CN108610949B - 一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂及其使用方法，该封孔剂的制备原料以质量分数计，包括60‑70％聚倍半硅氧烷，5‑10％填料以及25‑30％溶胶，使用时，采用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，涂覆厚度为10‑20μm，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在60‑80℃温度下进行烘干。本发明提供的封孔剂具有良好的渗透性和稳定性，而且耐H2S、CO2腐蚀优异。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂配套技术领域，涉及一种封孔剂制备及其使用方法，具体涉及一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂及其使用方法。
背景技术
国内一些中低产气井含有H2S、CO2酸性气体，同时气井地层水中Cl-和矿化度较高，在H2S、CO2、Cl-综合作用下，碳钢管柱腐蚀严重，部分井3-5年即发生腐蚀穿孔。这类井由于单井产量低，选择高级耐蚀合金的话，单井管材成本大幅升高，影响油田开发效益，需寻求经济高效的防腐措施来提高管材的耐蚀性。
热喷涂作为表面处理防腐工艺，可以在不改变在用金属管材力学性能的前提下，在金属管材表面形成防腐层，以较低的费用提高管材防腐性能，在国内外油田和海洋环境中广泛应用，取得了很好的防腐效果。但是热喷涂防腐层在喷涂材料熔融和冷却过程中，不可避免地有孔隙。孔隙会导致酸性腐蚀气体等渗入防腐层，降低防腐层附着力，甚至失效，因此，性能优异的封孔剂对于提高热喷涂防腐层防腐效果意义重大。
针对热喷涂封孔剂，国内进行了很多研究，中国专利CN 104789086 A介绍了基于酚醛树脂和环氧树脂的耐高温热喷涂封孔剂及其使用方法，需要400-460℃高温6-8小时固化。中国专利CN 104789087 A介绍了基于改性环氧树脂的热喷涂封孔剂及其使用方法，需要350-400℃高温4-5小时固化。中国专利CN 104804613 A介绍了一种耐腐蚀的热喷涂封孔剂及其使用方法，需要400-550℃高温4-5小时固化。中国专利CN 104804615 A介绍了基于海因环氧树脂的高温稳定性热喷涂封孔剂及其使用方法，需要400-550℃高温4-5小时固化。这两种膜层的高温固化成型工艺不适合双金属复合喷涂层在油管外的工业化应用，甚至会影响其性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂及其使用方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明高效稳定，适用于井下高温、高压、含H2S、CO2、Cl-腐蚀环境中，有效地提高涂层的使用效果。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂，以质量分数计，其制备原料包括：60-70％聚倍半硅氧烷，5-10％填料以及25-30％溶胶。
进一步地，所述的聚倍半硅氧烷制备方法如下：
将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷。
进一步地，所述的填料为粒径20-50nm的陶瓷粉。
进一步地，所述的溶胶为粒径10-20nm的二氧化硅水溶胶。
一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：以质量分数计，将60-70％聚倍半硅氧烷，5-10％填料以及25-30％溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在60-80℃温度下进行烘干。
进一步地，封孔剂的涂覆厚度为10-20μm。
进一步地，所述的聚倍半硅氧烷制备方法如下：
将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷。
进一步地，所述的填料为粒径20-50nm的陶瓷粉。
进一步地，所述的溶胶为粒径10-20nm的二氧化硅水溶胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的封孔剂采用聚倍半硅氧烷(POSS)为主要原料，POSS分子具有独特的有机——无机杂化结构，结构简式为[RSiO1.5]n，n＝8时，为六面体低聚倍半硅氧烷，结构具有高度对称的立方体笼形结构，无机骨架为纳米级Si—O—Si结构，纳米尺寸效应和无机框架内核，其结构具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐酸碱介质等优异的性能，目前的耐高温、耐腐蚀复合材料等方面具有良好的应用前景。利用其作为纳米级的填料大幅降低金属喷涂层的孔隙率，致密的涂层和很小的孔隙使得腐蚀介质很难进入金属基体，从而大幅降低腐蚀，POSS分子性能稳定，杂化结构使得与金属基体存在较强的氢键和化学键，极大地增强了涂膜的附着力和防腐性能。同时，纳米级的填料大幅降低金属喷涂层的孔隙率，致密的涂层和很小的孔隙使得腐蚀介质很难进入金属基体，从而大幅降低腐蚀。
采用本发明方法进行封孔剂处理后，孔隙率下降94.89％，腐蚀速率从0.18-0.32mm/a降低到无腐蚀，说明采用封孔处理后，能大幅降低孔隙率，隔绝腐蚀介质，从而大幅降低金属喷涂层的腐蚀速率。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂，以质量分数计，其制备原料包括：60-70％聚倍半硅氧烷(POSS)，5-10％粒径为20-50nm的陶瓷粉以及25-30％粒径为10-20nm的二氧化硅水溶胶，其中，聚倍半硅氧烷制备方法为：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)与正硅酸乙酯(TEOS)按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与KH560的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷。
一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：以质量分数计，将60-70％聚倍半硅氧烷，5-10％粒径为20-50nm的陶瓷粉以及25-30％粒径为10-20nm的二氧化硅水溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂，其中，聚倍半硅氧烷(POSS)为有机—无机杂化涂层，三维尺寸约为1-2nm左右，结构简式为[RSiO1.5]n，式中R为有机基团，R可为氢原子、烷基、芳基等。内部以Si-O-Si结构为核心，外部的有机基团通过共价键与Si原子相连，聚合物兼有无机物和有机物特点，附着力和机械性能优异，其制备方法为：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与KH560的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，涂覆厚度为10-20μm，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在60-80℃温度下进行烘干。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
步骤一：以质量分数计，将63％聚倍半硅氧烷，8％粒径为30nm的陶瓷粉以及30％粒径为10nm的二氧化硅水溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂，其中，聚倍半硅氧烷制备方法为：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560与正硅酸乙酯TEOS按质量比78：22混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与KH560的摩尔比为2：0.0005：1，在80℃的温度下充分搅拌反应50min，生成聚倍半硅氧烷；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，涂覆厚度为15μm，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在70℃温度下进行烘干。
实验结果，并分析结果。
实施例2
步骤一：以质量分数计，将70％聚倍半硅氧烷，5％粒径为20nm的陶瓷粉以及26％粒径为20nm的二氧化硅水溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂，其中，聚倍半硅氧烷制备方法为：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560与正硅酸乙酯TEOS按质量比90：30混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与KH560的摩尔比为3：0.0003：1，在70℃的温度下充分搅拌反应60min，生成聚倍半硅氧烷；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，涂覆厚度为20μm，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在60℃温度下进行烘干。
实施例3
步骤一：以质量分数计，将60％聚倍半硅氧烷，10％粒径为50nm的陶瓷粉以及25％粒径为15nm的二氧化硅水溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂，其中，聚倍半硅氧烷制备方法为：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560与正硅酸乙酯TEOS按质量比70：10混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与KH560的摩尔比为1：0.001：1，在90℃的温度下充分搅拌反应10min，生成聚倍半硅氧烷；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，涂覆厚度为10μm，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在80℃温度下进行烘干。
表1为实施例1～实施例3封孔处理后金属喷涂层的腐蚀速率。
挂片介质：基材为80级抗硫管材，热喷涂采用底层13Cr、面层Al的双金属喷涂层。
试验介质：CaCl2水型，pH值6.5，总矿化度69g/L，CaCl2：33.9g/L，MgCl2·6H2O：12.9g/L，NaHCO3：0.27g/L，Na2SO4：0.022g/L，NaCl：20.35g/L，KCl：1.55g/L。
试验参数：温度70℃，总压20MPa，PCO2＝1.2MPa，PH2S＝0.01MPa，
试验时间：168小时。
表1 实施例1～实施例3封孔处理后金属喷涂层的腐蚀速率
从上表中可以看出，采用本发明制备的封孔剂进行封孔剂处理后，孔隙率下降94.89％，腐蚀速率从0.18-0.32mm/a降低到无腐蚀，说明采用封孔处理后，能大幅降低孔隙率，隔绝腐蚀介质，从而大幅降低金属喷涂层的腐蚀速率。
Claims (3)
1.一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂，其特征在于，以质量分数计，其制备原料包括：60-70％聚倍半硅氧烷，5-10％填料以及25-30％溶胶；所述的填料为粒径20-50nm的陶瓷粉，所述的溶胶为粒径10-20nm的二氧化硅水溶胶，所述的聚倍半硅氧烷制备方法如下：
将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷。
2.一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以质量分数计，将60-70％聚倍半硅氧烷，5-10％填料以及25-30％溶胶混合，充分搅拌得到封孔剂；所述的填料为粒径20-50nm的陶瓷粉，所述的溶胶为粒径10-20nm的二氧化硅水溶胶，所述的聚倍半硅氧烷制备方法如下：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯按质量比(70-90)：(10-30)混合，加入去离子水，以HCl为催化剂，其中H2O、HCl与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为(1-3)：(0.0003-0.001)：1，在60-90℃的温度下充分搅拌反应10-60min，生成聚倍半硅氧烷；
步骤二：使用雾化喷涂方法将封孔剂均匀地涂覆于热喷涂涂层表面，使封孔剂充分渗入到涂层的孔隙中，然后将封孔剂在60-80℃温度下进行烘干。
3.根据权利要求2所述的一种适用于高温高压井下环境的热喷涂封孔剂的使用方法，其特征在于，封孔剂的涂覆厚度为10-20μm。
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