CN108636303A - 一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含碳和氮的化合物生产技术领域,具体涉及一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,包括再生器、反应器组件、再生催化剂循化管线及待生催化剂循环管线I;采用第一反应器、第二反应器和第三反应器串联的形式使得气态甲醛、乙醛和氨气与催化剂充分接触并发生反应,同时第三反应器使得反应进行的更彻底,大大提高了反应物的接触效率,提高了产品的收率;进料是采用喷嘴喷入,相比原有分布环分布器,喷嘴不存在结焦问题;采用了再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线,能够灵活的调节催化剂的活性、剂油比和提升管催化剂浓度;整个装置结构简单、省材料、造价低、易制作,有利于实现连续化、自动化生产,并有利于生产过程的环保处理。
Description
技术领域
本发明涉及含碳和氮的化合物生产技术领域,具体涉及一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备。
背景技术
吡啶碱是一种重要的化工原料,吡啶和3-甲基吡啶具有较高的化学和生物反应活性,因此其被广泛的用做合成医药、农药、香料、饲料添加剂、橡胶助剂、染料、表面活性剂、食品添加剂、粘结剂、合成材料等的原料。目前生产吡啶碱的方法主要是醛氨法,所采用的工艺为流化床工艺。目前国内外普遍采用的是单个流化床反应器,典型的结构是采用一个等径的反应器与再生器并列安放,反应器底部区域有原料进料分布环,反应器床层一般为密相床层,反应器顶部设置有旋风分离器,反应产物和催化剂混合物通过反应器顶部的旋风分离器进行分离,气相产物进入后续的分离系统,催化剂通过旋风分离器的料腿回到反应器反应床层,该方法存在催化剂结焦量大、原料分布环易堵塞、装置调节能力低、能耗高、设备生产能力低、占地面积大、劳动强度大等问题,无法保证长周期的连续性运转。本发明主要解决吡啶碱反应器原料分布环结焦和催化剂结焦量大的问题。
相比于流化床反应器,提升管反应器的返混低,能够有效的降低催化剂的结焦量,保证较高的催化剂活性。中国专利号为200810055443.5的专利文献里提出了一种二硫化碳流化床生产工艺,该专利采用同轴布置预提升、提升管和沉降器的反应器结构模式,反应物从提升管段加入与来自预提升的催化剂混合后进行反应,反应后的产物经过提升管反应器末端的快分分离后进入沉降器,反应产物和催化剂经过沉降器内的旋风分离器实现气固分离,气体产物从旋风分离器的升气管引出,该反应器采用提升管反应器作为反应场所,能够有效的减少由于反混带来的催化剂结焦,另外,在相同的处理量下,由于提升管内的操作气速较高使得提升管反应器的直径要远远小于流化床反应器的直径,因此提升管反应器可以采用喷嘴进料,但单独采用提升管作为反应器,装置整体调节能力小,不适用于多变的吡啶碱市场需求,因此需要设计能够生产出不同产物分布的产品。中国专利号为200810084405.2的专利文献提出了一种提升管与气-固环流床耦合反应装置,该反应装置采用提升管反应器与沉降器同轴串联的方法,提升管反应器的上部伸入沉降器内,该专利在提升管反应器的末端设置了气固分布板,气固分布板以上设置了环流床反应器,在实际实施案例中,可以通过调节环流床反应器的床层高度来调节产物的产品分布来适应不同的市场需求,该专利解决了单个提升管反应器调节能力低的问题,且结合了提升管反应器和流化床反应器的优点,另外为了使得提升管反应器的浓度能够进行灵活的调节,该专利还在环流反应器与提升管反应器之间设置了催化剂循环进料管线,但该专利适用于炼油行业,①炼油行业所涉及的反应与吡啶碱合成所涉及的反应不同,因此为了适应吡啶碱合成反应,需要设计不同的反应设备,②该反应装置进料采用单个喷嘴的形式,不适用于直径较大的反应器。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明目的在于克服现有技术的不足,提供一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备。
(二)技术方案
一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,包括再生器、反应器组件、再生催化剂循化管线及待生催化剂循环管线I;所述再生器分别通过再生催化剂循化管线、待生催化剂循环管线I连通反应器组件的底部和顶部;所述再生器上部和反应器组件上部均设置有旋风分离器;所述再生催化剂循化管线、待生催化剂循环管线I设置有阀门。
优选的,所述反应器组件包括第二反应器与第三反应器,第二反应器与第三反应器同轴串联布置,第二反应器在第三反应器的下方,第二反应器的出口伸入第三反应器内部。
优选的,所述反应器组件还包括第一反应器,第一反应器与第二反应器和第三反应器同轴串联布置,第一反应器在第二反应器的下方;所述第一反应器底部设置有预提升分布环;所述第一反应器直径为第二反应器直径的2~4倍。
优选的,所述第三反应器与第二反应器底部还通过待生剂催化剂循环管线Ⅱ连通;所述第二反应器底部的两侧分别联接再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线Ⅱ;所述待生剂催化剂循环管线Ⅱ设置有阀门。
优选的,所述第三反应器与第一反应器之间还通过待生剂催化剂循环管线Ⅱ连通;所述第一反应器的两侧分别联接再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线Ⅱ;所述待生剂催化剂循环管线Ⅱ设置有阀门。
优选的,当第一反应器的直径小于等于500mm时,原料喷嘴为一个,从第一反应器的底部伸入第一反应器并与第一反应器同轴,第一反应器内部设置导流筒,导流筒与第一反应器同轴;当第一反应器直径大于500mm小于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第一反应器的侧面,与第一反应器垂直中心线的夹角为30°~60°;当第一反应器直径大于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第二反应器的底部。
优选的,所述旋风分离器为一级旋风分离器或多级旋风分离器串联,其中每一级旋风分离器为一个或多个,具体个数由气体流量及容器尺寸决定。
优选的,所述再生催化剂循化管线上还设置有催化剂冷却器。
优选的,所述第三反应器包括反应区和汽提区,反应区位于第二反应器出口的大孔分布板以上,反应区底部设置有流化风环,流化风环的直径大于第二反应器的直径;汽提区位于第二反应器出口的大孔分布板以下,汽提区内设置有汽提挡板,汽提区的底部设置有汽提蒸汽环或汽提蒸汽喷嘴,与待生剂循环管线相联接的催化剂抽出口位于汽提蒸汽环或汽提蒸汽喷嘴与汽提挡板之间。
优选的,所述第二反应器出口还设置有快分。
(三)有益效果
本发明提供了一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,具有以下益处:
1,采用第一反应器、第二反应器和第三反应器串联的形式使得气态甲醛、乙醛和氨气与催化剂充分接触并发生反应,同时第三反应器使得反应进行的更彻底,大大提高了反应物的接触效率,提高了产品的收率;
2,进料是采用喷嘴喷入,相比原有分布环分布器,喷嘴不存在结焦问题;
3,采用了再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线,能够灵活的调节催化剂的活性、剂油比和提升管催化剂浓度;
4,整个装置结构简单、省材料、造价低、易制作,有利于实现连续化、自动化生产,并有利于生产过程的环保处理。
本发明所述设备生产吡啶碱,在技术上和经济上都是好的选择,真正实现了节能、降耗、清洁、环保的目的,
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明保护的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一的结构图;
图2为本发明实施例二的结构图;
图3为本发明实施例三的结构图;
图4为本发明实施例四的结构图;
图5为本发明实施例五的结构图;
图6为本发明实施例六的结构图;
1-再生器,2-催化剂取热器,3-再生催化剂循化管线,4a-第一反应器,4b-第二反应器,4c-第三反应器,5-原料喷嘴,6a-待生催化剂循环管线I,6b-待生剂催化剂循环管线Ⅱ,7-汽提区,8-反应区,9-流化风环,10-汽提挡板,11-汽提蒸汽喷嘴,12-预提升分布环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
1,参看附图1,该实施例适用于再生器热量不过剩并且第二反应器内催化剂浓度足够的情况。如图1所示,本装置包括再生器1、反应器组件、再生催化剂循化管线3及待生催化剂循环管线I6a;再生器1分别通过再生催化剂循化管线3、待生催化剂循环管线I6a连通反应器组件的底部和顶部;再生器1上部和反应器组件上部均安装有旋风分离器;再生催化剂循化管线3、待生催化剂循环管线Ⅰ6a安装有滑阀;
第二反应器底部4b设有第一反应器4a或者没有第一反应器4a,来自再生器1的催化剂由再生催化剂循环管线3引入第二反应器4b底部,并沿第二反应器4b向上流动,来自原料喷嘴5的反应物与来自再生催化剂循环管线3的催化剂混合后在第二反应器4b内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有大孔分布板,将气固混合物分布在第三反应器4c床层内,来自第二反应器4b的气态混合物在第三反应器4c内的反应区8继续反应,然后携带部分催化剂进入第三反应器4c顶部的旋风分离器内进行气固分离,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到第三反应器4c的反应区8床层内,经过汽提区7汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
2,参看附图2,该实施例针对再生器热量过剩、第二反应器内催化剂浓度足够情况,与实施例一不同之处在于,还设置有催化剂取热器2。
如图2所示,第二反应器底部4b设有第一反应器4a或者没有第一反应器4a,来自再生器1的催化剂通过催化剂取热器2冷却后由再生催化剂进料管线3引入第二反应器4b底部,并沿第二反应器4b向上流动,来自原料喷嘴5的反应物与来自再生催化剂进料管线3的催化剂混合后在第二反应器5内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有大孔分布板,将气固混合物分布在第三反应器4c床层内,来自第二反应器4b的气态混合物在第三反应器4c内的反应区8继续反应,并携带部分催化剂进入第三反应器4c顶部的旋风分离器内进行气固分离,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到第三反应器4c的反应区8床层内,经过汽提区7汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
3,参看附图3,该实施例适用于再生器热量不过剩、第二反应器内催化剂浓度不足的情况,与实施例一不同之处在于,还设置有待生剂催化剂循环管线Ⅱ6b。
如图3所示,第二反应器底部4b设有第一反应器4a,来自再生器1的催化剂由再生催化剂循环管线3引入第一反应器4a底部,来自待生剂催化剂循环管线6b的待生催化剂由汽提区7引入第一反应器4a底部,两股催化剂在第一反应器4a内部快速混合,并沿第二反应器4b向上流动;通过调节待生剂催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂来调节第二反应器底部4b内的催化剂浓度;原料喷嘴5的反应物与第一反应器4a内的催化剂混合后在第二反应器5内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有大孔分布板,将气固混合物分布在第三反应器4c床层内,来自第二反应器4b的气态混合物在第三反应器4c内的反应区8继续反应,并携带部分催化剂进入第三反应器4c顶部的旋风分离器内进行气固分离,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到第三反应器4c的反应区8床层内,经过汽提区7汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
4、参看附图4,该实施例适用于再生器热量过剩并且第二反应器内催化剂浓度较低的情况,与实施例一不同之处在于,还设置有催化剂取热器2和待生剂催化剂循环管线Ⅱ6b。
如图4所示,第二反应器底部4b设有第一反应器4a,来自再生器1的催化剂通过催化剂取热器2冷却后由再生催化剂循环管线3引入第一反应器4a底部,来自待生剂催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂由汽提区7引入第一反应器4a底部,两股催化剂在第一反应器4a内部快速混合,并沿第二反应器4b向上流动,通过调节催化剂取热器2的取热量来调节总的催化剂进料量,由于汽提区7的温度低于第一反应器4a内部温度,也可以通过调节待生剂催化剂循环管线Ⅱ6b的催化剂循环量来调节总的催化剂进料量,并进而调节第二反应器4b内部的催化剂浓度;通过增加再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,增加进料催化剂的活性;通过降低再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,降低进料催化剂的活性。来自原料喷嘴5的反应物与来自再生催化剂进料管线3的催化剂混合后在第二反应器4b内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有大孔分布板,将气固混合物分布在第三反应器4c床层内,来自第二反应器4b的气态混合物在第三反应器4c内的反应区8继续反应,固体催化剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a引入至再生器,第三反应器4c反应产物携带部分催化剂进入第三反应器4c顶部的旋风分离器内进行气固分离,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到第三反应器4c的反应区8床层内,经过汽提区7汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
5、参看图5,该实施例适用于再生器热量过剩、第二反应器内催化剂浓度较高并且停留时间较长的情况。
第二反应器底部4b采用较大的直径,来自再生器1的催化剂通过催化剂取热器2冷却后由再生催化剂循环管线3引入第二反应器4c底部,来自待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂由反应区8引入第二反应器4b底部,两股催化剂在第二反应器4a内部快速混合,并沿第二反应器4b向上流动,通过调节催化剂取热器的取热量来调节总的催化剂进料量,由于反应区8的温度低于第二反应器4b内部温度,也可以通过调节待生催化剂循环管线Ⅱ6b的催化剂循环量来调节总的催化剂进料量,并进而调节第二反应器4b内部的催化剂浓度;通过增加再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,增加进料催化剂的活性;通过降低再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,降低进料催化剂的活性。来自原料喷嘴5的反应物与来自再生催化剂进料管线3的催化剂混合后在第二反应器4b内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有大孔分布板,将气固混合物分布在第三反应器4c床层内,来自第二反应器4b的气态混合物在第三反应器4c内的反应区8继续反应,固体催化剂通过催化剂待生斜管6a引入至再生器,第三反应器4c反应产物携带部分催化剂进入第三反应器4c顶部的旋风分离器内进行气固分离,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到第三反应器4c的反应区8床层内,待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
6、参看图6,该实施例适用于再生器热量过剩、第二反应器内催化剂浓度较高并且停留时间较短的情况,与实施例5不同之处在于,第二反应器4b出口设置有快分。
如图6所示,第二反应器底部4b的直径较大,来自再生器1的催化剂通过催化剂取热器2冷却后由再生催化剂循环管线3引入第二反应器4b底部,来自待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂由汽提区7引入第二反应器4b底部,两股催化剂在第二反应器4b内部快速混合,并沿第二反应器4b向上流动,通过调节催化剂取热器的取热量来调节总的催化剂进料量,由于汽提区7的温度低于第二反应器4b内部温度,也可以通过调节待生催化剂循环管线Ⅱ6b的催化剂循环量来调节总的催化剂进料量,并进而调节第二反应器4b内部的催化剂浓度;通过增加再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,增加进料催化剂的活性;通过降低再生催化剂循环管线3的再生催化剂量与待生催化剂循环管线Ⅱ6b的待生催化剂量的比例,降低进料催化剂的活性。来自原料喷嘴5的反应物与来自再生催化剂进料管线3的催化剂混合后在第二反应器4b内向上流动并反应,第二反应器4b出口位于第三反应器4c内部,第二反应器4b出口设置有快分,将来自第二反应器4b的气、固混合物进行初步分离,固体催化剂分离后进入汽提区7,气体产物携带部分催化剂进入装在第三反应器4c顶部的旋风分离器内,气态混合物进入后续的分离系统,固体催化剂通过旋风分离器的料腿回到汽提区7,汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
上述实施例典型的工作过程可以归纳为,再生器1内的再生催化剂经催化剂取热器2换热后通过再生催化剂循环管线3管输送至第一反应器4a内,与预提升气体混合后向上流动;原料甲醛、乙醛和氨气由原料喷嘴喷入第一反应器4a内,与高温催化剂接触并反应,生成气态的吡啶碱,第一反应器4a反应产物和未反应完全的原料以及催化剂进入第二反应器4b继续反应;第二反应器4b反应产物和未反应完全的原料以及催化剂进入第三反应器4c继续反应;设置在第三反应器4c顶部的旋风分离器将生成的气态吡啶碱和未反应的气态原料与催化剂进行分离,分离出的气态吡啶碱和未反应的气态原料进入后续分离系统;被旋风分离器分离下来的催化剂落入第三反应器4c下方的汽提段;经过汽提区7汽提过的待生剂通过待生催化剂循环管线Ⅰ6a循环回到再生器1。
其中的第三反应器包括反应区8和汽提区7,反应区8位于第二反应器4b出口的大孔分布板以上,反应区8底部设置有流化风环9,流化风环9的直径大于第二反应器7的直径;汽提区7位于第二反应器4b出口的大孔分布板以下,汽提区7内设置有汽提挡板10,汽提区7的底部设置有汽提蒸汽环11或汽提蒸汽喷嘴,与待生剂循环管线相联接的催化剂抽出口位于汽提蒸汽环11或汽提蒸汽喷嘴与汽提挡板10之间
为了提高第二反应器4b内部的催化剂浓度,在第三反应器4c和第一反应器4a之间设置了待生催化剂循环管线Ⅱ6b,通过该循环管线上的阀门来调控第二反应器内的催化剂浓度和活性。
为了提高第一反应器4a和第二反应器4b内的催化剂浓度,在第一反应器4a与再生催化剂循环管线3对称位置布置了待生催化剂循环管线Ⅰ6a,第一反应器4a的直径一般为第二反应器4b直径的2~4倍,第一反应器4a的底部设置有预提升分布环12。来自再生器1的高温再生催化剂与来自第三反应器4c的低温待生催化剂在第一反应器4a内混合,混合后的催化剂在预提升风的作用下垂直向上流动,并与来自设置在第一反应器4a底部的原料喷嘴5的甲醛和乙醛进行混合并开始反应,高温再生催化剂和低温待生催化剂的混合能够有效的提高剂油比,增加反应物与催化剂的接触效率。
为了保证甲醛和乙醛原料能够与催化剂更为充分的接触,原料喷嘴有5三种布置方式,当第一反应器4a的直径小于等于500mm时,原料喷嘴5为一个,从第一反应器4a的底部伸入第一反应器4a并与第一反应器4a同轴,第一反应器4a内部设置导流筒,导流筒与第一反应器4a同轴;当第一反应器4a直径大于500mm小于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第一反应器4a的侧面,与第一反应器4a垂直中心线的夹角为30°~60°;当第一反应器4a直径大于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第二反应器4b的底部。
为了使得反应的停留时间有更大的调节空间,本装置设置了第三反应器4c,与炼油行业沉降器不同的是,该第三反应器4c包括了大孔分布板以上的反应区8和大孔分布板以下的汽提区7,在实际应用中可以通过调节大孔分布板以上反应区的高度来调节停留时间,使得反应产物的分布更为灵活;汽提过程是用水蒸气将催化剂颗粒间携带的吡啶碱气体置换出去,避免催化剂夹带大量的吡啶碱气体进入再生器燃烧,降低产品收率。
上述旋风分离器为一级旋风分离器或多级旋风分离器串联,其中每一级旋风分离器为一个或多个,具体个数由气体流量及容器尺寸决定。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:包括再生器、反应器组件、再生催化剂循化管线及待生催化剂循环管线I;所述再生器分别通过再生催化剂循化管线、待生催化剂循环管线I连通反应器组件的底部和顶部;所述再生器上部和反应器组件上部均设置有旋风分离器;所述再生催化剂循化管线、待生催化剂循环管线I设置有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述反应器组件包括第二反应器与第三反应器,第二反应器与第三反应器同轴串联布置,第二反应器在第三反应器的下方,第二反应器的出口伸入第三反应器内部。
3.根据权利要求2所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述反应器组件还包括第一反应器,第一反应器与第二反应器和第三反应器同轴串联布置,第一反应器在第二反应器的下方;所述第一反应器底部设置有预提升分布环;所述第一反应器直径为第二反应器直径的2~4倍。
4.根据权利要求2所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述第三反应器与第二反应器底部还通过待生剂催化剂循环管线Ⅱ连通;所述第二反应器底部的两侧分别联接再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线Ⅱ;所述待生剂催化剂循环管线Ⅱ设置有阀门。
5.根据权利要求3所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述第三反应器与第一反应器之间还通过待生剂催化剂循环管线Ⅱ连通;所述第一反应器的两侧分别联接再生催化剂循环管线和待生催化剂循环管线Ⅱ;所述待生剂催化剂循环管线Ⅱ设置有阀门。
6.根据权利要求2-5任一所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:当第一反应器的直径小于等于500mm时,原料喷嘴为一个,从第一反应器的底部伸入第一反应器并与第一反应器同轴,第一反应器内部设置导流筒,导流筒与第一反应器同轴;当第一反应器直径大于500mm小于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第一反应器的侧面,与第一反应器垂直中心线的夹角为30°~60°;当第一反应器直径大于2000mm时,原料喷嘴为多个,对称布置在第二反应器的底部。
7.根据权利要求6所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述旋风分离器为一级旋风分离器或多级旋风分离器串联,其中每一级旋风分离器为一个或多个,具体个数由气体流量及容器尺寸决定。
8.根据权利要求7所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述再生催化剂循化管线上还设置有催化剂冷却器。
9.根据权利要求8所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述第三反应器包括反应区和汽提区,反应区位于第二反应器出口的大孔分布板以上,反应区底部设置有流化风环,流化风环的直径大于第二反应器的直径;汽提区位于第二反应器出口的大孔分布板以下,汽提区内设置有汽提挡板,汽提区的底部设置有汽提蒸汽环或汽提蒸汽喷嘴,与待生剂循环管线相联接的催化剂抽出口位于汽提蒸汽环或汽提蒸汽喷嘴与汽提挡板之间。
10.根据权利要求8所述的一种循环流化床制备吡啶碱的反应设备,其特征在于:所述第二反应器出口还设置有快分。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114558527A (zh) * | 2021-07-26 | 2022-05-31 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种生产吡啶碱的反应装置及其实施方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101318652A (zh) * | 2008-07-16 | 2008-12-10 | 孔庆然 | 一种循环流化床制备二硫化碳的设备 |
CN102219731A (zh) * | 2010-04-15 | 2011-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 吡啶碱的生产方法 |
CN104419457A (zh) * | 2013-09-09 | 2015-03-18 | 中石化洛阳工程有限公司 | 一种双提升管催化裂化方法及装置 |
CN105505456A (zh) * | 2014-10-20 | 2016-04-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种催化裂化装置和一种催化裂化石油烃的方法 |
-
2018
- 2018-05-23 CN CN201810502798.8A patent/CN108636303A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101318652A (zh) * | 2008-07-16 | 2008-12-10 | 孔庆然 | 一种循环流化床制备二硫化碳的设备 |
CN102219731A (zh) * | 2010-04-15 | 2011-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 吡啶碱的生产方法 |
CN104419457A (zh) * | 2013-09-09 | 2015-03-18 | 中石化洛阳工程有限公司 | 一种双提升管催化裂化方法及装置 |
CN105505456A (zh) * | 2014-10-20 | 2016-04-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种催化裂化装置和一种催化裂化石油烃的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
石油工业部第二炼油设计研究院编: "《催化裂化工艺设计》", 28 February 1983, 石油工业出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114558527A (zh) * | 2021-07-26 | 2022-05-31 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种生产吡啶碱的反应装置及其实施方法 |
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