CN108623206A - 一种废氢氟酸蚀刻液在速凝剂合成中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含废氢氟酸蚀刻液的速凝剂及其制备方法，由以下重量份数组分组成，200‑350份去离子水、50‑100份氢氧化铝、20‑80份废氢氟酸蚀刻液、10份磷酸、10‑25份酸、15‑50份三乙醇胺和300‑450份水合硫酸铝，本发明实现废氢氟酸刻蚀液无需经任何处理即可直接使用，属危险废物再利用，既能够避免废物排放对环境的污染，又解决氢氟酸蚀刻废液处理复杂、耗能大、成本高等问题，不仅符合国家提倡的绿色生产要求，又能够降低企业操作成本，而且制备出的速凝剂又能够给企业创造经济收入，一举三得。
Description
技术领域
本发明涉及危废回收利用和速凝剂制备技术领域，具体涉及一种废氢氟酸蚀刻液在速凝剂合成中的应用。
背景技术
氢氟酸蚀刻液废液含有较高浓度的氢氟酸和无机氟化物，具有较强的腐蚀性，属于危险废物，不能直接排放。目前多采用分离的方法对其进行处理。几种典型的方法有石灰沉淀法、磷酸盐沉淀法和冰晶石沉淀法。采用上述处理方法处理存在氢氟酸无法全部去除，处理步骤复杂，处理能耗能大，增加企业操作成本的投入。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将部分去离子水加入四口烧瓶，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85-95℃，时间为1-2h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加硼酸和磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5-1h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加剩余去离子水和水合硫酸铝，保持温度为85-90℃，时间为2-3h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
优选地，上述工艺中采用以下重量份数原料，200-350份去离子水、50-100份氢氧化铝、20-80份废氢氟酸蚀刻液、10份磷酸、10-25份酸、15-50份三乙醇胺和300-450份水合硫酸铝。
优选地，上述工业废氢氟酸中氢氟酸质量分数为30％-50％。
优选地，上述步骤(1)中去离子水占总去离子水用量的1/2。
优选地，上述步骤(2)中加热温度保持为86-94℃。
优选地，上述步骤(4)中反应温度为86-89℃。
优选地，上述步骤(5)中搅拌速度为60-70r/min。
本发明有益效果：
废氢氟酸刻蚀液中同时含有氟离子和重金属离子，而氟离子在酸性条件下90℃左右与重金属形成络合物的性质，可以直接制备液体低碱速凝剂，由于氟离子与重金属离子络合能力强，所制备出的速凝剂相比于现有工艺制备出的速凝剂速凝结时间更短，速凝效果更佳；
本发明实现废氢氟酸刻蚀液无需经任何处理即可直接使用，属危险废物再利用，既能够避免废物排放对环境的污染，又解决氢氟酸蚀刻废液处理复杂、耗能大、成本高等问题，不仅符合国家提倡的绿色生产要求，又能够降低企业操作成本，而且制备出的速凝剂又能够给企业创造经济收入，一举三得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将100份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加50份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加20份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加10份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加100份去离子水和300份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加15份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例2：
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将175份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加100份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加80份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加10份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加175份去离子水和450份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加50份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例3：
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将122份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加58份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加30份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加13份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加122份去离子水和325份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加21份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例4：
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将125份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加68份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加40份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加15份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加125份去离子水和350份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加23份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例5：
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将138份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加77份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加50份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加18份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加138份去离子水和375份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加33份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例6
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将150份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加86份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加60份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加18份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加150份去离子水和400份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加39份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
实施例7
本发明提供了一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其工艺包括如下步骤：
(1)将164份去离子水加入四口烧品，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加94份氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加70份废氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85℃，时间为1h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加22份硼酸和10份磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加164份去离子水和425份水合硫酸铝，保持温度为85℃，时间为2h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加45份三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
表1本发明速凝剂与常规速凝剂掺杂量为水泥质量4％时性能对比
采用市面购买的常规速凝剂最为对照组，将本发明实施例1-7制备出的速凝剂和常规速凝剂均按照水泥重量4％进行混合，制备出8组形状大小完全一致的水泥块，测量水泥块的初凝、终凝时间，一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表1所示。由表1可知，本发明制备的速凝剂比常规速凝剂凝结时间短，周期小。但是本发明制备的速凝剂掺加在水泥块中，所制备出的水泥块抗压强度略小于常规速凝剂，但是因为抗压强度基数大，所以抗压强的差距对水泥块的使用并不影响。
表2本发明速凝剂与常规速凝剂掺杂量为水泥质量5％时性能对比
采用市面购买的常规速凝剂最为对照组，将本发明实施例1-7制备出的速凝剂和常规速凝剂按照水泥重量5％进行混合，制备出8组形状大小完全一致的水泥块，测量水泥块的初凝、终凝时间，一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表2所示。由表2可知，本发明制备的速凝剂比常规速凝剂凝结时间短，周期小。但是本发明制备的速凝剂掺加在水泥块中，所制备出的水泥块抗压强度略小于常规速凝剂，但是因为抗压强度基数大，所以抗压强的差距对水泥块的使用并不影响。
表3本发明速凝剂与常规速凝剂掺杂量为水泥质量6％时性能对比
采用市面购买的常规速凝剂最为对照组，将本发明实施例1-7制备出的速凝剂和常规速凝剂按照水泥重量6％进行混合，制备出8组形状大小完全一致的水泥块，测量水泥块的初凝、终凝时间，一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表3所示。由表3可知，本发明制备的速凝剂比常规速凝剂凝结时间短，周期小。但是本发明制备的速凝剂掺加在水泥块中，所制备出的水泥块抗压强度略小于常规速凝剂，但是因为抗压强度基数大，所以抗压强的差距对水泥块的使用并不影响。
表4本发明速凝剂与常规速凝剂掺杂量为水泥质量7％时性能对比
采用市面购买的常规速凝剂最为对照组，将本发明实施例1-7制备出的速凝剂和常规速凝剂按照水泥重量7％进行混合，制备出8组形状大小完全一致的水泥块，测量水泥块的初凝、终凝时间，一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表4所示。由表4可知，本发明制备的速凝剂比常规速凝剂凝结时间短，周期小。但是本发明制备的速凝剂掺加在水泥块中，所制备出的水泥块抗压强度略小于常规速凝剂，但是因为抗压强度基数大，所以抗压强的差距对水泥块的使用并不影响。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，其工艺包括如下步骤：
(1)将部分去离子水加入四口烧瓶，使用酒精灯加热四口烧瓶；
(2)当四口烧瓶中去离子水温度达到40℃时，向四口烧瓶中添加氢氧化铝，搅拌均匀后再向四口烧瓶中添加氢氟酸刻蚀液，继续加热，保持温度在85-95℃，时间为1-2h；
(3)向步骤(2)中反应结束后的混合溶液中依次添加硼酸和磷酸，保持温度为90℃，时间为0.5-1h；
(4)向步骤(3)中反应结束后的混合溶液中依次添加剩余去离子水和水合硫酸铝，保持温度为85-90℃，时间为2-3h；
(5)向步骤(4)中反应结束后的混合溶液中添加三乙醇胺，搅拌30min，然后自然冷却即得到废氢氟酸蚀刻液速凝剂。
2.根据权利要求1所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述工艺中采用以下重量份数原料，200-350份去离子水、50-100份氢氧化铝、20-80份废氢氟酸蚀刻液、10份磷酸、10-25份酸、15-50份三乙醇胺和300-450份水合硫酸铝。
3.根据权利要求3所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述工业废氢氟酸中氢氟酸质量分数为30％-50％。
4.根据权利要求3所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中去离子水占总去离子水用量的1/2。
5.根据权利要求3所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度保持为86-94℃。
6.根据权利要求3所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中反应温度为86-89℃。
7.根据权利要求3所述利用废氢氟酸蚀刻液制备速凝剂的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中搅拌速度为60-70r/min。
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| CN116161891A (zh) * | 2021-11-25 | 2023-05-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种无钠混凝土速凝剂及其制备方法和应用 |
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