CN108607789A - 钙钛矿液膜的干燥装置及钙钛矿液膜的干燥方法 - Google Patents

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刘支赛
王保增
陈伟中
方主亮
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葛文奇
范斌
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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿液膜的干燥装置及钙钛矿液膜的干燥方法。其中，一种钙钛矿液膜的干燥装置，包括：干燥舱，用于容置涂布有钙钛矿液膜的基体；承载体，设置在所述干燥舱内，且用于承载涂布有钙钛矿液膜的基体；进气口，开设在所述干燥舱的第一侧壁上；抽气口，开设在所述干燥舱的第二侧壁上，与所述进气口相对设置；所述干燥舱的上壁内表面与所述承载体的承载面平行设置，以使气体从钙钛矿液膜表面平行经过。上述钙钛矿液膜的干燥装置结构简单，利用该装置可以快速成膜，且得到的钙钛矿薄膜均匀性好。

Description

钙钛矿液膜的干燥装置及钙钛矿液膜的干燥方法
技术领域
本发明属于光伏技术领域，具体涉及一种钙钛矿液膜的干燥装置及钙钛矿液膜的干燥方法。
背景技术
钙钛矿电池作为一种新型太阳能电池，近年来其效率已从3.8％提高到了22.1％，其效率已达到了商业化应用的标准。其中，钙钛矿电池薄膜制备的好坏直接关系到钙钛矿电池的光电性能。
目前，制作钙钛矿薄膜的普遍方式是使用旋涂匀胶机进行涂布，在基体表面涂上一层液膜，涂布后再将涂有液膜的基体从旋涂匀胶机上取下，再利用吹干法、反溶剂法等形成钙钛矿薄膜，但无论哪种方法，最终形成的钙钛矿薄膜均匀性差，晶粒生长不均匀，导致钙钛矿薄膜存在较多缺陷。此外，有研究学者尝试采用真空抽气的方式对钙钛矿液膜吹干，但无法保证钙钛矿液膜中的溶剂均匀蒸发，导致钙钛矿薄膜均匀性差，且干燥缓慢的缺点。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种能够保证成膜均匀性好的钙钛矿液膜的干燥装置及钙钛矿液膜的干燥方法。
一种钙钛矿液膜的干燥装置，包括：
干燥舱，用于容置涂布有钙钛矿液膜的基体；
承载体，设置在所述干燥舱内，且用于承载涂布有钙钛矿液膜的基体；
进气口，开设在所述干燥舱的第一侧壁上；
抽气口，开设在所述干燥舱的第二侧壁上，与所述进气口相对设置；
所述干燥舱的上壁内表面与所述承载体的承载面平行设置，以使气体从钙钛矿液膜表面平行经过。
上述钙钛矿液膜的干燥装置结构简单，利用该装置可以快速成膜，且得到的钙钛矿薄膜均匀性好。具体而言，在成膜干燥过程中，基于对流原理，使得气流从钙钛矿液膜表面平行经过。可以保证气流的流向与溶质结晶的晶相方向一致，不会出现晶相杂乱无序的现象，且晶粒均匀，这样制备得到的钙钛矿薄膜的膜层更加致密，有利于提高钙钛矿电池的效率。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：涂布有钙钛矿液膜的基体的体积与所述干燥舱的体积比为1:2-1:10。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：设置于所述干燥舱上的气体调节室，所述气体调节室内部设置有调节板，所述气体调节室的上壁内表面与所述调节板之间形成通气腔，所述通气腔的进气腔口可与所述进气口贯通，以使从所述进气腔口进入的气体通过所述通气腔流经所述干燥舱中钙钛矿液膜的表面，所述调节板为竖直方向上可移动的调节板，用于控制所述通气腔的体积。
在其中一个实施例中，所述气体调节室上还设有调节杆，所述调节杆的第一端与所述调节板抵接，所述调节杆的第二端与所述气体调节室滑动连接，用于调节所述调节板在竖直方向上移动至预定高度并固定所述调节板。
在其中一个实施例中，所述气体调节室上还设有用于测量所述通气腔的高度的高度测量计。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：
舱门，开设于所述干燥舱上；
导轨，穿过所述舱门延伸至所述干燥舱的外部，所述承载体可在所述导轨上滑动。
在其中一个实施例中，所述承载体上开设有凹槽，用于装载所述涂布有钙钛矿液膜的基体。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：推抵块和胶条；
推抵块，所述推抵块的第一端与所述承载体抵接，所述推抵块的第二端与所述干燥舱滑动连接，用于推动所述承载体在竖直方向上移动至与所述胶条抵接；
胶条，粘贴在所述干燥舱的内表面。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：
抽气管道，与所述干燥舱通过所述抽气口连通；
以及抽气泵，与所述抽气管道连通，用于对所述干燥舱抽气。
本发明还提供了一种钙钛矿液膜的干燥方法。
一种钙钛矿液膜的干燥方法，采用本申请任一项所述的干燥装置对钙钛矿液膜进行干燥。
上述干燥方法操作简单，可以快速制备钙钛矿薄膜，且得到的钙钛矿薄膜均匀性好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的钙钛矿液膜的干燥装置的截面剖视图。
图2为本发明一实施方式的钙钛矿液膜的干燥装置的俯视图。
图3为利用本发明钙钛矿液膜的干燥方法进行干燥后的钙钛矿薄膜表面电镜扫描图。
图4为采用垂直的气流吹过钙钛矿液膜表面进行干燥后的钙钛矿薄膜表面电镜扫描图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参阅图1至图2，本发明一实施例的钙钛矿液膜的干燥装置，包括：干燥舱101、承载体103、开设在干燥舱101的第一侧壁上的进气口105以及开设在干燥舱101的第二侧壁上的抽气口107。
其中，干燥舱101的主要作用是用于容置涂布有钙钛矿液膜的基体并在其中进行快速干燥钙钛矿液膜。具体而言，在有钙钛矿液膜的干燥过程中，将涂布有钙钛矿液膜的基体置于干燥舱101内进行干燥。
其中，承载体103，设置在干燥舱101内，主要作用是用于承载涂布有钙钛矿液膜的基体。当然可以理解的是，该承载体103可以为一个置于干燥舱101底部的承载台，也可以理解为是干燥舱101的下壁内表面。
优选地，承载体103上开设有凹槽，用于装载涂布有钙钛矿液膜的基体。目的是减少基体表面与承载体103表面的高度差，从而减少气流经过基体两侧时的乱流，使得气流在整个干燥腔中平稳匀速经过，以使得溶剂蒸发均匀。
其中，干燥舱101的上壁内表面与承载体103的承载面平行设置，其主要作用是使气体从钙钛矿液膜表面平行经过，进而保证气流稳定，溶剂蒸发均匀，利于制备膜层均匀、致密钙钛矿薄膜。
其中，进气口105，开设在干燥舱101的第一侧壁上。在钙钛矿液膜干燥过程中，从该进气口105进入的气体流经钙钛矿液膜表面。
优选地，气体在干燥舱101中的流速为10m/s-100m/s。进而有利于气体快速带走溶剂，使钙钛矿液膜成膜均匀。
其中，抽气口107，开设在干燥舱101的第二侧壁上。与进气口105相对设置，在钙钛矿液膜干燥过程中，通过该抽气口107进行抽气，这样就与进气口105中进入的气体形成对流，以使气体从钙钛矿液膜表面快速吹过，使溶剂快速挥发，进而达到瞬时干燥液膜的效果，形成的钙钛矿薄膜均匀性好。
需要说明的是，申请人在设计该干燥装置过程中发现，气流的方向是影响钙钛矿薄膜成膜好坏的关键因素。例如:申请人采用垂直的气流吹过钙钛矿液膜表面，但该种吹气方式的气流流向是从接收钙钛矿液膜表面的区域向边缘扩散，气流呈现中间强，四周弱的特点，会导致液膜干燥不均匀，进而制备的钙钛矿薄膜成膜性差。再比如，申请人采用移动的气刀与钙钛矿液膜成一定角度的斜向吹气，仍然会存在液膜表面不同位置接收气体流量不够均匀，而致溶剂蒸发不均。再者受气刀移动速度的影响，会出现液膜干燥缓慢的问题，进而无法保证形成均匀、致密的钙钛矿薄膜。因此，上述两种方式均无法制备效果理想的钙钛矿薄膜。
而本申请的方案是基于气流对流原理，将干燥舱101的上壁内表面与承载体103的承载面平行设置，以保证气体从钙钛矿液膜表面水平经过，形成流通气路，进而可以保证溶质结晶的晶相方向随气流方向偏向一侧，不会出现晶相杂乱无序的现象，且形成的晶粒均匀、颗粒大，这样制备得到的钙钛矿薄膜的膜层更加致密，有利于提高钙钛矿电池的效率。
在一优选的实施方式中，钙钛矿液膜的干燥装置还包括：舱门401和导轨403。
其中，舱门401，开设于干燥舱101上。优选地，舱门401可沿竖直方向上开启，以方便涂布有钙钛矿液膜的基体放入干燥舱101中。
其中，导轨403，穿过舱门401延伸至干燥舱101的外部，主要作用是使导轨403上的承载体103滑出，更加利于涂布有钙钛矿液膜的基体自由进出干燥舱101中。
在一优选的实施方式中，涂布有钙钛矿液膜的基体的体积与干燥舱101的体积比为1:2-1:10。此比例下，控制气体在干燥舱101中流经的空间尽可能小，这样的好处一来是保证气流更加平稳，进而使钙钛矿液膜上的各个区域中的溶剂蒸发均匀。二来可以减少气流在干燥舱内的停留时间，进而可以使气流瞬时吹过钙钛矿液膜，带走溶剂，只需要3s-5s即可将钙钛矿液膜干燥完成。
在一优选的实施方式中，钙钛矿液膜的干燥装置还包括：设置于干燥舱101上的气体调节室201。
其中，在气体调节室201内部设置有调节板203，气体调节室201的上壁内表面与调节板203之间形成通气腔205，调节板203与气体调节室201之间可滑动连接，具体而言，调节板203可以在竖直方向上滑动，通过控制通气腔205的体积，从而达到控制气体在通气腔205中的流量。
此外，通气腔205的进气腔口可与进气口105贯通。也就是说，通过移动调节板203，可以使进气腔口与进气口105错位，此时，调节板203遮挡住进气口105，在无需进气的时候，可以防止外界杂质进入，也可保证干燥舱101的密封性。在需要进气的时候，移动调节板203，此时，通气腔205的进气腔口与进气口105贯通，以使从进气腔口进入的气体通过通气腔205流经干燥舱101中钙钛矿液膜的表面。
优选地，气体调节室201上还设有调节杆301，调节杆301的第一端与调节板203抵接，调节杆301的第二端与气体调节室201滑动连接，调节杆301的主要作用是调节调节板203在竖直方向上移动至预定高度并固定调节板203。优选地，调节杆301的表面上有螺纹，气体调节室201上开设有可容纳调节杆301贯通的通孔(图中未示出)，所述通孔的内表面为能够与调节杆301的表面的螺纹结构相匹配的螺纹结构。当操作者将调节杆301调至预定高度时，旋转调节杆301，以使调节杆301与通孔紧固。
优选地，进气口105宽度为0.1mm-2mm，进而保证进入通气腔205内的进气量更加合适，以利于制备成膜性好的钙钛矿薄膜。
更优选地，调节杆301为调节丝杆，可以更好的调节通气腔205的高度。当然，可以理解的是，也可采用本领域技术人员认为合适的调节装置。
在一优选的实施方式中，气体调节室201上还设有用于测量通气腔205的高度的高度测量计303，通过读取该高度测量计上显示的读数，可以指示操作人员对调节丝杆进行微调，进而调控通气腔205的体积。
在一优选的实施方式中，钙钛矿液膜的干燥装置还包括：推抵块503和胶条505。
其中，推抵块503，推抵块503的第一端与承载体103抵接，推抵块503的第二端与干燥舱101滑动连接，推抵块503的主要作用是推动承载体103在竖直方向上移动至与胶条抵接。进而增强干燥舱101的气密性。
优选地，推抵块503为气动胶块，该气动胶块由气动阀门控制，更利于增强干燥舱101的气密性。
其中，胶条505，粘贴在干燥舱101的内表面，主要作用是防止经过钙钛矿液膜表面的气体从干燥舱101的边缘漏出。优选地，胶条为硅胶密封条。
在一优选的实施方式中，钙钛矿液膜的干燥装置还包括：抽气管道和抽气泵。
其中，抽气管道(图中未示出)，与干燥舱101通过抽气口107连通。
其中，抽气泵(图中未示出)，与抽气管道连通，用于对干燥舱101抽气。优选地，抽气泵的抽气量为200m3/h-1250m3/h，以保证瞬时即可完成钙钛矿液膜的干燥。
上述钙钛矿液膜的干燥装置结构简单，利用该装置可以快速成膜，且得到的钙钛矿薄膜均匀性好。具体而言，在成膜干燥过程中，基于对流原理，使得气流从钙钛矿液膜表面平行经过。可以保证气流的流向与溶质结晶的晶相方向一致，不会出现晶相杂乱无序的现象，且晶粒均匀，这样制备得到的钙钛矿薄膜的膜层更加致密，有利于提高钙钛矿电池的效率。
本发明还提供了一种钙钛矿液膜的干燥方法。
一种钙钛矿液膜的干燥方法，采用本申请所述的干燥装置对钙钛矿液膜进行干燥。
上述干燥方法操作简单，可以快速制备钙钛矿薄膜，且得到的钙钛矿薄膜均匀性好。
以下结合钙钛矿液膜的干燥方法，对本发明的钙钛矿液膜的干燥装置作进一步阐述。
一种钙钛矿液膜的干燥方法为：
S1、在竖直方向上移动调节杆301，并观察高度测量计303，当高度测量计303的高度值为1mm时，旋紧调节杆301。
S2、上移舱门401，将承载台103从干燥舱101中沿导轨403拉出，然后把涂布有钙钛矿液膜的基体装载于承载台103的1mm深的凹槽中，将承载台推回干燥舱101中，下移关闭舱门401，打开气动阀，推动气动胶块503将承载台103推抵至与胶条抵接。其中，干燥舱101的体积为1L，承载台103上的基体501的体积为0.5L。
S3、打开抽气泵，调节抽气量为800m3/h，即完成对钙钛矿液膜的干燥。
S4、关闭抽气泵和气动阀，待气压恢复常压，再上移舱门401，将承载台103从干燥舱101中沿导轨403拉出，取出制备好的钙钛矿液膜。
性能评价
用钙钛矿液膜的干燥装置采用本申请所述的钙钛矿液膜的干燥方法进行干燥，干燥结果具体见图3，图3为干燥后钙钛矿薄膜表面的电镜扫描图，由图3可见，钙钛矿薄膜表面上的晶体完整，晶相方向规则，晶粒大小均匀。图4为采用垂直的气流吹过钙钛矿液膜表面进行干燥后的钙钛矿薄膜表面电镜扫描图。由图4可以看出，图4中的晶体生长无规律，随机向任意方向延伸，覆盖性较差，且晶粒的大小不均匀。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，包括：
干燥舱，用于容置涂布有钙钛矿液膜的基体；
承载体，设置在所述干燥舱内，且用于承载涂布有钙钛矿液膜的基体；
进气口，开设在所述干燥舱的第一侧壁上；
抽气口，开设在所述干燥舱的第二侧壁上，与所述进气口相对设置；
所述干燥舱的上壁内表面与所述承载体的承载面平行设置，以使气体从钙钛矿液膜表面平行经过。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：涂布有钙钛矿液膜的基体的体积与所述干燥舱的体积比为1:2-1:10。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：设置于所述干燥舱上的气体调节室，所述气体调节室内部设置有调节板，所述气体调节室的上壁内表面与所述调节板之间形成通气腔，所述通气腔的进气腔口可与所述进气口贯通，以使从所述进气腔口进入的气体通过所述通气腔流经所述干燥舱中钙钛矿液膜的表面，所述调节板为竖直方向上可移动的调节板，用于控制所述通气腔的体积。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述气体调节室上还设有调节杆，所述调节杆的第一端与所述调节板抵接，所述调节杆的第二端与所述气体调节室滑动连接，用于调节所述调节板在竖直方向上移动至预定高度并固定所述调节板。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述气体调节室上还设有用于测量所述通气腔的高度的高度测量计。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：
舱门，开设于所述干燥舱上；
导轨，穿过所述舱门延伸至所述干燥舱的外部，所述承载体可在所述导轨上滑动。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述承载体上开设有凹槽，用于装载所述涂布有钙钛矿液膜的基体。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：推抵块和胶条；
推抵块，所述推抵块的第一端与所述承载体抵接，所述推抵块的第二端与所述干燥舱滑动连接，用于推动所述承载体在竖直方向上移动至与所述胶条抵接；
胶条，粘贴在所述干燥舱的内表面。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿液膜的干燥装置，其特征在于，所述钙钛矿液膜的干燥装置还包括：
抽气管道，与所述干燥舱通过所述抽气口连通；
以及抽气泵，与所述抽气管道连通，用于对所述干燥舱抽气。
10.一种钙钛矿液膜的干燥方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的干燥装置对钙钛矿液膜进行干燥。
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