CN108587542A - 一种高温绝缘胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本案为一种高温绝缘胶，其特征在于,包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂100‑110份，纳米二氧化硅1‑6份，偶联剂3‑5份，固化剂0.1‑0.3份，热塑性聚酰亚胺5‑10份，环氧活性稀释剂10‑19份，酸酐6‑10份，环氧改性有机硅树脂10‑30份，导热填料10‑16份，抗氧化剂0.5‑2份，增塑剂0.8‑3份，溶剂14‑16份。本案从整体上改善高温绝缘胶的性能，固化时不排放有毒物质，安全性高，固化后抗冲击强度高，可以稳定地在250‑280°的环境下工作。

Description

一种高温绝缘胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘胶带的制备方法，更具体地涉及一种高温绝缘胶及其制备方法。
背景技术
随着大规模集成电路和微封装技术的发展，电子元件、逻辑电路的体积在成千万倍的减小，因而它们的散热绝缘的要求也相应越来越高。它将直接影响到使用它们的各种高精密设备的寿命和可靠性。
现有的高温绝缘胶一般使用有机聚合物作为主要成分，其存在耐温等级不够，存在导热性能差、力学性能低、耐高温性能差等缺点。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种力学性能、耐高温性能好的高温绝缘胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高温绝缘胶，包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂100-110份，纳米二氧化硅1-6份，偶联剂3-5份，固化剂0.1-0.3份，热塑性聚酰亚胺5-10份，环氧活性稀释剂10-19份，酸酐6-10份，环氧改性有机硅树脂10-30份，导热填料10-16份，抗氧化剂0.5-2份，增塑剂0.8-3份，溶剂14-16份。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述固化剂为甲基四氢苯酐。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述偶联剂为硅烷。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述纳米二氧化硅的平均粒径大小为15nm-18nm。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂100-105份，纳米二氧化硅2-4份，偶联剂3-4份，固化剂0.1-0.2份，热塑性聚酰亚胺6-7份，环氧活性稀释剂10-12份，酸酐6-8份，环氧改性硅树脂15-25份，导热填料13-16份，抗氧化剂1-2份，增塑剂2-3份，溶剂14-15份。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述环氧改性有机硅树脂是在有机硅树脂主体通过缩合反应引入环氧基团。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
优选的是，所述的高温绝缘胶的制备方法，其中，所述溶剂为丙酮。
本案还提供了一种高温绝缘胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述重量份取环氧树脂放入溶剂溶解，然后加入纳米二氧化硅，搅拌均匀后放置1-2h进行吸附、键和反应；
(2)继续加入热塑性聚酰亚胺，在1000-1500转/分钟的转速下分散均匀，后缓慢加入环氧活性稀释剂和酸酐、环氧改性有机硅树脂，充分分散均匀；
(3)降转速到600-800转/分钟，按顺序每次间隔2-5min依次加入导热填料，偶联剂，固化剂，抗氧化剂，增塑剂加料完毕后继续分散均匀，过滤出料。
本案的有益效果：由于纳米二氧化硅的加入，纳米二氧化硅与环氧树脂符合材料的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率等性能在一定范围内有较大提高，说明纳米二氧化硅起到了增强增韧的作用，是由于纳米粒子粒径很小，比表面积大，表面层内原子所占比例大，故可以与聚合物充分的吸附、键和，增强了粒子与基体的界面粘合，可承受较大的载荷，纳米二氧化硅还增强了环氧树脂的耐热性能，从不添加纳米二氧化硅的起始分解温度270°增大到282°，从而加入了一定量的纳米二氧化硅，可以有效提升高温绝缘胶的韧度强度、起始分解温度，且所添加的环氧改性有机硅树脂可以有效提高有机硅树脂的强度、耐热、耐老化性能，结合了其它组分的热塑性聚酰亚胺、导热填料、抗氧化剂，增塑剂，从整体上改善高温绝缘胶的性能，固化时不排放有毒物质，安全性高，固化后抗冲击强度高，可以稳定地在250-280°的环境下工作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
实施例1中的一种高温绝缘胶，包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂110份，纳米二氧化硅1份，硅烷3份，甲基四氢苯酐0.3份，热塑性聚酰亚胺5份，环氧活性稀释剂10份，酸酐6份，环氧改性有机硅树脂10份，导热填料10份，抗氧化剂0.5份，增塑剂0.8份，溶剂16份。
实施例2：
实施例2中的一种高温绝缘胶，包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂105份，纳米二氧化硅2份，硅烷5份，甲基四氢苯酐0.2份，热塑性聚酰亚胺7份，环氧活性稀释剂12份，酸酐7份，环氧改性硅树脂15份，导热填料13份，抗氧化剂2份，增塑剂3份，溶剂14份。
实施例3：
实施例3中的一种高温绝缘胶，包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂102份，纳米二氧化硅6份，硅烷4份，甲基四氢苯酐0.1份，热塑性聚酰亚胺10份，环氧活性稀释剂15份，酸酐8份，环氧改性硅树脂25份，导热填料15份，抗氧化剂1份，增塑剂2份，溶剂15份。
上述实施例1-3中，作为优选的是，纳米二氧化硅的平均粒径大小为15nm-18nm，这样的粒径大小使得纳米二氧化硅更容易吸附在环氧树脂表面，以获得更好的性质。环氧改性有机硅树脂是在有机硅树脂主体通过缩合反应引入环氧基团，可以有效提高有机硅树脂的强度、耐热、耐老化性能。增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。溶剂为丙酮，更易溶解上述物质。邻苯二甲酸二环己酯是中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
本案中，由于纳米二氧化硅的加入，纳米二氧化硅与环氧树脂符合材料的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率等性能在一定范围内有较大提高，说明纳米二氧化硅起到了增强增韧的作用，是由于纳米粒子粒径很小，比表面积大，表面层内原子所占比例大，故可以与聚合物充分的吸附、键和，增强了粒子与基体的界面粘合，可承受较大的载荷，纳米二氧化硅还增强了环氧树脂的耐热性能。从不添加纳米二氧化硅的起始分解温度270°增大到282°，从而加入了一定量的纳米二氧化硅，可以有效提升高温绝缘胶的韧度强度、起始分解温度，且所添加的环氧改性有机硅树脂可以有效提高有机硅树脂的强度、耐热、耐老化性能，结合了其它组分的热塑性聚酰亚胺、导热填料、抗氧化剂，增塑剂，从整体上改善高温绝缘胶的性能，固化时不排放有毒物质，安全性高，固化后抗冲击强度高，可以稳定地在250-280°的环境下工作。
实施例4：
实施例4提供了一种高温绝缘胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述重量份取环氧树脂放入溶剂溶解，然后加入纳米二氧化硅，搅拌均匀后放置1-2h进行吸附、键和反应；
(2)继续加入热塑性聚酰亚胺，在1000-1500转/分钟的转速下分散均匀，后缓慢加入环氧活性稀释剂和酸酐、环氧改性有机硅树脂，充分分散均匀；
(3)降转速到600-800转/分钟，按顺序每次间隔2-5min依次加入导热填料，偶联剂，固化剂，抗氧化剂，增塑剂加料完毕后继续分散均匀，过滤出料。
每次间隔2-5min依次加入导热填料，偶联剂，固化剂，抗氧化剂是使得每个物质进入进去达到一定的反应程度后再添加其他的物质，以免上述物质相互之间的反应影响高温绝缘胶的制备效果。
现对上述实施例1-3制得的绝缘胶带的断裂伸长率以及耐高温性能、抗电强度进行测试，测试结果如下表1所示：
表1绝缘胶带的性能测试结果
由上表1可以看出：在上述3个实施例中，实施例3制得的绝缘胶带的综合性能最佳，其拉伸强度达到51.9MPa，起始分解温度达到282℃，抗电强度大于25kW/mm；本发明绝缘胶带的拉伸强度为40.7-51.9MPa，起始分解温度为271.2-282℃，抗电强度均是大于25kW/mm，并且毒性指数较低。该绝缘胶带尤其适用于各种高温需要绝缘的环境下。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。

Claims (9)

1.一种高温绝缘胶，其特征在于,包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂100-110份，纳米二氧化硅1-6份，偶联剂3-5份，固化剂0.1-0.3份，热塑性聚酰亚胺5-10份，环氧活性稀释剂10-19份，酸酐6-10份，环氧改性有机硅树脂10-30份，导热填料10-16份，抗氧化剂0.5-2份，增塑剂0.8-3份，溶剂14-16份。
2.如权利要求1所述的高温绝缘胶，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢苯酐。
3.如权利要求2所述的高温绝缘胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷。
4.如权利要求3所述的高温绝缘胶，其特征在于，所述纳米二氧化硅的平均粒径大小为15nm-18nm。
5.如权利要求1-4任一项所述的高温绝缘胶，其特征在于,包括按照重量份计的以下物质：环氧树脂100-105份，纳米二氧化硅2-4份，偶联剂3-4份，固化剂0.1-0.2份，热塑性聚酰亚胺6-7份，环氧活性稀释剂10-12份，酸酐6-8份，环氧改性硅树脂15-25份，导热填料13-16份，抗氧化剂1-2份，增塑剂2-3份，溶剂14-15份。
6.如权利要求1所述的一种高温绝缘胶，其特征在于,所述环氧改性有机硅树脂是在有机硅树脂主体通过缩合反应引入环氧基团。
7.如权利要求1所述的一种高温绝缘胶，其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
8.如权利要求1所述的一种高温绝缘胶，其特征在于,所述溶剂为丙酮。
9.如权利要求1所述的一种高温绝缘胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照上述重量份取环氧树脂放入溶剂溶解，然后加入纳米二氧化硅，搅拌均匀后放置1-2h进行吸附、键和反应；
(2)继续加入热塑性聚酰亚胺，在1000-1500转/分钟的转速下分散均匀，后缓慢加入环氧活性稀释剂和酸酐、环氧改性有机硅树脂，充分分散均匀；
(3)降转速到600-800转/分钟，按顺序每次间隔2-5min依次加入导热填料，偶联剂，固化剂，抗氧化剂，增塑剂加料完毕后继续分散均匀，过滤出料。
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