CN108589046B - 一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，属于荧光纤维膜的制备领域。所述方法包括如下步骤：1）前躯体溶液制备：首先将卤化铅加入有机溶剂中，待卤化铅完全溶解后，继续加入卤化铯，待卤化铯完全溶解后再加入聚苯乙烯或聚乙烯醇，得到纺丝前躯体溶液；2）聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1）中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方放置导电衬底，在导电衬底与注射针头之间施加电压，以恒定速度推进注射泵，在衬底上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得。发明制备的复合荧光显微具有发光色域广FWHMs窄的特点，且在恶劣环境下具有优异的稳定性，将本发明制备的FNM/CPX集成到蓝色发光芯片中制造的WLED具有优异的显色性和耐久性。

Description

一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于荧光材料的制备领域，具体涉及一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
近几年来，太阳能电池的快速发展给光伏产业带来了巨大变革，钙钛矿材料成了材料科学领域非常有吸引力的材料新星，并在光电探测器、发光二极管、光催化、激光器件等领域得到了广泛应用，其中，全无机卤化物钙钛矿基材料(如CsPbX3，X＝Cl、Br、I)已被证明在发光器件的应用中具有良好的前景。
荧光纳米纤维膜(FNMs)与CsPbX3的聚合物电纺(E-spun)结构在过去几年中引起了越来越多的关注。E-spun通常被认为是制备大规模纳米纤维膜(NMs)的最简单方法之一，非常适合商业化应用。在2016年，李等人(DOI:10.1021/acs.jpclett.6b02045)首次用E-spun法准备了一种由CsPbBr3量子点(QDs)包裹的单片聚苯乙烯(PS)纤维膜。随后，他们将其应用在了荧光共振能量转移装置，生物分子传感器，pH传感器和金属离子检测器，同年，Wang等人(DOI:10.1039/c7cc01152k)也通过相同的方式获得了杂化的CsPbX3的PSNMs，并成功地将它们组装成WLED，不仅具有更好的光学性能，而且具有长期的稳定性。虽然这些材料表现出了优异的性能，但其制备方法过于复杂：首先用化学方法合成CsPbX3量子点，然后将它们混合成前驱体溶液，最后通过E-Spun形成荧光纳米纤维膜，而且制备过程需要在高温环境下进行，甚至还需要用到高毒性的溶剂，且后续的纯化过程也相当耗时，因此，有必要研究一种新的荧光纳米纤维膜的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法。通过E-spun法制备基于CsPbX3的复合荧光纳米纤维膜(FNMs/CPX，X＝Cl、Br或I)，与传统的方法相比，本发明的制备方法更加简单，与单纯的CsPbX3颗粒相比，本发明制备的FNMs/CPX具有发光色域广(405nm～673nm)，FWHMs(16nm～35nm)窄等特点，且在恶劣环境下(如潮湿和高温条件下)具有更加优异的稳定性，将本发明制备的FNM/CPX集成到蓝色发光芯片中制造的WLED具有优异的显色性和耐久性。
本发明的目的之一是提供一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法。
本发明的目的之二是提供荧光纳米纤维膜的制备方法的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将卤化铅加入有机溶剂中，待卤化铅完全溶解后，继续加入卤化铯，待卤化铯完全溶解后再加入聚苯乙烯或聚乙烯醇，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方放置导电衬底，在导电衬底与注射针头之间施加电压，以恒定速度推进注射泵，在衬底上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得。
步骤1)中，所述卤化铅包括PbX2，X＝Cl、Br或I。
步骤1)中，所述卤化铯包括CsX，X＝Cl、Br或I。
步骤1)中，所述有机溶剂包括二甲基甲酰，二甲基亚砜。
步骤1)中，所述卤化铅、有机溶剂、卤化铯、聚苯乙烯或聚乙烯醇的添加量比例为0.184-1.84g：10-100ml：0.104-10.4g：0.2-2g，优选为0.184g：10ml：0.104g：0.2g。
步骤2)中，所述导电衬底优选为铜箔，导电衬底与注射针头之间的距离优选为10cm。
步骤2)中，所述电压为10kV-20kV。
步骤2)中，所述恒定速度可根据需要的纳米纤维膜的厚度进行调整，优选为0.67ml/h-0.75ml/h。
其次，本发明公开了荧光纳米纤维膜的制备方法在光电探测器，发光二极管，光催化，激光器中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明制备的复合荧光纳米纤维膜(FNMs/CPX，X＝Cl、Br或I)，与传统的方法相比，本发明的制备方法更加简单，与单纯的CsPbX3颗粒相比，本发明制备的FNMs/CPX具有发光色域广(405nm～673nm)，FWHMs(16nm～35nm)窄等特点，且在恶劣环境下(如潮湿和高温条件下)具有更加优异的稳定性，将本发明制备的FNM/CPX集成到蓝色发光芯片中制造的WLED具有优异的显色性和耐久性。
(2)本发明制备的复合荧光纳米纤维膜具有优异的热稳定性，在20℃-100℃之间可逆，同时，本发明制备的复合荧光纳米纤维膜在环境湿度从25％增加到50％时发光性能不发生改变。
(3)利用本发明的复合荧光纳米纤维膜制备的WLED具有优异的显色性和耐久性，WLED发出光的光值可达0.32，几乎等于(0.33)标准白光值，同时，该WLED停电降温再重新施加电压，光谱会恢复。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明FNMs/CPX的制备过程示意图。
图2为本发明实施例1-3制备的FNMs/CPX(X＝Cl、Br或I，下同)的SEM图，图中，b0，c0和d0依次代表实施例1-3；插图b1，c1、d1依次为b0，c0和d0中FNMs/CPX在UV辐射(365nm，20W)下的图像。
图3为图2中FNMs/CPX的TEM图；其中，b2，c2、d2依次对应b1，c1、d1。
图4为本发明实施例1-3制备的FNMs/CPX的XRD图谱。
图5为本发明实施例1-3制备的FNMs/CPX的晶体结构，其中，d表示立方晶相；e表示斜方晶相。
图6为本发明实施例1-3制备的FNMs/CPX的归一化PL图(实线)和吸收谱(虚线)。
图7为本发明实施例1制备的FNMs/CPX的在405nm-673nm之间的部分PL光谱(其中，C和B分别代表Cl和Br元素，下同)。
图8为本发明制备FNMs/CPX的反应机理图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有的纳米纤维膜的制备过程需要在高温环境下进行，甚至还需要用到高毒性的溶剂，且后续的纯化过程也相当耗时，因此，本发明提出一种复合纳米纤维的制备方法，下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将0.184g PbCl2加入10ml二甲基甲酰中，待PbCl2完全溶解后，继续加入0.104g CsI，待CsCl完全溶解后再加入0.2g聚苯乙烯，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加10kV的电压，以0.67ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPC。
实施例2
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将0.184g PbBr2加入10ml二甲基甲酰中，待PbBr2完全溶解后，继续加入0.104g CsBr，待CsBr完全溶解后再加入0.2g聚苯乙烯，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加10kV的电压，以0.67ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPB。
实施例3
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将0.184g PbI2加入10ml二甲基亚砜中，待PbI2完全溶解后，继续加入0.104g CsI，待CsI完全溶解后再加入0.2g聚乙烯醇，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加10kV的电压，以0.67ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPI。
实施例4
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将1.84g PbCl2加入10ml二甲基甲酰中，待PbCl2完全溶解后，继续加入1.04g CsI，待CsCl完全溶解后再加入2.0g聚苯乙烯，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加20kV的电压，以0.75ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPC。
实施例5
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将0.3g PbBr2加入40ml二甲基甲酰中，待PbBr2完全溶解后，继续加入1.04g CsBr，待CsBr完全溶解后再加入0.5g聚苯乙烯，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加15kV的电压，以0.70ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPB。
实施例6
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将1.0g PbI2加入70ml二甲基亚砜中，待PbI2完全溶解后，继续加入3.0g CsI，待CsI完全溶解后再加入1.0g聚乙烯醇，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加10kV的电压，以0.67ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPI。
实施例7
一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将1.5g PbBr2加入90ml二甲基甲酰中，待PbBr2完全溶解后，继续加入7.0g CsBr，待CsBr完全溶解后再加入2g聚苯乙烯，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方10cm处放置铜箔，在铜箔与注射针头之间施加18kV的电压，以0.73ml/h的恒定速度推进注射泵，在铜箔上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得复合荧光纳米纤维膜FNM/CPB。
性能测试：
图2为实施例1-3制备的FNMs/CPX(X＝Cl、Br或I，下同)的SEM图，图中，b0，c0和d0依次代表实施例1-3；插图b1，c1、d1依次为b0，c0和d0中FNMs/CPX在UV辐射(365nm，20W)下的图像。从图2中可以看出：本发明方法制备的纳米纤维膜十分均匀，实施例1-3中纳米纤的直径分别为65nm、70nm和1.7μm，插图为他们在紫外灯下的照射图，三种薄膜分别发出蓝光、绿光和红光。图3为图2中FNMs/CPX的TEM图；其中，b2，c2、d2依次对应b1，c1、d1。
图4为实施例1-3制备的FNMs/CPX的XRD图像，图5为本发明实施例1-3制备的FNMs/CPX的晶体结构，结合图4和5中可以看出：实施例1和2分别制备的FNM/CPC和FNM/CPB为立方相(钙钛矿)，而实施例3制备的FNM/CPI为正交相。
图6为本发明实施例1-3制备的FNM/CPC、FNM/CPB和FNM/CPI三种薄膜的归一化PL图(实线)和吸收谱(虚线)；通过图6可以看出：这三种薄膜的发光峰分别处于405nm(蓝)，514nm(绿)和673nm(红)，吸收峰处于399nm(蓝)，501nm(绿)和658nm(红)，相应的半波宽为16nm(蓝)，23nm(绿)和35nm(红)。通过调节Cl/Br/I三种元素额比例，该方法制备的薄膜其发光范围可以从405nm调节至673nm波段。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)前躯体溶液制备：首先将卤化铅加入有机溶剂中，待卤化铅完全溶解后，继续加入卤化铯，待卤化铯完全溶解后再加入聚苯乙烯或聚乙烯醇，得到纺丝前躯体溶液；
2)聚合物电纺法制备纳米纤维膜：将步骤1)中的前驱体溶液置于注射泵中，在注射针头下方放置导电衬底，在导电衬底与注射针头之间施加电压，以恒定速度推进注射泵，在衬底上得到纳米纤维膜，将纳米纤维膜从衬底上分离，即得；
步骤1)中，所述有机溶剂包括二甲基甲酰，二甲基亚砜；
步骤1)中，步骤1)中，所述卤化铅、有机溶剂、卤化铯、聚苯乙烯或聚乙烯醇的添加量比例为0.184-1.84g：10-100ml：0.104-10.4g：0.2-2g；
步骤2)中，所述恒定速度为0.67ml/h-0.75ml/h。
2.如权利要求1所述的荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述卤化铅包括PbX2，X＝Cl、Br或I。
3.如权利要求1所述的荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述卤化铯包括CsX，X＝Cl、Br或I。
4.如权利要求1所述的荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，步骤1)中，所述卤化铅、有机溶剂、卤化铯、聚苯乙烯或聚乙烯醇的添加量比例为0.184g：10ml：0.104g：0.2g。
5.如权利要求1-3任一项所述的荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述导电衬底为铜箔，导电衬底与注射针头之间的距离为10cm。
6.如权利要求1-3任一项所述的荧光纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述电压为10kV-20kV。
7.如权利要求1-4任一项所述的荧光纳米纤维膜的制备方法在光电探测器，发光二极管，光催化，激光器中的应用。
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