CN108587347A - 一种超疏水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水材料的制备方法，属于超疏水材料技术领域。本发明研究了一种在铝合金基体表面，使用聚乙烯醇和二氧化硅粒子制作复合杂化材料涂层，其中添加石蜡来增强涂层的疏水性，本发明采用蚀刻液在基体表面蚀刻出微米或亚微米结构，在二次阳极氧化过程中，用H3PO4和H4CrO4的混合溶液将一次阳极氧化膜溶解后，在纯铝基的表面留下较为有序的周期性凹坑界面，这种凹坑状界面对二次阳极氧化过程的电场分布产生诱导，在具有微米或亚微米结构的基体表面形成纳米涂层所得的超疏水表面；本发明得到的超疏水材料表面疏水性能、抗粘防污性能好，成本低，且利用腐蚀基体的方法制备微米或亚微米结构，再涂覆纳米涂层，附着力强、耐摩擦性能较好。

Description

一种超疏水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水材料的制备方法，属于超疏水材料技术领域。
背景技术
自然界中的生物经过几十亿年的进化，发展成千差万别、绵丽多彩的生物圈。这些不同种类的生物拥有各自独特的机体结构，形成不同的功能，让人们惊叹它们的神奇。這些神奇的生物不仅构成了我们美丽的世界的一部分，而且也为人类的科学研究提供了范本，很多新材料的诞生都是源于对生物结构的模仿。在众多的生物现象中，超疏水现象早就为人们所发现并关注，其中最具有代表性的就是荷叶的超疏水现象。水落在荷叶表面会聚集成一颗颗的水滴，并不铺展开，而且随着荷叶在风中摇摆，水滴也在荷叶上滚动，将荷叶表面的灰尘、泥土收集起来一起带走落入周围的水中。出游泥而不染正是古人对荷叶的这种超疏水和自清洁特性的描述，而近代学者称之为“荷叶效应”。对荷叶表面的微观结构进行了详细的研究后，科研人员发现荷叶的超疏水现象是因为其表皮覆盖一层蜡质层，水不容易润湿这层蜡质层，并且荷叶表面具有分层结构，由直径5-9um的乳突构成微米结构，乳突的表面又具有树权状的纳米结构。这种微米/纳米分层结构会捕获空气，隔开水滴和荷叶表面，所以荷叶上的水滴实际上大部分是与空气直接接触。
自然界中的超疏水现象不仅局限于荷叶表面，很多动植物结构都具有类似的疏水性能。动物中有水黾的腿、蚊子的复眼结构、蜂翼、蛾翅等，植物中有水稻叶、甘蓝叶、芋头叶等。生活中比较常见也比较明显的生物疏水现象当属水黾了。在夏天的池塘水面上，经常能看到水黾，它能稳当的停留在水面，并且能在水面上快速移动，如履平地，这都是因为它的腿部结构特殊，具有超疏水性。蚊子的复眼结构使它具有绝佳的视力，同时其特殊的结构具有防雾的作用，使得它在潮湿的环境下也能自由飞行。水稻叶具有各向异性的表面超疏水特性，使得水滴在沿叶片生长方向滚动很容易，而沿垂直叶片生长方向滚动则比较难。
自然界的生物为了生存的需要而进化出这些神奇的结构，表现出超疏水性能，为我们研究表面材料提供了优秀的参考模板。由此发展而来的仿生学研究则可进一步将这些结构应用到人工制造物上，使之具有超疏水性，为我们的生活、生产及进一步的探索自然提供便利。
由于超疏水表面特殊的润湿性，水滴在其表面很难粘附，所以超疏水表面在防水、防雾、防冰冻、自清洁、防生物污染、药物投递、减小流体输送阻力、抗腐蚀、电池和油水分离领域都有巨大的应用潜力，引起科学界和工业界的广泛关注。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有超疏水材料防水、防雾、自清洁、抗腐蚀的问题，提供了一种超疏水材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌10～12h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%的PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；
（2）按重量份数计，分别称量10～15份质量分数为3%的PVA水溶液、2～4份硅溶胶、0.02～0.06份pH=8PVA消泡剂、0.1～0.13份10%硼砂溶液、5～10份混合溶液，将质量分数为3%的PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1h，加入混合溶液，持续搅动20～30min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，即得涂料；
（3）将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液为抛光液，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，水洗风干后，即得基材；
（4）将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于90～100℃烘箱中干燥20～24h，即得超疏水材料。
步骤（1）所述的石蜡溶液配制方法为按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到40～50℃并搅拌30～40min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液。
步骤（1）所述的离心分离条件为3000r/min转速下离心10～15min。
步骤（3）所述的铝合金为尺寸为12cm×5cm×200μm。
步骤（3）所述的抛光液是体积比1∶4的H4ClO4和无水乙醇混合溶液。
步骤（3）所述的抛光条件是：在电压16～18V、温度10℃下抛光5～7min。
步骤（3）所述的阳极氧化步骤为将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、6～10℃，2～3h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3～4h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明研究了一种在铝合金基体表面，使用聚乙烯醇和二氧化硅粒子制作复合杂化材料涂层，其中添加石蜡来增强涂层的疏水性，本发明采用蚀刻液在基体表面蚀刻出微米或亚微米结构，在二次阳极氧化过程中，用H3PO4和H4CrO4的混合溶液将一次阳极氧化膜溶解后，在纯铝基的表面留下较为有序的周期性凹坑界面，这种凹坑状界面对二次阳极氧化过程的电场分布产生诱导，在具有微米或亚微米结构的基体表面形成纳米涂层所得的超疏水表面；
（2）本发明得到的超疏水材料的水接触角可以达到150°以上，表面疏水性能、抗粘防污性能好，成本低，且利用腐蚀基体的方法制备微米或亚微米结构，再涂覆纳米涂层，附着力强、耐摩擦性能较好。
具体实施方式
按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到40～50℃并搅拌30～40min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液；按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌10～12h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%的PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；按重量份数计，分别称量10～15份质量分数为3%的PVA水溶液、2～4份硅溶胶、0.02～0.06份pH=8PVA消泡剂、0.1～0.13份10%硼砂溶液、5～10份混合溶液，将质量分数为3%的PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1h，加入混合溶液，持续搅动20～30min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，即得涂料；将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液（体积比1∶4）为抛光液，抛光条件是：16～18V，10℃，5～7min，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、6～10℃，2～3h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3～4h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件，水洗风干后，即得基材；将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于90～100℃烘箱中干燥20～24h，即得超疏水材料。
按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到40℃并搅拌30min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液；按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌10h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%的PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；按重量份数计，分别称量10份质量分数为3%的PVA水溶液、2份硅溶胶、0.02份pH=8PVA消泡剂、0.1份10%硼砂溶液、5份混合溶液，将质量分数为3%的PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5h，加入混合溶液，持续搅动20min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8，即得涂料；将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液（体积比1∶4）为抛光液，抛光条件是：16V，10℃，5min，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、6℃，2h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件，水洗风干后，即得基材；将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于90℃烘箱中干燥20h，即得超疏水材料。
按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到45℃并搅拌35min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液；按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌11h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%的PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；按重量份数计，分别称量12份质量分数为3%的PVA水溶液、3份硅溶胶、0.04份pH=8PVA消泡剂、0.12份10%硼砂溶液、8份混合溶液，将质量分数为3%的PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动12min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.8h，加入混合溶液，持续搅动25min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8，即得涂料；将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液（体积比1∶4）为抛光液，抛光条件是：17V，10℃，6min，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、8℃，2h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件，水洗风干后，即得基材；将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于95℃烘箱中干燥22h，即得超疏水材料。
按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到50℃并搅拌40min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液；按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌12h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%的PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；按重量份数计，分别称量15份质量分数为3%的PVA水溶液、4份硅溶胶、0.06份pH=8PVA消泡剂、0.13份10%硼砂溶液、10份混合溶液，将质量分数为3%的PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动15min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动1h，加入混合溶液，持续搅动30min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为9，即得涂料；将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液（体积比1∶4）为抛光液，抛光条件是：18V，10℃，7min，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、10℃，3h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀4h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件，水洗风干后，即得基材；将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于100℃烘箱中干燥24h，即得超疏水材料。
对照例：东莞某公司生产的超疏水材料。
将实例及对照例的超疏水材料进行检测，具体检测如下：
接触角的测定：在室温下进行，以水作为测量液滴，测量静态接触角和滑动角的水滴大小分别为5uL和10uL。对于每个样品均选用不同位置的5个点分别进行测量，并取其平均值作为最终结果。
机械耐久性和稳定性测试：
（1）使用600目的砂纸对制得的材料进行摩擦，并测定其表面水接触角随摩擦距离增加的变化。
使用铅笔硬度测试仪对制得的材料的硬度进行测定。
将材料浸泡在水中，分别测定浸泡12h后材料表面的水接触角。
自清洁测试：将材料倾斜放置，采用甲基蓝粉末作为污染物散落在材料表面，用微量注射器将10uL大小的水滴滴落在材料表面，水滴会沿着表面滚落，观察其表面变化。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的超疏水材具有良好的机械耐久性和稳定性，优异的自清洁性能和超疏水性能。

Claims (7)

1.一种超疏水材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按体积比1∶1∶10将正硅酸乙酯、氨水与无水乙醇混合，磁力搅拌10～12h，静置沉化12h，离心分离后，置于50℃烘箱干燥12h，冷却至室温后研磨，得二氧化硅粉末，按质量比1∶5∶10将二氧化硅粉末、石蜡溶液与质量分数为3%PVA水溶液混合并超声分散2h，在室温条件下，磁力搅拌1h，得到混合溶液；
（2）按重量份数计，分别称量10～15份质量分数为3%PVA水溶液、2～4份硅溶胶、0.02～0.06份pH=8PVA消泡剂、0.1～0.13份10%硼砂溶液、5～10份混合溶液，将质量分数为3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1h，加入混合溶液，持续搅动20～30min，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，即得涂料；
（3）将铝合金分别用丙酮和去离子水超声30min后，进行电解抛光，采用H4ClO4和无水乙醇混合溶液为抛光液，抛光后的铝片经蒸馏水洗后，进行阳极氧化，水洗风干后，即得基材；
（4）将上述涂料均匀涂覆在基材表面，置于90～100℃烘箱中干燥20～24h，即得超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的石蜡溶液配制方法为按照质量比1∶10将石蜡和无水乙醇混合，将石蜡-乙醇溶液加热到40～50℃并搅拌30～40min使石蜡完全溶解，得石蜡溶液。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的离心分离条件为3000r/min转速下离心10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的铝合金为尺寸为12cm×5cm×200μm。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的抛光液是体积比1∶4的H4ClO4和无水乙醇混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的抛光条件是：在电压16～18V、温度10℃下抛光5～7min。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的阳极氧化步骤为将经表面抛光的铝片置入0.3mol/L的硫酸溶液中进行第一次阳极氧化，氧化工艺条件是：25V、6～10℃，2～3h，在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3～4h，去除一次氧化铝膜层后进行二次阳极氧化，二次阳极氧化条件同于一次阳极氧化条件。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113403661A (zh) * 2021-06-17 2021-09-17 中国计量大学 一种钛合金阳极氧化超疏水涂层的制备方法和应用
CN113998995A (zh) * 2021-11-11 2022-02-01 常州晶麒新材料科技有限公司 一种无机微晶驻极体材料及其制备方法
CN114369402A (zh) * 2021-12-18 2022-04-19 孙守英 一种铝合金涂层材料

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