CN108624267A - 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108624267A
CN108624267A CN201710173708.0A CN201710173708A CN108624267A CN 108624267 A CN108624267 A CN 108624267A CN 201710173708 A CN201710173708 A CN 201710173708A CN 108624267 A CN108624267 A CN 108624267A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
parts
preparation
molecular weight
high molecular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710173708.0A
Other languages
English (en)
Inventor
倪礼忠
步晓君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI GURUITAI COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD
Original Assignee
SHANGHAI GURUITAI COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI GURUITAI COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD filed Critical SHANGHAI GURUITAI COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CN201710173708.0A priority Critical patent/CN108624267A/zh
Publication of CN108624267A publication Critical patent/CN108624267A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/50—Amines
    • C08G59/5006—Amines aliphatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，本发明制备的水性环氧胶黏剂涂覆烘干后在未固化状态下是不粘手的，方便机械化装配，工件装配后在100℃下进行固化，与150℃固化的单组分胶相比，节能效果明显；而且无溶剂臭味、无污染，且具有制备工艺简单易行、黏接性(粘结力)强、稳定性高、耐水耐溶剂、性能可调等特性。

Description

一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化学化工和材料技术领域，尤其涉及一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强，以水为溶剂或者分散介质的水性环氧树脂越来越受到重视，水性环氧胶黏剂经过多年的发展，各种技术不断提高，应用领域不断扩大。水性环氧胶黏剂环保，不污染环境，清洗也很方便，同时可以用于潮湿环境，并且粘接强度高，固化速度较快，对不同材料都有较好的粘接效果，因此成为环氧树脂应用发展的主要方向之一。目前，水性化环氧树脂主要用环氧值为0.20以上的低分子量环氧树脂，用途以涂料为主，环氧值0.13以下的高分子量环氧树脂黏结性和柔韧性好，但这种环氧树脂熔点高，难乳化，乳液的稳定性差，所以很少应用。外加乳化剂法制备环氧树脂水乳液是最早普遍采用的环氧树脂水性化方法，但采用该方法制得的乳液稳定性差，而以改性树脂为乳化剂乳化本体环氧树脂，得到的环氧树脂乳化体系，乳液颗粒粒径小、稳定性得到明显的提高，近年来日益受到国内外研究的关注。如何使用合适的环保方法将高分子质量环氧树脂乳化成为粒径较小的稳定乳液成为了亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，以解决现有技术中的不足。
为了达到上述目的，本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
提供一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，包括下列步骤：
S1.将按质量份数将5份环氧树脂、15～30份聚乙二醇、7～15份聚丙二醇加入到反应器中，升温至65℃，按原料总质量的0.1～0.3％加入催化剂，保持反应温度为65～80℃，反应5～8h，然后在体系中滴加27～50份去离子水之后，自然冷却至室温，即得水性环氧乳化剂；
S2.配制浓度为50％的E-12环氧树脂的丙酮溶液，取40～81份环氧树脂溶液，加入8份乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入11～40份去离子水，使E-12环氧树脂溶液发生相反转，将产物通过蒸馏除去丙酮，得到水性环氧乳液；
S3.按100份环氧树脂的质量份数加入双氰双胺固化剂3-8份，聚脲促进剂1-4份，混合均匀即得到单组份水性环氧乳液胶黏剂III。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S1中所述环氧树脂与醇的物质的量的比为1:1～2.5。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S1中所述两种醇PEG及PPG的物质的量的比为1:0.3～1.2。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S1中所述催化剂为过硫酸钾、三苯基膦、三氟化硼乙醚络合物。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S2中所述乳液的固含量在40～50％，其中乳化剂含量在10～30％。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S2中所述搅拌速度为1000～3000r/min。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S2中所述乳化时间为25～50min。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S3中所述胺类固化剂种类为双氰双胺、聚酰胺，促进剂为聚脲、聚酰胺。
上述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其中，步骤S3中所述胺类固化剂的质量为每100份环氧树脂3～8份，促进剂质量为每100份环氧树脂1-4份。
与已有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明制备的水性环氧胶黏剂涂覆烘干后在未固化状态下是不粘手的，方便机械化装配，工件装配后在100℃下进行固化，与150℃固化的单组分胶相比，节能效果明显；而且无溶剂臭味、无污染，且具有制备工艺简单易行、黏接性(粘结力)强、稳定性高、耐水耐溶剂、性能可调等特性。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法的步骤示意图；
图2示出了本发明水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法的制备工艺流程示意图；
图3示出了本发明水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法的醇与环氧树脂的反应机理图；
图4示出了本发明水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法的相反转法制备水性环氧树脂乳液的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参考图1、图2、图3和图4所示，本发明水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，包括下列步骤：
S1.将按质量份数将5份环氧树脂、15～30份聚乙二醇、7～15份聚丙二醇加入到反应器中，升温至65℃，按原料总质量的0.1～0.3％加入催化剂，保持反应温度为65～80℃，反应5～8h，然后在体系中滴加27～50份去离子水之后，自然冷却至室温，即得水性环氧乳化剂；
S2.配制浓度为50％的环氧树脂E-12的丙酮溶液，取40～81份环氧树脂溶液，加入8份乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入11～40份去离子水，使E-12溶液发生相反转，将产物通过蒸馏除去丙酮，得到水性环氧乳液；
S3.按100份环氧树脂的质量份数加入双氰双胺固化剂3-8份，聚脲促进剂1-4份，混合均匀即得到单组份水性环氧乳液胶黏剂III。
本技术方案中，步骤S1中环氧树脂与醇的物质的量的比为1:1～2.5，两种醇PEG及PPG的物质的量的比为1:0.3～1.2，催化剂为过硫酸钾、三苯基膦、三氟化硼乙醚络合物，步骤S2中乳液的固含量在40～50％，其中乳化剂含量在10～30％，搅拌速度为1000～3000r/min，乳化时间为25～50min，步骤S3中胺类固化剂种类为双氰双胺、聚酰胺，促进剂为聚脲、聚酰胺，胺类固化剂的质量每100份环氧树脂3～8份，促进剂质量为每100份环氧树脂1-4份。
利用本发明的技术合成的乳化剂两端为环氧基，与环氧树脂结构相似，对环氧树脂的乳化表现良好，可以用其制备得到分散相粒径较小，稳定性高的非离子型水性环氧树脂乳液。与溶剂型环氧胶黏剂相比，本发明制备的水性环氧乳液及其胶黏剂不但具有较低的有机挥发物(VOC)含量，减小了溶剂型胶黏剂对环境污染的问题，同时能够做到高固含量，低粘度，水分易挥发，便于施工等优点，具有很好的应用前景。本胶黏剂涂覆烘干后不粘手，固化温度只有100℃，节能效果明显。
从上述实施例可以看出，本发明的优势在于：
本发明制备的水性环氧胶黏剂涂覆烘干后在未固化状态下是不粘手的，方便机械化装配，工件装配后在100℃下进行固化，与150℃固化的单组分胶相比，节能效果明显；而且无溶剂臭味、无污染，且具有制备工艺简单易行、黏接性(粘结力)强、稳定性高、耐水耐溶剂、性能可调等特性。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但本发明并不限制于以上描述的具体实施例，其只是作为范例。对于本领域技术人员而言，任何等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作出的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1.将按质量份数将5份环氧树脂、15～30份聚乙二醇、7～15份聚丙二醇加入到反应器中，升温至65℃，按原料总质量的0.1～0.3％加入催化剂，保持反应温度为65～80℃，反应5～8h，然后在体系中滴加27～50份去离子水之后，自然冷却至室温，即得水性环氧乳化剂；
S2.配制浓度为50％的E-12环氧树脂的丙酮溶液，取40～81份环氧树脂溶液，加入8份乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入11～40份去离子水，使E-12环氧树脂溶液发生相反转，将产物通过蒸馏除去丙酮，得到水性环氧乳液；
S3.按100份环氧树脂的质量份数加入双氰双胺固化剂3-8份，聚脲促进剂1-4份，混合均匀即得到单组份水性环氧乳液胶黏剂III。
2.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述环氧树脂与醇的物质的量的比为1:1～2.5。
3.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述两种醇PEG及PPG的物质的量的比为1:0.3～1.2。
4.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述催化剂为过硫酸钾、三苯基膦、三氟化硼乙醚络合物。
5.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述乳液的固含量在40～50％，其中乳化剂含量在10～30％。
6.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述搅拌速度为1000～3000r/min。
7.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述乳化时间为25～50min。
8.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述胺类固化剂种类为双氰双胺、聚酰胺，促进剂为聚脲、聚酰胺。
9.如权利要求1所述水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述胺类固化剂的质量为每100份环氧树脂3～8份，促进剂质量为每100份环氧树脂1-4份。
CN201710173708.0A 2017-03-22 2017-03-22 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法 Pending CN108624267A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710173708.0A CN108624267A (zh) 2017-03-22 2017-03-22 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710173708.0A CN108624267A (zh) 2017-03-22 2017-03-22 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108624267A true CN108624267A (zh) 2018-10-09

Family

ID=63706652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710173708.0A Pending CN108624267A (zh) 2017-03-22 2017-03-22 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108624267A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5500461A (en) * 1995-04-19 1996-03-19 Shell Oil Company Stable waterborne epoxy resin dispersion containing micronized DICY
CN1415680A (zh) * 2002-10-24 2003-05-07 同济大学 一种水性环氧树脂涂料及其制备方法
CN102504282A (zh) * 2011-09-28 2012-06-20 武汉工程大学 一种水性环氧树脂乳液的制备方法
CN102746622A (zh) * 2012-07-26 2012-10-24 哈尔滨玻璃钢研究院 一种中温固化环氧树脂为基体材料的预浸料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5500461A (en) * 1995-04-19 1996-03-19 Shell Oil Company Stable waterborne epoxy resin dispersion containing micronized DICY
CN1415680A (zh) * 2002-10-24 2003-05-07 同济大学 一种水性环氧树脂涂料及其制备方法
CN102504282A (zh) * 2011-09-28 2012-06-20 武汉工程大学 一种水性环氧树脂乳液的制备方法
CN102746622A (zh) * 2012-07-26 2012-10-24 哈尔滨玻璃钢研究院 一种中温固化环氧树脂为基体材料的预浸料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105315437B (zh) 一种非离子自乳化型水性环氧固化剂及其制备方法
CN104245875B (zh) 环氧粘合剂组合物
CN109535660A (zh) 一种粘度可控的快速固化阻燃预浸料树脂及其制备方法
DE60306386T2 (de) Epoxydharzzusammensetzung mit verbesserter lagerstabilität und gegenstände die diese enthalten
CN103588958B (zh) 具有胍衍生物的胺混合物
CN102134466B (zh) 反应型水性粘合剂及其制备方法
CN107201162B (zh) 一种高性能双组份水性聚氨酯木器漆
CN103450835A (zh) 一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN109401704A (zh) 一种高固含量水性环氧胶粘剂及其制备方法
CN102911631A (zh) 单组分环氧结构粘合剂组合物
CN107385918B (zh) 一种碳纤维用乳液型热塑性上浆剂及其制备方法
CN102250321A (zh) 一种快干型室温固化水性环氧树脂固化剂及其制备方法
CN103756610A (zh) 一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN110016311A (zh) 一种快速固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN109438614A (zh) 一种水性树脂乳液及其制备方法
CN104311797A (zh) 一种水性环氧树脂乳液的制备方法
CN102443139A (zh) 一种聚硫醇固化剂及其制备方法
CN102408861A (zh) 一种双组分环氧结构胶及其制备方法
CN101967255A (zh) 塑料薄膜涂层用水性树脂及其制备方法
CN107936846A (zh) 一种改性松香树脂及其制备方法和应用
CN104017527A (zh) 一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法
CN105255416A (zh) 一种室温固化环氧胶黏剂及其制备方法
CN108624267A (zh) 一种水性单组分高分子量环氧胶黏剂的制备方法
CN108440739B (zh) 一种超支化抗流挂剂及在单组份聚氨酯防水涂料中的应用
CN104262587B (zh) 一种环氧树脂固化剂及环氧树脂材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181009