CN108617644A - 一种用于制备固体杀虫肥料的杀虫组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备固体杀虫肥料的杀虫组合物。公开了一种药肥颗粒剂，其由内而外包含以下组分：(a)载体沙子，(b)第一包覆层，其含有至少一种非水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂，所述农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉，(c)第二包覆层，其含有硅酸钙，(d)第三包覆层，其含有肥料组合物，所述肥料组合物选自以下一种或多种：硅酸钙，硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。还公开了制备所述药肥颗粒剂的方法。

Description

一种用于制备固体杀虫肥料的杀虫组合物
技术领域
本发明涉及一种农药组合物，更具体地，涉及一种杀虫剂肥料制剂。
背景技术
药肥是将农药和肥料按照一定的比例配方混合均匀，通过一定的加工技术将肥料和农药稳定于特定的复合体系中而形成的新型生态复合肥料。其将施肥和使用农药的田间作业合二为一，既简化了农事操作程序，节省了劳动力，又减轻了劳动强度。从而达到一次施用，既能杀死害虫，同时又能满足作物对氮、磷、钾和微量元素等肥料的需要，达到操作简便、使用安全，省工节本，增产增收。
为方便使用，通常将农药和肥料加工成药肥颗粒剂。传统药肥颗粒剂的加工工艺是将农药有效成分，分散剂，粘结剂，各种肥料等组分粉碎后，在装置内将粉碎好的物料与载体混合，或捏合后造粒，或吸附或自由凝集，披覆造粒。或者将农药有效成分，各种填料助剂等粉碎后，先加工成颗粒剂，再按照一定比例与肥料混合均匀。这些工艺在生产中存在大量粉尘，污染环境，且此法制备的颗粒剂在包装，运输等过程中，农药有效成分易脱落，严重影响产品品质和药效。
发明内容
本发明提供了一种药肥颗粒剂，其由内而外包含以下组分：
(a)载体，所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白云石；
(b)第一包覆层，其含有至少一种非水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂，所述农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉，优选所述农药活性成分是噻虫胺；，
(c)第二包覆层，其含有硅酸钙；和
(d)第三包覆层，其含有肥料组合物，所述肥料组合物选自以下一种或多种：硅酸钙，硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。
在本发明的另一优选实施方式中，所述药肥颗粒剂还包含：
(e)第四包覆层，其含有硅酸钙。
优选地，在本发明的一个优选实方式中，分散剂选自：聚羧酸盐，木质素磺酸钠，木质素磺酸钙，萘磺酸盐甲醛缩合物。
优选地，在本发明的一个优选实方式中，润湿剂选自：萘磺酸盐，二异丁基萘磺酸钠，十二烷基硫酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地，在本发明的一个优选实方式中，粘合剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，在本发明的一个优选实施方式中，第一包覆层进一步含有矿物油。
优选地，在本发明的一个优选实施方式中，肥料组合物包含传统的大肥(有称作基肥或者底肥)，例如氮、磷、钾肥。
在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物包含微量元素肥料(简称“微肥”)，例如铜肥、硼肥、钼肥、锰肥、铁肥和锌肥。优选地，肥料组合物包含以下一种或多种微肥：硅酸钙，硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。
在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物进一步含有腐殖酸。添加腐殖酸不但可以增加肥效，还可以增加肥料的螯合作用。
在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物可以同时包含大肥和微肥。本发明所用肥料组合物可以通过任意传统的方法制得。例如，通过将所需要量的肥料和水混合均匀得到肥料组合物。
本发明在另一方面还提供了一种制备药肥颗粒剂的方法，包括如下步骤：
(i)将至少一种非水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂跟水混合制得一种悬浮液，其中农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉，优选所述农药活性成分是噻虫胺；
(ii)将所述悬浮液喷洒到载体上形成第一包覆层，其中所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白云石；
(iii)将硅酸钙包裹到第一包覆层上以形成第二包覆层；
(iv)将肥料组合物包裹到第二包覆层以形成第三包覆层。
可选地，本发明的制备方法进一步包含：(v)在第三包覆层上进一步包裹硅酸钙以形成第四包覆层。
不同于传统加工技术，本发明在制作颗粒剂的过程中，将有效成分加工成液体形态，喷洒在载体表面进行包裹，减少了粉尘污染，安全环保，且大大提高了吸附效率；同时，在肥料的添加过程，由于多数肥料是无机盐，易吸水潮解，难于包覆在颗粒表面，本发明优化了加工工艺，在喷洒农药活性成分的颗粒剂表面先包裹一层硅酸钙，再将易潮解的其他无机肥料和有机肥料加入，包裹均匀后，再加入硅酸钙包裹，降低了有效成分的脱落率，同时，大大提高了肥料的添加量和颗粒剂的稳定性。
以下实施例用于对本发明做进一步说明，但本发明并不仅限于此。
实施例
实施例1制备噻虫胺药肥颗粒剂
制备17％ PVA205水溶液：将17.00g聚乙烯醇PVA205溶解于83.00g的去离子水中制得17％溶液，装瓶备用。
制备噻虫胺液态体系：加入4.08噻虫胺(98.0％含量以上)，3.67g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，18.00g 17％PVA205,24.59g高岭土，0.80g68#白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于65.65g载体砂子上，混匀后，加入5.25g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入10.25g硫酸镁，2.20g硫酸锌，4.30g硼酸钠，2.75g硫酸钾，3.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
实施例2制备噻虫胺药肥颗粒剂
制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。
制备噻虫胺液态体系：将4.08噻虫胺(98％含量以上)，3.67g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，18.00g 17％PVA205,24.59g高岭土，0.80g68#白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于68.80g载体砂子上，混匀后，加入4.00g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入8.20g硫酸镁，1.76g硫酸锌，3.44g硼酸钠，2.20g硫酸钾，5.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
实施例3制备噻虫胺药肥颗粒剂
制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。
制备噻虫胺液态体系：将8.16噻虫胺(98％含量以上)，3.80g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，20.00g 17％PVA205,20.50g高岭土，0.85g68#白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于71.34g载体砂子上，混匀后，加入4.00g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入7.38g硫酸镁，1.58g硫酸锌，3.10g硼酸钠，2.00g硫酸钾，4.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
实施例4粉尘测试
根据GB/T 30360-2013对本发明制备过程所产生的粉尘进行测试：称取30.0g(精确至0.1g)实施例1所制备的药肥颗粒剂样品，在测试空间内匀速倒入装置入口处，同时计时，60s内完成倾倒，释放的粉尘由空气流承载，收集在过滤器内的脱脂棉(0.3～0.8g，精确至0.0001g)上，收集完毕，称量脱脂棉，按照如下公式，得出粉尘量。
m＝(m2-m1)×1000，其中
m：试样的粉尘量，单位为毫克(mg)
m2：倾倒样品后脱脂棉的质量，单位为克(g)
m1：倾倒样品前脱脂棉的质量，单位为克(g)
计算得到，本发明实施例1的药肥颗粒剂粉尘的测定值为20mg，属于基本无粉尘。而传统制备工艺的粉尘数量通常在300mg以上。
实施例5传统方法制备噻虫胺颗粒剂
制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。将1.00g噻虫胺原药，3.80g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐MorwetD425，6.00g硅酸钙，7.38g硫酸镁，1.58g硫酸锌，3.10g硼酸钠，2.00g硫酸钾，4.00g的腐殖酸混匀，气流粉碎，将粉碎好的该组分加到71.34g砂子中，再加入18g 17％PVA205充分混合，使得肥料均匀包裹披覆造粒，将得到的颗粒剂于60℃的烘箱，烘干30min。
实施例6脱落率试验
称取实施例3和实施例5制备的噻虫胺颗粒剂各50g，放入装有15个钢球(Φ7.9mm；)的0.42mm筛中，将筛置于振筛机底盘上加盖，移至振筛机中固定后振荡15min(振幅36mm,240次/min)，准确称取接盘内试样的重量，所述试验进行三次，并按照以下公式计算脱落率W(％):
W(％)＝(接盘中试样的重量÷试样的原始重量)×100％。
试验结果如下表：
从粉尘和脱落率数据可以明显看出，本发明制备的颗粒剂较传统工艺制备的颗粒剂具有极其明显的优势，颗粒的物理稳定性更高，粉尘更少，更加环保安全。

Claims (10)

1.一种药肥颗粒剂，其由内而外包含以下组分：
(a)载体，所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白云石；
(b)第一包覆层，其含有至少一种非水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂，所述农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉；
(c)第二包覆层，其含有硅酸钙；和
(d)第三包覆层，其含有肥料组合物，所述肥料组合物选自以下一种或多种：硅酸钙，硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。
2.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其在第三包裹层外还进一步包含(e)第四包裹层，其含有硅酸钙。
3.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其中所述的分散剂分散剂选自：聚羧酸盐，木质素磺酸钠，木质素磺酸钙，萘磺酸盐甲醛缩合物。
4.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其中所述的润湿剂选自：萘磺酸盐，二异丁基萘磺酸钠，十二烷基硫酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其中所述的粘合剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其中所述的第一包覆层还进一步含有矿物油。
7.如权利要求1所述的药肥颗粒剂，其中所述第一包覆层中的农药活性成分是噻虫胺。
8.一种制备权利要求1所述的药肥颗粒剂的方法，包括如下步骤：
(i)将至少一种非水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂跟水混合制得一种悬浮液，所述农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉；
(ii)将所述悬浮液喷洒到载体上形成第一包覆层，所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白云石；
(iii)将硅酸钙包裹到第一包覆层上以形成第二包覆层；和
(iv)将肥料组合物包裹到第二包覆层上以形成第三包覆层，所述肥料组合物选自以下一种或多种：硅酸钙，硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。
9.如权利要求8所述的制备方法，其进一步包含：
(v)在第三包覆层上进一步包裹硅酸钙以形成第四包覆层。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述第一包覆层中的农药活性成分是噻虫胺。
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