CN108623482A - 阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成 - Google Patents

阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成 Download PDF

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Abstract

阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成，先在处于冷水浴中的三口瓶中加入二甲胺和NaOH水溶液，开启搅拌装置；然后移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，缓慢滴加氯丙烯，反应得到反应液；最后将反应液用乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，静置后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，高产率、高纯度合成的二甲基十二烷基烯丙基氯化铵具有优良的防膨效果，既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。

Description

阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成
技术领域
本发明涉及表面活性剂型烯类阳离子粘土防膨剂技术领域，具体涉及阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成。
背景技术
有机阳离子及其聚合物粘土防膨剂是近年来发展较快、应用最广泛的一种防膨剂，它稳定粘土的能力远远超过无机盐和水溶性非电解质聚合物，具有用量少，效能高，对地层适应性强等优点。
低分子烯类阳离子由于具有不饱和烯键，很容易和其它有机物发生聚合，可以根据实际需要合成各种高分子聚合物，因此，制备更多新型的烯类阳离子具有重要的理论和实际意义。
目前还没有以仲胺和卤代烃为原料，高产率、高纯度的合成既可以作为聚合单体，又可以作为粘土防膨剂使用的疏水型烯类阳离子。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成，合成的二甲基十二烷基烯丙基氯化铵具有优良的粘土防膨效果，既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，其结构式为：
阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5-15mL二甲胺和10-70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃-40℃下缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为（1.2-1.4）:1.6，pH为8-10，反应8-12h，得到反应液；
第三步，将1-5mL反应液用30-80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后于45℃条件下真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
本发明的有益效果为：
二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）展现出了优良的防膨效果。DDAAC既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。
附图说明
图1为 Na-MMT，DDAAC 和 Na-MMT/DDAAC的红外图谱。
图2为干态Na-MMT和DDAAC/Na-MMT的 XRD。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明合成方法作详细描述。
实施例1，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和10mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为8，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例2，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和20mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例3，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和40mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为10，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例4，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为8，反应10h，得到反应液；
第三步，将2mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例5，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和30mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应10h，得到反应液；
第三步，将2mL反应液用80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例6，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和50mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为10，反应10h，得到反应液；
第三步，将3mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例7，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为8，反应12h，得到反应液；
第三步，将3mL反应液用80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例8，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入15mL二甲胺和50mL50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为9，反应12h，得到反应液；
第三步，将4mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例9，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入15mL二甲胺和70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为10，反应12h，得到反应液；
第三步，将5mL反应液用60mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
实施例1-实施例9的反应参数及防膨率如表1所示，
实验表明，原料防膨效果差，原因是原料阳离子化度低，阳离子化产品含量小。通过正交试验，由表1可知实施例8为最佳的实验条件，DDAAC的防膨效果最好。证明阳离子化度高，产物的产率最高，在实验范围内，产品的阳离子化度最好的条件为：温度35 ℃，反应时间12h，反应pH值9，反应物比例二甲胺：氯代十二烷：氯丙烯为1.6：1.0：1.6。
DDAAC用量对粘土防膨率的影响，如表2所示，
由表2可以看出，随着粘土稳定剂浓度的增加，其防膨效果增大，但当浓度较高时，防膨效果变化较小。从此表得出，烯类阳离子DDAAC确实有非常强大的防膨效果。
防膨机理：
红外分析：DDAAC和Na-MMT直接进行红外表征。经0.5% DDAAC处理过的Na-MMT离心后抽干，抽滤过程中采用无水乙醇和乙酸乙酯混合溶液小心淋洗，50℃真空干燥24h后密闭保存。全部样品KBr压片，进行红外表征。
XRD测定：在100mL，0.5% DDAAC溶液中加入1 g Na-MMT，搅拌2 h后再高速搅拌30min，离心后将底部沉淀洗涤、抽滤、50℃烘干后进行XRD测试。
DDAAC防膨机理分析：通过红外光谱可微观研究Na-MMT与粘土相互间的作用力，图1为Na-MMT、DDAAC和DDAAC/Na-MMT红外图谱。在Na-MMT的特征吸收峰，3451 cm-1、1020 cm-1、1645 cm-1分别对应于膨润土中Al-O-H伸缩振动、Si-O伸缩振动和层间水分子的变角振动吸收峰。从DDAAC红外图可以看出2850-3000cm-1为长链烷烃中C-H伸缩振动吸收峰；1480cm-1、1390 cm-1、750 cm-1分别对应于（-CH2、-CH3）箭式弯曲振动、（-CH3）平面摇摆弯曲和（-CH2-）平面摇摆弯曲吸收峰；1615 cm-1为C=C的伸缩振动峰；1830 cm-1、995 cm-1、915cm-1是=CH2中C-H的平面外摇摆弯曲振动吸收峰。对比各红外谱图，DDAAC/Na-MMT红外图谱含有二者所有特征吸收峰且没有明显新峰出现，表明DDAAC与Na-MMT发生了有效结合。但是，膨润土吸收峰的位置发生了些许的变化，其中：膨润土中水分子的变角振动吸收峰由低频区1645 cm-1向高频1613 cm-1发生红移且峰宽变窄峰强变弱，表明Na-MMT层间水的大量减小。由于DDAAC含有长链疏水链，有利于DDAAC排挤膨润土晶层间水分子，发生良好的防膨作用。
经0.5wt% DDAAC处理过的干态膨润土XRD如图2所示。干态膨润土的 d=1.28 nm，DDAAC/Na-MMT的晶层间距为1.57 nm，表示DDAAC 已经成功的进入了粘土晶层间，并将晶层间距扩大。由于晶格取代的发生，粘土表面带有负电荷，DDAAC上带正电的季铵根基团可保证其在粘土上的强烈吸附，DDAAC分子量小，可进入Na-MMT晶层间起到拉扯晶层间距的作用。此外，DDAAC含有疏水长链，当其吸附于Na-MMT表面时，疏水长链可伸向外侧，从而排斥出晶层间水。
本发明以二甲胺、氯代十二烷、烯丙基氯高产率的合成了具有高阳离子度的新型表面活性剂型粘土防膨剂：二甲基十二烷基烯丙基氯化铵(DDAAC)。DDAAC中含有的强吸附性基团季铵根离子，可以强烈的吸附于带负电的粘土表面；同时含有疏水长链，可有效地排斥出粘土层间水，从而达到良好的粘土防膨效果。该物质是一种优良的粘土稳定剂，生产过程简单，条件容易控制。为石油天然气勘探开发及生产，保护油气储层，保证油气高产稳产增添了一种新型高效的阳离子粘土防膨剂及合成阳离子聚合物的单体。

Claims (10)

1.阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，其特征在于，其结构式为：
。
2.阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5-15mL二甲胺和10-70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃-40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为（1.2-1.4）:1.6，pH为8-10，反应8-12h，得到反应液；
第三步，将1-5mL反应液用30-80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
3.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和10mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为8，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
4.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和20mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
5.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和40mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为10，反应8h，得到反应液；
第三步，将1mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
6.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为8，反应10h，得到反应液；
第三步，将2mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
7.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和30mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应10h，得到反应液；
第三步，将2mL反应液用80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
8.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和50mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为10，反应10h，得到反应液；
第三步，将3mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
9.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和70mL的50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为8，反应12h，得到反应液；
第三步，将3mL反应液用80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
10.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入15mL二甲胺和50mL50% NaOH水溶液，开启搅拌装置；
第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为9，反应12h，得到反应液；
第三步，将4mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。
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