CN108654135B - 一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及萃取分离领域，尤其涉及一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程。通过储存缓冲单元、液化单元、增压循环单元、萃取单元、换热单元、气化单元、分离单元、卸料单元、过滤单元、气态控制单元、液态控制单元和压力控制单元所构成的系统完成。萃取单元中的亚临界流体与分离单元中的气态亚临界流体媒质处于等压状态，同时设置亚临界流体和气态亚临界流体媒质的换热单元，降低了系统的动力消耗、冷量和热量需求量，节约了能源。本发明的萃取分离系统及工艺流程简便、设备投资小、运行费用低。
Description
一、技术领域
本发明涉及萃取分离装备及工艺领域，尤其涉及一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程。
二、技术背景
亚临界流体萃取分离技术是继超临界流体萃取分离技术的又一项绿色化工技术，正在被普遍地应用于萃取分离领域。该技术的特点就是操作压力大大低于同种流体的超临界状态萃取分离，这既降低了设备投资又降低了日常运行费用，但目前亚临界流体与萃取物分离环节普遍采用降压升温系统和方法，存在着不必要的动力消耗。
中国国家知识产权局专利局在2012年7月11日授权了一项公告号为CN101912696B，发明名称为“以液氨为溶剂的亚临界萃取方法”的专利，2014年7月30日授权了一项公告号为CN102643716 B，发明名称为“采用亚临界萃取方法提取林蛙卵油的工艺”的专利，2015年8月19日授权了一项公告号为CN103497826 B，发明名称为“一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法”的专利，2015年8月12日授权了一项公告号为CN103937613B，发明名称为“一种亚临界萃取茉莉花头香精油的方法”的专利，2017年3月1日公布了一项公告号为CN106467861 A，发明名称为“牡丹籽油亚临界流体萃取工艺”的专利，2017年11月24日公布了一项公告号为CN107383001 A，发明名称为“一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法”的专利，这些专利在完成亚临界流体萃取步骤后均采用减压升温系统和方法，使亚临界流体从液体变为气体，达到分离的目的。该系统和方法经历了液化、升压、降压、气化等单元及相应的工艺过程，从而存在对能量的消耗大，运行费用高的缺点。
三、发明内容
本发明的目的是克服现有亚临界流体萃取分离系统及工艺流程存在的缺陷，提供一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程。
一种亚临界流体等压萃取分离系统，其技术方案为由储存缓冲单元、液化单元、增压循环单元、萃取单元、换热单元、气化单元、分离单元、卸料单元、过滤单元、液态控制单元、气态控制单元和压力控制单元构成；储存缓冲单元接口与液化单元入口用管子相连接，液化单元出口与增压循环单元入口用管子相连接，增压循环单元出口经单向阀与萃取单元入口用管子相连接，萃取单元出口与换热单元的亚临界流体入口用管子相连接，换热单元的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与气化单元入口用管子相连接，气化单元出口与分离单元入口用管子相连接，分离单元的萃出物出口经截止阀与卸料单元入口用管子相连接，分离单元的气态亚临界流体媒质出口与过滤单元入口用管子相连接，过滤单元出口与换热单元的气态亚临界流体媒质入口用管子相连接，换热单元的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与压力控制单元入口用管子相连接，压力控制单元出口与储存缓冲单元接口用管子相连接，萃取单元与液态控制单元用管子相连接，分离单元与气态控制单元用管子相连接；单向阀流向为增压循环单元至萃取单元方向；液态控制单元与液化单元间由控制线相连接，气态控制单元与气化单元间由控制线相连接；
所述的分离单元是由一级分离单元或者二级分离单元构成；对于二级分离单元，两分离单元之间设置级间加热单元，二级分离单元上设置温度控制器，温度控制器与级间加热单元间有控制连线；卸料单元是由一级卸料单元或者二级卸料单元构成；卸料单元与分离单元之间通过管子及截止阀对应连接。
所述的液态控制单元是由温度控制器或者液位控制器构成。
所述的气态控制单元是由温度控制器或者液位控制器构成。
应用一种亚临界流体等压萃取分离系统实施的工艺流程，包括以下步骤：
(1)储存缓冲单元中的亚临界流体媒质经液化单元液化形成亚临界流体，然后再经增压循环单元增压并循环流动；
(2)被萃物经萃取单元装料口装入萃取单元，经增压循环单元增压循环的亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元卸料口卸料，液态控制单元通过测量萃取单元中亚临界流体媒质温度或液位，控制液化单元的制冷量，使萃取单元中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)萃取单元排出的溶有萃出物的亚临界流体和过滤单元过滤的气态亚临界流体媒质经换热单元互相换热，气态亚临界流体媒质降温，亚临界流体升温开始气化并转化成气态和液态混合的亚临界流体媒质，流入气化单元后被完全气化；
(4)经气化单元气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经分离单元相互分离，并沉积在分离单元设备底部，打开截止阀萃出物进入卸料单元，然后关闭截止阀气态亚临界流体媒质被截流，最后萃出物经卸料单元卸料口卸料，气态控制单元通过测量分离单元中的亚临界流体媒质温度或液位，控制气化单元的加热量，使分离单元中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)压力控制单元控制萃取单元中的亚临界流体与分离单元中的气态亚临界流体媒质处于等压状态；
(6)分离单元排出的气态亚临界流体媒质，经过滤单元过滤杂质，并经换热单元换热后转换成气态和液态混合的亚临界流体媒质，然后返回储存缓冲单元循环使用。
本发明产生的有益效果：(1)亚临界流体等压萃取分离工艺分离时不发生降压，有效降低了增压循环单元的动力消耗；(2)设置了亚临界流体和气态亚临界流体媒质的换热单元，降低了气态亚临界流体媒质液化的冷量和亚临界流体气化的热量需求量，节约了能源。亚临界流体等压萃取分离工艺流程简便、设备投资小、运行费用低。
四、附图说明
图1为本发明亚临界流体等压萃取一级分离的工艺流程示意图；
图2为图1中虚线A所围本发明的分离单元和卸料单元的二级分离和二级卸料单元构成示意图。
附图标记：
1、储存缓冲单元 2、液化单元 3、增压循环单元 4、萃取单元 4-1、被萃物装料口4-2、萃余物卸料口 5、换热单元 6、压力控制单元 7、气化单元 8-1、一级分离单元 8-2、二级分离单元 9、级间加热单元 10-1、一级卸料单元 10-1-1、一级萃出物卸料口 10-2、二级卸料单元 10-2-1、二级萃出物卸料口 11、过滤单元 12、单向阀 13-1、截止阀 13-2、截止阀 14、管子 LIC-401、液态控制单元 GIC-801、气态控制单元 PIC-601、压力控制器 TIC-802、温度控制器 VC-601、压力调节阀 a、气化单元7出口与一级分离单元8-1入口的连接管子 b、一级分离单元8-1或二级分离单元8-2气态亚临界流体媒质出口与过滤单元11入口的连接管子 c、气态控制单元GIC-801与一级分离器8-1的连接管子。
五、具体实施方式
下面结合附图详细叙述本发明的实施过程。
实施例一，如图1所示，液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取一级分离系统及工艺流程。
液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取一级分离系统，由储存缓冲单元1、液化单元2、增压循环单元3、萃取单元4、换热单元5、压力控制单元6、气化单元7、一级分离单元8-1、一级卸料单元10-1、过滤单元11、单向阀12、截止阀13-1、管子14、液态控制单元LIC-401和气态控制单元GIC-801构成；压力控制单元6由压力控制器PIC-601和压力调节阀VC-601构成，之间有控制连线；液态控制单元LIC-401由温度控制器构成；气态控制单元GIC-801由温度控制器构成。
本实施例各单元的连接关系：沿亚临界流体萃取分离工艺流程的方向，储存缓冲单元1接口与液化单元2入口用管子14相连接，液化单元2出口与增压循环单元3入口用管子14相连接，增压循环单元3出口经单向阀12与萃取单元4入口用管子14相连接，萃取单元4出口与换热单元5的亚临界流体入口用管子14相连接，换热单元5的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与气化单元7入口用管子14相连接，气化单元7出口与一级分离单元8-1的入口用管子14相连接，一级分离单元8-1的萃出物出口经截止阀13-1与一级卸料单元10-1入口用管子14相连接，一级分离单元8-1的气态亚临界流体媒质出口与过滤单元11入口用管子14相连接，过滤单元11出口与换热单元5的气态亚临界流体媒质入口用管子14相连接，换热单元5的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与压力控制单元6入口用管子14相连接，压力控制单元6出口与储存缓冲单元1接口用管子14相连接，萃取单元4与液态控制单元LIC-401用管子14相连接，一级分离单元8-1与气态控制单元GIC-801用管子14连接；单向阀12流向为增压循环单元3至萃取单元4方向；液化单元2与液态控制单元LIC-401间连接控制线，气化单元7与气态控制单元GIC-801间连接控制线。
利用本发明一种亚临界流体等压萃取分离系统，实施的液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取一级分离工艺流程为：
(1)储存缓冲单元1中的亚临界流体媒质经液化单元2液化形成亚临界流体，然后再经增压循环单元3增压并循环流动；
(2)被萃物经萃取单元4装料口4-1装入萃取单元4，经亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元4卸料口4-2卸料，液态控制单元LIC-401的温度控制器通过测量萃取单元2中亚临界流体媒质的温度，来控制液化单元2的制冷量，使萃取单元4中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)萃取单元4排出的亚临界流体和过滤单元11过滤的气态亚临界流体媒质经换热单元5互相换热，气态亚临界流体媒质降温，亚临界流体升温开始气化并转化成气态和液态混合的亚临界流体媒质，流入气化单元7后完全气化；
(4)经气化单元7完全气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经一级分离单元8-1相互分离，并沉积在一级分离单元设备的下部，打开截止阀13-1，萃出物进入一级卸料单元10-1，然后关闭截止阀13-1，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-1-1卸料，气态控制单元GIC-801的温度控制器通过测量一级分离单元8-1中亚临界流体媒质的温度，控制气化单元7的加热量，使一级分离单元8-1中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)压力控制单元6控制萃取单元4中的亚临界流体与一级分离单元8-1中的气态亚临界流体媒质处于等压状态；
(6)一级分离单元8-1排出的气态亚临界流体媒质经过滤单元11过滤杂质，并经换热单元5换热后转换成气态和液态混合的亚临界流体媒质，返回储存缓冲单元1循环使用。
实施例二，如图1所示，液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取一级分离系统及工艺过程。
液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取一级分离系统，除液态控制单元LIC-401由液位控制器构成、气态控制单元GIC-801由液位控制器构成外，其构成单元以及各单元之间的连接关系与实施例一相同。
利用本发明一种亚临界流体等压萃取分离系统，实施的液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取一级分离工艺流程为：
(1)与实施例一步骤(1)相同；
(2)被萃物经萃取单元4装料口4-1装入萃取单元4，经亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元4卸料口4-2卸料，液态控制单元LIC-401的液位控制器通过测量萃取单元2中亚临界流体媒质的液位，来控制液化单元2的制冷量，使萃取单元4中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)与实施例一步骤(3)相同；
(4)经气化单元7气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经一级分离单元8-1相互分离，并沉积在一级分离单元设备的下部，打开截止阀13-1，萃出物进入一级卸料单元10-1，然后关闭截止阀13-1，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-1-1卸料，气态控制单元GIC-801的液位控制器通过测量分离单元8中亚临界流体媒质的液位，控制气化单元7的加热量，使一级分离单元8-1中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)与实施例一步骤(5)相同；
(6)与实施例一步骤(6)相同。
实施例三，如图1、图2所示，液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取二级分离系统及工艺流程。
液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取二级分离系统，由储存缓冲单元1、液化单元2、增压循环单元3、萃取单元4、换热单元5、压力控制单元6、气化单元7、一级分离单元8-1、二级分离单元8-2、级间加热单元9、一级卸料单元10-1、二级卸料单元10-2、过滤单元11、单向阀12、截止阀13-1、截止阀13-2、管子14、液态控制单元LIC-401、气态控制单元GIC-801和温度控制器TIC-802构成；压力控制单元6由压力显示控制仪表PIC-601和压力调节阀VC-601构成，之间有控制连线；液态控制单元LIC-401由温度控制器构成，气态控制单元GIC-801由温度控制器构成。
本实施例各单元的连接关系：沿亚临界流体萃取分离工艺流程的方向，储存缓冲单元1接口与液化单元2入口用管子14相连接，液化单元2出口与增压循环单元3入口用管子14相连接，增压循环单元3出口经单向阀12与萃取单元4入口用管子14相连接，萃取单元4出口与换热单元5的亚临界流体入口用管子14相连接，换热单元5的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与气化单元7入口用管子14相连接，气化单元7出口与一级分离单元8-1的入口用管子14相连接，一级分离单元8-1的萃出物出口经截止阀13-1与一级卸料单元10-1入口用管子14相连接，一级分离单元8-1的气态亚临界流体媒质出口与级间加热单元9入口用管子14相连接，级间加热单元9出口与二级分离单元8-2的入口用管子14相连接，二级分离单元8-2的萃出物出口经截止阀13-2与二级卸料单元10-2入口用管子14相连接，二级分离单元8-2的气态亚临界流体媒质出口与过滤单元11入口用管子14相连接，过滤单元11出口与换热单元5的气态亚临界流体媒质入口用管子14相连接，换热单元5的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与压力控制单元6入口用管子14相连接，压力控制单元6出口与储存缓冲单元1接口用管子14相连接，萃取单元4与液态控制单元LIC-401用管子14相连接，一级分离单元8-1与气态控制单元GIC-801用管子14相连接，二级分离单元8-2与温度控制器TIC-802用管子14相连接；单向阀12流向为增压循环单元3至萃取单元4方向；液化单元2与液态控制单元LIC-401间连接控制线，气化单元7与气态控制单元GIC-801间连接控制线，级间加热单元9与温度控制器TIC-802间连接控制线。
利用本发明一种亚临界流体等压萃取分离系统，实施的液态控制单元和气态控制单元为温度控制器的亚临界流体等压萃取二级分离工艺流程为：
(1)储存缓冲单元1中的亚临界流体媒质经液化单元2液化形成亚临界流体，然后再经增压循环单元3增压并循环流动；
(2)被萃物经萃取单元4装料口4-1装入萃取单元4，经亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元4卸料口4-2卸料，液态控制单元LIC-401的温度控制器通过测量萃取单元2中亚临界流体媒质的温度，来控制液化单元2的制冷量，使萃取单元4中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)萃取单元4排出的亚临界流体和过滤单元11过滤的气态亚临界流体媒质经换热单元5互相换热，气态亚临界流体媒质降温，亚临界流体升温转换成气态和液态混合的亚临界流体媒质，进入气化单元7完全气化；
(4)经气化单元7气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经一级分离单元8-1相互分离，并沉积在一级分离单元设备的下部，打开截止阀13-1，萃出物进入一级卸料单元10-1，然后关闭截止阀13-1，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-1-1卸料，气态控制单元GIC-801的温度控制器通过测量一级分离单元8-1中亚临界流体媒质的温度，控制气化单元7的加热量，使一级分离单元8-1中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)气态亚临界流体媒质与其溶解的萃出物在一级分离单元8-1完成一级分离后，经级间加热单元9进一步加热，使萃出物在气态亚临界流体媒质中的溶解度进一步降低，然后在二级分离单元8-2完成二级分离，并沉积在二级分离单元设备的下部，打开截止阀13-2，萃出物进入二级卸料单元10-2，然后关闭截止阀13-2，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-2-1卸料，温度控制器TIC-802通过测量二级分离单元8-2中气态亚临界流体媒质的温度，来控制级间加热单元9的加热量；
(6)压力控制单元6控制萃取单元4中的亚临界流体与一级分离单元8-1和二级分离单元8-2中的气态亚临界流体媒质处于等压状态；
(7)二级分离单元8-2排出的气态亚临界流体媒质经过滤单元11过滤杂质，并经换热单元5换热后转换成气态和液态混合的亚临界流体媒质，返回储存缓冲单元1循环使用。
实施例四，如图1、图2所示，液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取二级分离系统及工艺过程。
液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取二级分离系统，除液态控制单元LIC-401由液位控制器构成、气态控制单元GIC-801由液位控制器构成外，其构成单元以及各单元之间的连接关系与实施例三相同。
利用本发明一种亚临界流体等压萃取分离系统，实施的液态控制单元和气态控制单元为液位控制器的亚临界流体等压萃取二级分离工艺流程为：
(1)与实施例三步骤(1)相同；
(2)被萃物经萃取单元4装料口4-1装入萃取单元4，经亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元4卸料口4-2卸料，液态控制单元LIC-401的液位控制器通过测量萃取单元2中亚临界流体媒质的液位，来控制液化单元2的制冷量，使萃取单元4中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)与实施例三步骤(3)相同；
(4)经气化单元7气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经一级分离单元8-1相互分离，并沉积在一级分离单元设备的下部，打开截止阀13-1，萃出物进入一级卸料单元10-1，然后关闭截止阀13-1，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-1-1卸料，气态控制单元GIC-801的液位控制器通过测量一级分离单元8-1中亚临界流体媒质的液位，控制气化单元7的加热量，使一级分离单元8-1中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)气态亚临界流体媒质与其溶解的萃出物在一级分离单元8-1完成一级分离后，经级间加热单元9进一步加热，使萃出物在气态亚临界流体媒质中的溶解度进一步降低，然后在二级分离单元8-2完成二级分离，并沉积在二级分离单元设备的下部，打开截止阀13-2，萃出物进入二级卸料单元10-2，然后关闭截止阀13-2，气态亚临界流体媒质受到截流，最后萃出物经卸料口10-2-1卸料，温度控制器TIC-802通过测量二级分离单元8-2中气态亚临界流体媒质的温度，来控制气化单元7的加热量；
(6)与实施例三步骤(6)相同；
(7)与实施例三步骤(7)相同。
本发明提供的一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程，流程简便、设备投资小、运行费用低。
Claims (4)
1.一种亚临界流体等压萃取分离系统，其特征为由储存缓冲单元、液化单元、增压循环单元、萃取单元、换热单元、气化单元、分离单元、卸料单元、过滤单元、液态控制单元、气态控制单元和压力控制单元构成；储存缓冲单元接口与液化单元入口用管子相连接，液化单元出口与增压循环单元入口用管子相连接，增压循环单元出口经单向阀与萃取单元入口用管子相连接，萃取单元出口与换热单元的亚临界流体入口用管子相连接，换热单元的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与气化单元入口用管子相连接，气化单元出口与分离单元入口用管子相连接，分离单元的萃出物出口经截止阀与卸料单元入口用管子相连接，分离单元的气态亚临界流体媒质出口与过滤单元入口用管子相连接，过滤单元出口与换热单元的气态亚临界流体媒质入口用管子相连接，换热单元的气态和液态混合的亚临界流体媒质出口与压力控制单元入口用管子相连接，压力控制单元出口与储存缓冲单元接口用管子相连接，萃取单元与液态控制单元用管子相连接，分离单元与气态控制单元用管子相连接；单向阀流向为增压循环单元至萃取单元方向；液态控制单元与液化单元间由控制线相连接，气态控制单元与气化单元间由控制线相连接；
所述的分离单元是由一级分离单元或者一级分离单元和二级分离单元构成；对于一级分离单元和二级分离单元构成的分离单元，两分离单元之间设置级间加热单元，二级分离单元上设置温度控制器，温度控制器与级间加热单元间有控制连线；卸料单元是由一级卸料单元或者一级卸料单元和二级卸料单元构成；卸料单元与分离单元之间通过管子及截止阀对应连接。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界流体等压萃取分离系统，其特征为所述的液态控制单元是由温度控制器或者液位控制器构成。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界流体等压萃取分离系统，其特征为所述的气态控制单元是由温度控制器或者液位控制器构成。
4.应用权利要求1所述的一种亚临界流体等压萃取分离系统实施的工艺流程，其特征在于亚临界流体等压萃取分离工艺流程包括以下步骤：
(1)储存缓冲单元中的亚临界流体媒质经液化单元液化形成亚临界流体，然后再经增压循环单元增压并循环流动；
(2)被萃物经萃取单元装料口装入萃取单元，经增压循环单元增压循环的亚临界流体萃取后，萃余物经萃取单元卸料口卸料，液态控制单元通过测量萃取单元中亚临界流体媒质温度或液位，控制液化单元的制冷量，使萃取单元中的亚临界流体媒质始终处于亚临界流体状态；
(3)萃取单元排出的溶有萃出物的亚临界流体和过滤单元过滤的气态亚临界流体媒质经换热单元互相换热，气态亚临界流体媒质降温，亚临界流体升温开始气化并转化成气态和液态混合的亚临界流体媒质，流入气化单元后被完全气化；
(4)经气化单元气化的气态亚临界流体媒质与其所溶解的萃出物经分离单元相互分离，并沉积在分离单元设备底部，打开截止阀萃出物进入卸料单元，然后关闭截止阀气态亚临界流体媒质被截流，最后萃出物经卸料单元卸料口卸料，气态控制单元通过测量分离单元中的亚临界流体媒质温度或液位，控制气化单元的加热量，使分离单元中的亚临界流体媒质始终处于气体状态；
(5)压力控制单元控制萃取单元中的亚临界流体与分离单元中的气态亚临界流体媒质处于等压状态；
(6)分离单元排出的气态亚临界流体媒质，经过滤单元过滤杂质，并经换热单元换热后转换成气态和液态混合的亚临界流体媒质，然后返回储存缓冲单元循环使用。
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