出现在394.8nm。
将实施例1所制得的
Figure BDA0001658451270000067
纳米颗粒荧光体纳米颗粒荧光体 做发射光谱实验，实验结果见图4。由图4可知，
Figure BDA0001658451270000068
在394nm 紫外光激发测得，可清楚看到在556.4nm，588.6nm，594.8nm，616.8nm 有明显的衍射峰，其中在594.8nm出现的峰最强。
实施例3
1.取0.25mol的Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水 1000ml配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；
2.取0.125mol的Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸528ml溶解，得到 Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中于60℃的温度下加热2h蒸发掉多余的 硝酸，再加入去离子水补足至1000ml，使得Eu(NO3)3的浓度为 0.25mol/L；
3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液36ml和步骤2中制得的 Eu(NO3)3溶液4ml置于适宜容器中，加入0.02mol的乙二胺四乙酸二 钠盐，然后置于磁力搅拌器中搅拌40min，然后加入1-丁基-3-甲基咪 唑四氟硼酸盐0.02mol，密闭继续搅拌2h，得混合液，备用；
4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后 置于烘箱中，设置温度190℃，保持24h，取出，放置冷却至25℃， 备用；
5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于8000r/min离心 6分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无 水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速8000r/min离 心6分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；
6.将粗品置于烘箱中，设置烘箱温度82℃，烘干8小时，取出， 即得
Figure BDA0001658451270000071
经测定，本品成品产率为99.3％，本品成品纯度99.6％。
实施例4
1.取0.25mol的Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水 1000ml配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；
2.取0.125mol的Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸528ml溶解，得到 Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中于55℃的温度下加热2h蒸发掉多余的 硝酸，再加入去离子水补足至1000ml，使得Eu(NO3)3的浓度为 0.25mol/L；
3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液36ml和步骤2中制得的 Eu(NO3)3溶液4ml置于适宜容器中，加入0.02mol的乙二胺四乙酸二 钠盐，然后置于磁力搅拌器中搅拌35min，然后加入1-丁基-3-甲基咪 唑四氟硼酸盐0.03mol，密闭继续搅拌1h，得混合液，备用；
4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后 置于烘箱中，设置温度185℃，保持23h，取出，放置冷却至22℃， 备用；
5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于7000r/min离心 5分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无 水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速7000r/min离 心5分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；
6.将粗品置于烘箱中，设置烘箱温度78℃，烘干6小时，取出， 即得
Figure BDA0001658451270000081
经测定，本品成品产率为99.5％，本品成品纯度99.3％。

Claims (2)

1.一种
Figure FDA0002767373230000011
纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是包括下来步骤制得：
A.取Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；
B.取Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸先溶解，得到Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中于50～60℃的温度下加热1～2h蒸发掉多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.25mol/L的Eu(NO3)3；其中所述Eu2O3与稀硝酸的质量体积比为1:12；
C.将步骤A中制得的Y(NO3)3溶液和步骤B中的Eu(NO3)3置于适宜容器中，加入乙二胺四乙酸二钠盐，然后置于磁力搅拌器中搅拌30～40min，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，密闭继续搅拌1～2h，得混合液，备用；
D.将步骤C中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度180～190℃，保持22～24h，取出，放置冷却至20～25℃，备用；
E.取步骤D中冷却后的混合液，置于离心机中于6000～8000r/min离心4～6分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速6000～8000r/min离心4～6分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；
F.将粗品置于烘箱中，设置烘箱温度60～82℃，烘干4～8小时，取出，即得
Figure FDA0002767373230000012
该纳米颗粒荧光体粒径均匀，形貌为多面体并有向削角削棱八面体构晶形式的纳米颗粒，粒径在340-400nm。
2.如权利要求1所述的一种
Figure FDA0002767373230000013
纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，步骤C中所述乙二胺四乙酸二钠盐加入量需满足溶液中Eu3+与Y3+物质的量之和:乙二胺四乙酸二钠盐的物质的量＝1:2；所述Y(NO3)3溶液、Eu(NO3)3溶液和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的投料摩尔比为0.9:0.1:1～3。
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Ionic Liquid-Based Approach to Monodisperse Luminescent LaF3 :Ce,Tb Nanodiskettes: Synthesis, Structural and Photoluminescent Properties;Hai Guo等;《JOURNAL OF NANOSCIENCE AND NANOTECHNOLOGY》;20100330;第10卷(第3期);1913-1919 *
不同形貌Eu掺杂稀土氟化物的水热合成及荧光性能;陶萍芳等;《化学世界》;20161222(第12期);786-790 *
多种形貌YF_3:Eu~(3+)纳米发光材料的水热合成与性能比较;刘桂霞等;《化学学报》;20100714(第13期);1298～1302 *

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