CN108625005A - 碳纳米管纤维复合包芯纱及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管纤维复合包芯纱及其制备方法与应用。所述制备方法包括：提供碳纳米管含水原纱与聚合物纤维；采用圆孔集束技术将碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成碳纳米管纤维复合包芯纱；以及，对成型后的所述包芯纱进行上浆和烘干处理。所述碳纳米管含水原纱可以由浮动催化法制备而成。所述碳纳米管纤维复合包芯纱包括：作为加强芯的聚合物纤维，以及，完全包覆加强芯的皮层，所述皮层包括碳纳米管含水原纱。本发明采用拉丝模孔直接集束法将碳纳米管含水原纱和聚合物纤维集束形成包芯纱，不涉及加捻运动，制备方法简单，制备效率高，可达30m/min以上，能耗低，可以进行工业化生产，并实现大批量连续稳定制备。

Description

碳纳米管纤维复合包芯纱及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管纤维复合包芯纱，特别涉及一种碳纳米管纤维复合包芯纱及其制备方法与应用，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
2002年清华大学范守善团队发现可纺丝碳纳米管阵列，2004年美国德克萨斯大学Ray.Baughman团队将其制成碳纳米管纤维(参见文献Science,2004.306(5700)，1358-1361)，同时英国剑桥大学的Alan.windle团队也采用浮动催化法得到了碳纳米管纤维(参见文献Science,2004.304(5668)，276-278)，从此开辟了碳纳米管纤维的时代。随后的十几年里，业界研究人员对碳纳米管纤维进行了大量的基础性能研究，内容涵盖了力学、电学、热学等基础性能研究，以及超级电容器、太阳能电池、传感器等应用性能研究。虽然碳纳米管纤维基础研究方面取得了显著进展，但通常情况下碳纳米管纤维是以单根纤维的形式存在的，载荷承受能力偏低，难以进行后加工和批量制备，限制了其在工程上的应用，因此，急需开发一种可以同时具有高力学性能和其它功能特性的新型碳纳米管纤维结构。
例如，CN 103320881A公开了一种以碳纳米管纤维为芯线，导电聚合物为皮层组成的皮芯层结构复合纤维，该复合纤维直径略大于10微米，具有一定的导电性，但是该复合纤维中导电聚合物的加入不仅无助于提高碳纳米管纤维的整体导电性，反而掩盖了碳纳米管纤维的性能，例如使得复合纤维的拉伸强度较之碳纳米管纤维有所下降。
又如，CN102372252A公开了一种碳纳米管复合线及其制备方法，其中通过加捻的方式将阵列法拉出的碳纳米管薄膜缠绕到芯线的表面，成型后形成的纱线具有一定的捻角。而在很多应用中捻角的存在不利于材料性能的发挥，在很多情况下会影响纱线或下游材料的性能；同时，加捻过程的引入增加了工艺的复杂性，提高了能耗，也不利于提高整体的制备效率。
综述之，前述的现有技术虽然在碳纳米管复合纤维制备方面具有一定的进步，但仍然存在加工和性能上的一些问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳纳米管纤维复合包芯纱及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法，其包括：
提供碳纳米管含水原纱与聚合物纤维；
采用圆孔集束技术将所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。
作为优选方案之一，所述碳纳米管含水原纱由浮动催化法制备而成。
优选的，所述碳纳米管含水原纱包括碳纳米管网络取向结构，尤其优选的，所述碳纳米管含水原纱呈条带状。
优选的，所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维均沿所述碳纳米管复合包芯纱的轴向取向排列。
优选的，所述聚合物纤维包括超高分子量聚乙烯纤维束和/或凯夫拉纤维束。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的碳纳米管纤维复合包芯纱，其包括：作为加强芯的聚合物纤维，以及，完全包覆所述加强芯的皮层，所述皮层包括碳纳米管含水原纱。
本发明实施例还提供了前述的碳纳米管纤维复合包芯纱于制备复合材料、柔性可穿戴电子织物、防弹防刺物品中的用途。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1.本发明提供的碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法针对浮动催化法得到的碳纳米管纤维含水原纱的特点，通过圆孔集束技术，实现碳纳米管纤维对聚合物纤维的完全包覆，将碳纳米管纤维和聚合物纤维集束形成包芯纱，并对成型后的包芯纱进行上浆和烘干处理，以避免纱线相互之间的粘连。本发明中不涉及加捻运动，可大大提高纱线的制备效率，同时降低能耗，是一种可以实现产业化的碳纳米管纤维复合包芯纱制备技术；
2.本发明提供的碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法简单，制备效率高，可达30m/min以上，可以进行工业化生产，实现大批量连续稳定制备，也可以进行后续的混纺、织造等，在复合材料、柔性可穿戴织物、防弹防刺等方面有明显应用优势；
3.本发明提供的碳纳米管纤维复合包芯纱同时具有较高的力学拉伸性能和碳纳米管的导电性。
附图说明
图1为本发明一典型实施案例中的碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法的流程示意图；
图2为本发明一典型实施案例中的碳纳米管纤维复合包芯纱的成型示意图；
图3a为本发明一典型实施案例中一种碳纳米管纤维复合包芯纱的径向截面示意图；
图3b为本发明一典型实施案例制备的碳纳米管纤维复合包芯纱的径向截面的电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，主要为针对浮动催化法制备的碳纳米管含水原纱的特点，通过圆孔集束技术，实现碳纳米管含水原纱对芯线的完全包覆，并对成型后的包芯纱进行上浆和烘干处理，以避免纱线相互之间的粘连。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法，其包括：
提供碳纳米管含水原纱与聚合物纤维；
采用圆孔集束技术将所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。
本发明对于碳纳米管含水原纱与聚合物纤维的直径和长度没有限制。而且，聚合物纤维可以是单丝也可以是纤维束，碳纳米管含水原纱可以是一根也可以是多根。
优选的，所述碳纳米管含水原纱中所含的碳纳米管与水充分浸润，其中水的质量是碳纳米管质量的70～200倍。
本发明的碳纳米管含水原纱由于含有大量水，是一种未定型结构，可以通过集束定型，定型后水分去除可得到稳定的集束结构；而不含水的纱线已经形成了稳定的结构，无法进行二次定型，即使进行二次定型，定型效果也不稳定。
作为优选方案之一，所述碳纳米管含水原纱由浮动催化法制备而成。
优选的，所述碳纳米管含水原纱包括沿形成的碳纳米管网络的轴向设置的取向结构。
尤其优选的，所述碳纳米管含水原纱呈条带状，且制备效率较高。
优选的，所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维均是沿所述碳纳米管复合包芯纱的轴向取向排列的，如此可以避免碳纳米管和芯线与纱线轴向之间存在角度而对纱线或下游材料的性能所产生的不利影响。
优选的，作为加强芯的聚合物纤维为高性能的聚合物纤维，例如超高分子量聚乙烯UHMWPE纤维束、凯夫拉kevlar纤维束等等，且不限于此。
作为优选方案之一，所述碳纳米管含水原纱以纵包的形式完全包覆于聚合物纤维的表面。即条带状的碳纳米管含水原纱(一根或几根)的宽度大于聚合物纤维或纤维束周长和集束孔周长，在集束时条带状的碳纳米管含水原纱对内层加强芯进行包裹。
作为优选方案之一，所述制备方法包括：采用拉丝模模孔集束的方式将所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。如此可以避免通过加捻方式将碳纳米管薄膜缠绕在芯线表面而导致的复合纤维的性能缺陷。
本发明仅提供了拉丝模模孔集束方式，还有其它尺寸相当、硬度满足要求的孔均可以用来集束形成碳纳米管纤维复合包芯纱。
进一步的，本发明采用的拉丝模模孔集束方式具体包括：采用具有设定孔径的拉丝模，将所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维同时穿过拉丝模的模孔，之后从模孔中拉出，使得所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱，拉出速度以包芯纱可以顺畅拉出为准。
优选的，在将所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维穿过拉丝模的模孔时，所述碳纳米管含水原纱设置于聚合物纤维的外层，即穿孔时注意保持芯线在内层，碳纳米管含水原纱在外层。
进一步的，所述制备方法包括：至少采用一根所述碳纳米管含水原纱实现对聚合物纤维的完全包覆。本发明中要保证碳纳米管含水原纱的用量可以将聚合物纤维(即芯线)完全包裹，如果一根含水原纱不能满足完全包覆的条件，则可以使用多根含水原纱。
作为优选方案之一，所述制备方法还包括：为避免成型后的碳纳米管纤维复合包芯纱在卷绕成线轴的过程中粘连，对所述碳纳米管纤维复合包芯纱进行上浆处理，之后烘干，得到碳纳米管纤维复合包芯纱。
优选的，所述上浆处理包括：首先将所述碳纳米管纤维复合包芯纱置于线轴上，再经过浆槽，所述上浆处理的温度为55～65℃。
优选的，采用烘干箱进行所述的烘干，所述烘干的温度为55～65℃，所述碳纳米管纤维复合包芯纱在烘干箱内的线轴上缠绕，通过控制缠绕圈数和线轴转速控制碳纳米管纤维复合包芯纱的烘干时间，保证从每段纱线从进入烘干箱到出烘干箱浆料可以完全烘干。
优选的，所述上浆处理采用的浆料为渗透剂、柔软剂和较低浓度聚合物溶液的混合溶液。
在一些更为具体的实施案例之中，参阅图1所示，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)引线：将碳纳米管含水原纱和用作加强芯线的高性能聚合物纤维放置在线架上，然后通过张力架将纱线引出。
(2)穿孔集束：参加图2所示，选取具有一定孔径的拉丝模，将碳纳米管含水原纱和聚合物纤维同时穿过拉丝模的模孔，穿孔时注意保持芯线在内层，碳纳米管原纱在外层，然后用一定的拉力将复合纱线从模孔中拉出。
(3)上浆：为避免成型后的碳纳米管纤维复合包芯纱在卷绕成线轴的过程中粘连，需进行上浆处理，浆料为渗透剂、柔软剂和较低浓度聚合物溶液的混合溶液。
(4)烘干：对上浆处理后的纱线进行烘干处理，包芯纱成型。
(5)卷绕成线轴：烘干后的纱线通过排线器排列卷装成型。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的碳纳米管纤维复合包芯纱，包括：作为加强芯的聚合物纤维，以及，完全包覆所述加强芯的皮层，所述皮层包括碳纳米管含水原纱。其中一种典型碳纳米管纤维复合包芯纱的径向截面结构可参阅图3a所示。
所述碳纳米管纤维复合包芯纱既有碳纳米管的导电性，又可以维持加强芯的力学性能，是一种同时具备较高力、电性能的纱线。包芯纱的由所选择的加强芯尺寸和集束孔孔径决定，电导率在104量级，线电阻为每10厘米几十欧姆到200欧姆不等，由于内部结构相对疏松，拉伸强度在500MPa-1000MPa之间。
碳纳米管和加强芯的比例范围也与所选择的加强芯种类有关，通常情况下碳纳米管含水原纱与加强芯的比例在1:1～2:1之间，纱线直径增加时，为保证完全包覆，比例会有所上升。
作为优选方案之一，所述碳纳米管含水原纱由浮动催化法制备而成。
优选的，所述碳纳米管含水原纱包括碳纳米管网络取向结构，尤其优选的，所述碳纳米管含水原纱呈条带状，且制备效率较高。
优选的，所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维均是沿所述碳纳米管复合包芯纱的轴向取向排列的。
优选的，作为加强芯的聚合物纤维为高性能的聚合物纤维，例如超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维束、凯夫拉(kevlar)纤维束等等，但不限于此。
本发明制备得到的碳纳米管纤维复合包芯纱同时具有较高的力学拉伸性能和良好导电性。该结构可以使芯线(即聚合物纤维)的力学性能得以保持，同时具有外层的碳纳米管的导电性，一般电导率在104S/m量级。
本发明实施例还提供了前述的碳纳米管纤维复合包芯纱于制备复合材料、柔性可穿戴电子织物、防弹防刺物品中的用途。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1：取单根直径约10μm的超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)，单根宽度约为60μm、水与碳纳米管质量比为70:1～80:1的含水原纱，将两者同时穿过直径为20μm的拉丝模孔，集束后碳纳米管含水原纱包在UHMWPE外层，形成包芯纱，纱线从集束孔拉出后，进入浆槽进行上浆处理，浆料由渗透剂、柔软剂和浓度为1wt％的PVA溶液组成，浆槽温度为60℃，然后进入烘干箱进行烘干，烘干温度为60℃，纱线在烘干箱内行走时间为3分钟，最后卷绕到线轴上成纱。本实施例所形成包芯纱的拉伸断裂载荷为480～520mN，导电性为3.2～3.6×104S/m，该碳纳米管纤维复合包芯纱的径向截面结构可参阅图3b所示。
实施例2：取纤度为150D/72F超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)束，单根宽度约为3mm、水与碳纳米管质量比为100:1～120:1的含水原纱，将两者同时穿过直径为250μm的拉丝模孔，集束后碳纳米管含水原纱包在UHMWPE外层，形成包芯纱，纱线从集束孔拉出后，进入浆槽进行上浆处理，浆料由渗透剂、柔软剂和浓度为1％的PVA溶液组成，浆槽温度为60℃，然后进入烘干箱进行烘干，烘干温度为60℃，纱线在烘箱内行走时间为3分钟，最后卷绕到线轴上成纱。本实施例所形成包芯纱的拉伸断裂载荷约为4.5～5.2N，导电性为1.0～1.3×104S/m，其径向截面结构可参阅图3a所示。
实施例3：取纤度为800D/480F超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)束，碳纳米管含水原纱4～5根，每根宽度约为3～4mm，水与碳纳米管质量比为150:1～200:1，将两者同时穿过直径为1mm左右的拉丝模孔，集束后碳纳米管含水原纱包在UHMWPE外层，形成包芯纱，纱线从集束孔拉出后，进入浆槽进行上浆处理，浆料由渗透剂、柔软剂和浓度为1％的PVA溶液组成，浆槽温度为60℃，然后进入烘干箱进行烘干，烘干温度为60℃，纱线在烘箱内行走时间为5分钟，最后卷绕到线轴上成纱。本实施例所形成包芯纱的拉伸断裂载荷为18.7～20.2N，导电性为0.9～1.2×104S/m，其径向截面结构可参阅图3a所示。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了同时具有较高的力学拉伸性能和良好碳纳米管的导电性的碳纳米管纤维复合包芯纱。
对照例1：该对照例与实施例1基本相同，但以干燥的碳纳米管原纱替代了碳纳米管含水原纱。从拉丝模孔集束后碳纳米管层与聚合物纤维分离，无法进行后序工艺，无法制备出本发明所述的碳纳米管纤维复合包芯纱。
对照例2：取与实施例1相同的超高分子量聚乙烯纤维和碳纳米管含水原纱，依照CN102372252A的方案，将扁平状碳纳米管含水原纱缠绕到聚合物纤维束上，由于形成一定的螺旋结构，层层交接处结合力弱，拉力达到100～200mN时交接处即出现分离，结构被破坏，导电性也降低到原来的1/2左右。
综上所述，通过测试可以发现，藉由本发明的上述技术方案获得的碳纳米管纤维复合包芯纱同时具有较高的力学拉伸性能和良好的碳纳米管导电性，可以进行工业化生产，实现大批量连续稳定制备，也可以进行后续的混纺、织造等，在复合材料、柔性可穿戴织物、防弹防刺等方面有明显应用优势。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种碳纳米管纤维复合包芯纱的制备方法，其特征在于包括：
提供碳纳米管含水原纱与聚合物纤维；
采用圆孔集束技术将所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱由浮动催化法制备而成；和/或，所述碳纳米管含水原纱中所含水的质量为碳纳米管质量的70～200倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱包括沿形成的碳纳米管网络的轴向设置的取向结构；优选的，所述碳纳米管含水原纱呈条带状。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物纤维包括超高分子量聚乙烯纤维束和/或凯夫拉纤维束。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱以纵包的形式完全包覆于聚合物纤维的表面。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维均沿所述碳纳米管复合包芯纱的轴向取向排列。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：采用拉丝模模孔集束的方式将所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于包括：采用具有设定孔径的拉丝模，将所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维同时穿过拉丝模的模孔，之后从模孔中拉出，使得所述碳纳米管含水原纱完全包覆于聚合物纤维的表面，形成所述碳纳米管纤维复合包芯纱。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在将所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维穿过拉丝模的模孔时，所述碳纳米管含水原纱设置于聚合物纤维的外层。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：至少采用一根所述碳纳米管含水原纱实现对聚合物纤维的完全包覆。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：对所述碳纳米管纤维复合包芯纱进行上浆处理，之后烘干；优选的，所述上浆处理包括：首先将所述碳纳米管纤维复合包芯纱置于线轴上，再经过浆槽，所述上浆处理的温度为55～65℃；优选的，采用烘干箱进行所述的烘干，所述烘干的温度为55～65℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述上浆处理采用的浆料包括渗透剂、柔软剂、低浓度聚合物溶液中的任意一种或两种以上的组合形成的溶液。
13.由权利要求1-12中任一项所述方法制备的碳纳米管纤维复合包芯纱，其特征在于包括：作为加强芯的聚合物纤维，以及，完全包覆所述加强芯的皮层，所述皮层包括碳纳米管含水原纱；优选的，所述碳纳米管含水原纱与聚合物纤维的质量比为1:1～2:1；优选的，所述碳纳米管纤维复合包芯纱的拉伸强度为500MPa～1000MPa。
14.根据权利要求13所述的碳纳米管纤维复合包芯纱，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱和聚合物纤维均沿所述碳纳米管复合包芯纱的轴向取向排列。
15.根据权利要求13所述的碳纳米管纤维复合包芯纱，其特征在于：所述碳纳米管含水原纱包括碳纳米管网络取向结构；优选的，所述碳纳米管含水原纱呈条带状。
16.根据权利要求13所述的碳纳米管纤维复合包芯纱，其特征在于：所述聚合物纤维包括超高分子量聚乙烯纤维束和/或凯夫拉纤维束。
17.如权利要求13-16中任一项所述的碳纳米管纤维复合包芯纱于制备复合材料、柔性可穿戴电子织物或防弹防刺物品的用途。
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