CN108645847B - 一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法 - Google Patents

一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于无定型氧化钨‑高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，它将氧化钨‑高分子杂化纳米纤维膜，裁剪成方形后置于食品包装中，将包装抽真空后封口，用紫外光照射包装中的氧化钨‑高分子杂化纳米纤维膜，所述的紫外光的强度为4‑10 mW/cm2，纤维膜变为深蓝色，并用数码相机拍照记录初始的深蓝色，每隔一段时间记录一下颜色变化，根据纤维膜颜色的变化判断包装中是否有残余氧气。本发明通过纤维膜颜色的变化来检测特定环境中氧气的存在，且安全、无毒、无害、不污染食物，灵敏度高，能检测氧气的最低含量为1ppm，检测时间短，快速高效。

Description

一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的 方法
技术领域
本发明涉及一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，属于食品检测技术领域。
背景技术
大多数食品腐败的主要原因是由于氧气的存在，氧气的存在促使大量需氧微生物的生长和繁殖。酶促反应也是要在氧气存在的情况下进行，比如蔬菜水果的褐变，许多香料的氧化和维生素C等营养物质的破坏，均是因为氧气的存在加速了酶促反应。当温度超过食品的冰点，导致食物腐败的微生物将会变得异常活跃。除此之外，许多腐败微生物的生长速率随温度升高呈指数增长，直到能破坏或摧毁它们。因此，食物要保存在氧气含量极低的环境中，需要在改良气氛下进行包装，如，无氧、高二氧化碳浓度环境来限制微生物和氧气引起的产品腐败。
虽然用惰性气体冲气食品包装后能一定程度上缓解腐败，但由于气体冲气不良和食物对部分空气的吸收，导致封装顶部空间中依然会有残余的氧气（≥2%）。随着时间的推移，再加上较差的密封性，氧气会从周围的空气渗入包装，增加了包装内的氧气量。为了克服这些问题，并确保氧气在食物包装中的残余量非常低，氧气清除剂通常以香囊或标签的形式，放入食品包装中。这样的氧气清除剂用来保持食品包装中氧气的含量在0.1%以下。
然而，Solovyov 在2010年的文章中指出，在使用改良气氛冲洗包装后，仍然会有0.5%-5%的残留，而且随着储存时间的延长氧气浓度有增加的可能。铁系材料是常用的一种除氧材料，在2009年，Gomes团队设计了铁基薄层压片，并能使即食肉产品包装中氧气的浓度在前24h内从20.4%降到6.82%，在随后的11天内逐渐降低到10%以下。2013年Mu团队使用活性炭、氯化钠、氯化钙和铁纳米颗粒结合的除氧剂。这种除氧剂相比以前每天可以吸收1.8 mL的铁粉来说增加非常多，达到13.5 mL/d。
因此，检测食品包装中氧气含量对防治食物腐败是至关重要的，氧敏感型光可逆智能油墨因其便宜可靠且可以作为氧气检测剂应用在食物包装中。许多染料敏化氧气检测剂纤维膜被报道作为食物包装的内容物。例如：（1）San 等人利用石墨烯与二氧化钛共混制备出GO-TiO2纳米粒子，随后加入亚甲基蓝和甘油制备出氧气指示涂料，由于其纳米结构，该氧气指示涂料展现出超高效的回色效应，回色时间仅20 min。（Son E J, Lee J S, LeeM, et al. Self-adhesive graphene oxide-wrapped TiO2 nanoparticles for UV-activated colorimetric oxygen detection. Sensors and Actuators B: Chemical,2015, 213: 322-328.）（2）An-Wu Xu等人设计制备了不依赖于外界牺牲电子给体（SEDS）的具有氧缺陷的TiO2-X/亚甲基蓝（MB）溶胶体系用于光可逆颜色转换。（Imran M, Yousaf AB, Zhou X, et al. Oxygen-Deficient TiO2-X /Methylene Blue Colloids: HighlyEfficient Photoreversible Intelligent Ink. Langmuir, 2016, 32: 8980-8987.）。但是这些方法合成出来的氧气检测剂也有众多弊端，因为检测剂中染料的浸出不仅会降低效率，还会污染食物导致健康问题。
静电纺丝技术是指将带有电荷的溶胶/溶液或熔体在高压静电场中通过喷射、拉伸、断裂、固化或溶剂挥发最终形成纤维膜状态材料的过程，是目前制备纳米纤维及其膜的重要方法，其特点是成本低廉、工艺简单，且可快速获得直径均匀分布的纤维膜。静电纺纳米纤维膜具有很好的柔性自支撑、可大面积构筑、实用价值大等特点。Zhang等人利用静电纺丝技术制备出聚乙烯吡咯烷酮（PVP）氧气指示智能包装。探讨了不同含量的亚甲基蓝、甘油、二氧化钛对于氧气指示智能包装光催化过程及其氧气指示性能的影响（朱英瑞, 张海德. 静电纺丝制备食品氧气指示智能包装. 2016.）。
上述静电纺丝纳米纤维膜用于氧气指示剂的主要缺点是利用有毒性的染料，通过染料颜色的变化指示氧气。该类体系容易导致食物被污染，直接影响身体健康。
迄今为止，还没有一种安全、无毒、无害、不污染食物的氧气检测方法的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，该方法通过纤维膜颜色的变化来检测特定环境中的氧气，且安全、无毒、无害、不污染食物。
本发明的技术方案如下：
一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，包括步骤如下：
将氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，裁剪成方形后置于食品包装中，将包装抽真空后封口，用紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，所述的紫外光的强度为4-10 mW/cm2，纤维膜变为深蓝色，并用数码相机拍照记录初始的深蓝色，每隔一段时间记录一下颜色变化，根据纤维膜颜色的变化判断包装中是否有残余氧气。
根据本发明优选的，裁剪后氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜的大小为5cm2×5cm2。
根据本发明优选的，抽真空时间为30秒，封口加热时间为5秒。
根据本发明优选的，紫外光照射时间为4-10分钟，优选的，紫外光照射时间为5分钟。
根据本发明优选的，紫外光的强度为8 mW/cm2。
根据本发明优选的，将封口后的包装加热至20- 80℃，然后用紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜来检测包装中是否含有氧气。
本发明通过纤维膜颜色的变化来判定是否含有氧气，深蓝色只要一变浅，说明含有氧气，深蓝色变浅的程度越厉害，说明氧气含量越高，本发明检测氧气的最低含量为1ppm。
根据本发明优选的，氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜是按如下方法制备得到的：
（1）纺丝液制备
将有机高分子化合物加入到N, N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至有机高分子化合物完全溶解，然后添加过渡金属的最高价盐，搅拌至过渡金属的最高价盐完全溶解，得纺丝液；
在纺丝液中，所述的有机高分子化合物的浓度为5~20wt%；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：（1~6）；
（2）静电纺丝
将步骤（1）所得纺丝液进行静电纺丝，条件为：纺丝电压7~20 kV，电极距离100~220 mm，温度15~50℃，相对湿度0~60%，得纳米纤维膜前驱体；
（3）前驱体还原
将步骤（2）所得纳米纤维膜前驱体于40~100℃热处理；然后，在手持紫外灯下照射1~20 min，即得氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的有机高分子化合物为高分子聚丙烯睛，聚丙烯睛的数均分子量为10万~ 11万。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的过渡金属为钨；进一步优选的，所述的过渡金属的最高价盐为过渡金属的最高价盐酸盐。
最为优选的，过渡金属的最高价盐为WCl6。
根据本发明优选的，步骤（1）纺丝液中所述的有机高分子化合物的浓度为6~12wt%；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：（1~4）；
根据本发明优选的，步骤（2）中静电纺丝条件为：纺丝电压7~20 kV，电极距离100~220 mm，温度15~40℃，相对湿度15~60%；进一步优选的，电压10~15 kV，电极距离150~180mm，温度20~30℃，相对湿度20~35%；
根据本发明，优选的，步骤（3）中加热温度为60~90℃，加热时间为20-40 min，紫外光照射时间为1~10 min；紫外光的强度为3~10 mw/cm2，波长为190~360 nm。
本发明采用的无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜厚度均一，纤维直径稳定，无定型氧化钨颗粒分布均匀，紫外光照射下很短时间内便可以还原为高还原态，深蓝色高还原态的纤维膜能快速被氧气氧化，导致纤维膜颜色褪色。
本发明采用的无定型氧化钨/PAN杂化纤维膜通过紫外光照射可以变为深蓝色的还原态，这种深蓝色还原态纤维膜含有大量的W5+，氧气可以将W5+快速还原为W6+，并且纤维膜的颜色也会逐渐变浅。当纤维膜完全变为白色的时候，又可以通过紫外光照射将纤维膜变为蓝色再次进行氧气的检测与除去，实现了纤维膜的多次循环利用。
本发明的技术特点及优良效果如下：
1、本发明的方法为通过纤维膜颜色的变化来检测特定环境中氧气的存在，且安全、无毒、无害、不污染食物。
2、本发明采用无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜来检测特定环境中的氧气，无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜变色是电子-质子双注入过程。在合成的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜中，PAN作为可被氧化的聚合物基质同时提供电子和质子。将高还原态的蓝色纤维膜置于含有氧气的环境时，纤维膜会被氧气快速氧化，导致纤维膜颜色褪色，因此可以作为有效的氧气指示剂，且纤维膜中，无定型氧化钨粒子尺寸稳定，没有明显的团聚，且均匀分布；
3、本发明采用无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜来检测氧气，纤维膜能反复进行着色-褪色过程，并且氧气指示性能在经过20多次循环后没有明显降低。
4、本发明的检测方法，灵敏度高，能检测氧气的最低含量为1ppm ，检测时间短，快速高效。
附图说明
图1是实施例1所得无定型氧化钨/PAN杂化纳米纤维膜的SEM照片。
图2是实施例2所得无定型氧化钨/PAN杂化纳米纤维膜的SEM照片。
图3是实施例1和实施例2中的无定型氧化钨/PAN杂化纳米纤维膜的热重曲线图。
图4是实施例1经过不同时间紫外光照射的紫外-可见漫反射光谱图。
图5是实施例1中的无定型氧化钨/PAN杂化纳米纤维膜和纯PAN纤维膜紫外光照射前后的红外光谱图。
图6是试验例1中纤维膜作为氧气指示剂表现出来的光学数码照片变化。
图7是试验例2纤维膜在蓝色态以及接触空气氧气后紫外可见漫反射率的变化。
图8是实施例1作为氧气指示剂循环使用的漫反射光谱图。
图9是试验例3中将实施例1在不同温度下置于相同氧气含量的密封塑料袋内紫外可见吸收光谱随时间的变化。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备。
实施例中所用聚丙烯睛的数均分子量为106000。
实施例1
一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，包括步骤如下：
将氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，裁剪成大小为5cm2×5cm2方形后置于食品包装中，将包装置于真空包装机中，抽气时间设置为30秒，封口加热时间为5秒，用强度为8 mW/cm2的紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜5分钟，纤维膜变为深蓝色，并用数码相机拍照记录初始的深蓝色，每隔一段时间记录一下颜色变化，根据纤维膜颜色的变化判断包装中是否有残余氧气。
无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜是按如下方法制备得到的：
（1）纺丝液制备
将0.5g高分子（PAN）颗粒加入到6mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至高分子完全溶解，然后添加2g WCl6，搅拌至WCl6完全溶解，得橘红色澄清纺丝液；
（2）静电纺丝
使用北京永康乐业有限公司型号为ss-2535H的静电纺丝设备进行静电纺丝，将步骤(1)中制备的纺丝液倒入注射器中，采用旋转滚筒接收板进行纺丝；静电纺丝条件为：电压15kV，电极距离170mm，温度20℃，相对湿度30%，推进泵速度为0.08 ml/min，得到纳米纤维膜前驱体；
（3）前驱体还原
将步骤（2）所得纳米纤维膜前驱体放入烘箱中80℃加热30min，然后，在功率为8mW/cm2的手持紫外灯下照射10min，即得蓝色无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜。
在紫外灯照射过程中纤维膜由黄白色变为深蓝色，表明无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜已经处于高还原态。所得无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜的SEM照片如图1所示，由图1可知，无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维直径均匀，平均直径约800 nm，经过不同时间紫外光照射的紫外-可见漫反射光谱图如图4所示，无定型氧化钨/PAN杂化纳米纤维膜和纯PAN纤维膜紫外光照射前后的红外光谱图如图5所示。
实施例2
一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，包括步骤如下：
将氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，裁剪成大小为5cm2×5cm2方形后置于食品包装中，将包装置于真空包装机中，抽气时间设置为30秒，封口加热时间为5秒，用强度为10 mW/cm2的紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜3分钟，纤维膜变为深蓝色，并用数码相机拍照记录初始的深蓝色，每隔一段时间记录一下颜色变化，根据纤维膜颜色的变化判断包装中是否有残余氧气。
无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜的制备方法同实施例1，,所不同的是：
步骤（1）中WCl6的加入量为1g；无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜SEM照片如图2所示，由图2可知，无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维直径均匀，平均直径约300 nm。
试验例1
实施例1和实施例2中的无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜的热重曲线图如图3所示，将实施例1和实施例2中的无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜分别放入相同的塑料包装中。将包装置于真空包装机中，抽气时间设置为30秒，封口加热时间为5秒。利用手持紫外灯将纤维膜照射为蓝色，然后分别向塑料包装袋中打入氧气含量为1%的氮氧混合气1mL。每隔一段时间利用数码相机记录纤维膜颜色的变化，如图6所示。由图6可知，微量的氧气便可以使纤维膜展现出强烈的颜色对比，说明本发明的方法可以灵敏有效的检测氧气。
试验例2
将实施例1中的无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜通过手持紫外灯照射为蓝色，利用固体紫外测试纤维膜的反射率。然后将纤维膜放置在空气中一段时间，再次利用固体紫外仪测试纤维膜的反射率。反复这一过程，结果如图7所示。由图7可知，纤维膜具有很好的使用稳定性，并且能有效的指示空气中的氧气，紫外可见漫反射光谱仪中显示出纤维膜在接触氧气之前和之后变化非常明显。
试验例3
实施例1中的无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜分别放入四个相同的塑料包装中，将塑料包装袋封口。利用手持紫外灯将纤维膜照射为蓝色，塑料袋内残余的氧气会将纤维膜氧化褪色。将塑料袋分别置于温度为20度、40度、60度以及80度的水浴锅中，每隔一段时间取出一定大小纤维膜通过紫外可见光谱仪测试纤维膜的吸收，如图9所示。根据图9可以看出，温度升高会加快氧气氧化纤维膜的速率，因而纤维膜与初始的色差更大。

Claims (8)

1.一种基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，包括步骤如下：
将氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，裁剪成方形后置于食品包装中，将包装抽真空后封口，用紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜，所述的紫外光的强度为4-10mW/cm2，纤维膜变为深蓝色，并用数码相机拍照记录初始的深蓝色，每隔一段时间记录一下颜色变化，根据纤维膜颜色的变化判断包装中是否有残余氧气；
氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜是按如下方法制备得到的：
（1）纺丝液制备
将有机高分子化合物加入到N, N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至有机高分子化合物完全溶解，然后添加过渡金属的最高价盐，搅拌至过渡金属的最高价盐完全溶解，得纺丝液；
所述的有机高分子化合物为高分子聚丙烯睛，聚丙烯睛的数均分子量为10万~ 11万；所述的过渡金属为钨；所述过渡金属的最高价盐为WCl6，纺丝液中所述的有机高分子化合物的浓度为6~12wt%；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：（1~4）；
在纺丝液中，所述的有机高分子化合物的浓度为5~20wt%；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：（1~6）；
（2）静电纺丝
将步骤（1）所得纺丝液进行静电纺丝，条件为：纺丝电压7~20 kV，电极距离100~220mm，温度15~50℃，相对湿度0~60%，得纳米纤维膜前驱体；
（3）前驱体还原
将步骤（2）所得纳米纤维膜前驱体于40~100℃热处理；然后，在手持紫外灯下照射1~20min，即得氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，裁剪后氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜的大小为5cm2×5cm2。
3.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，抽真空时间为30秒，封口加热时间为5秒。
4.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，紫外光照射时间为4-10分钟。
5.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，紫外光的强度为8 mW/cm2。
6.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，将封口后的包装加热至20- 80℃，然后用紫外光照射包装中的氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜来检测包装中是否含有氧气。
7.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝条件为：纺丝电压7~20 kV，电极距离100~220 mm，温度15~40℃，相对湿度15~60%。
8.根据权利要求1所述的基于无定型氧化钨-高分子杂化纳米纤维膜检测氧气的方法，其特征在于，步骤（3）中加热温度为60~90℃，加热时间为20-40 min，紫外光照射时间为1~10 min；紫外光的强度为3~10 mw/cm2，波长为190~360 nm。
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