CN108584960A - 一种多晶硅还原炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅还原炉，采用新颖的直流‑交流混合加热方式，当硅棒直径小于14cm时，采用直流电加热；当硅棒直径大于14cm时，改为交流电加热。本发明解决了传统加热方式下因硅棒中心温度过高而发生的熔硅、因热应力的作用而产生的倒棒问题，从而提升还原炉运行的可靠性，增强多晶硅生产的稳定性，提高多晶硅的生产效率。并且应用交流电加热的趋肤效应，可增大硅棒的最大沉积半径，从而增大多晶硅的单炉产量，降低单位能耗，达到降低能耗、减少生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅还原炉，属于多晶硅生产领域。
背景技术
能源的缺乏和环境的恶化给经济发展提出了巨大挑战，随着全球范围内传统能源的枯竭以及石油价格的不断攀升，可再生新能源的发展已迫在眉睫。太阳能因清洁环保、安全可靠、储量丰富等独特优势是解决未来可持续发展、能源、环境和全球变暖问题的重要途径。目前，光伏发电是当今世界利用太阳能最主要的一种方式，多晶硅用于太阳能光伏行业的占90%，用于半导体材料的占8%，用于其他领域的占2%。
多晶硅的生产方法主要有：西门子法、流化床法、锌还原法、冶金法、碳热还原法等。流化床法具有分解速度快、分解率高、分解温度低、能耗低、转化率高、副产物少等优点，该法占多晶硅总产量的24%，但是该工艺面临着两个急需解决的挑战：硅粉的形成和加热元件上硅的沉积。其他工艺生产的太阳能级多晶硅达不到总市场1%的份额，值得注意的是冶金法由于其生产成本低、环境友好、生产操作较安全、能耗低等优点，曾经得到了广泛的关注和研究，但是其产品质量至今仍然无法得到光伏市场的认可。改良西门子法由工艺成熟、产品纯度高等绝对优势，是当前生产多晶硅的主要工艺，占多晶硅总产量的75%，但是高能耗、高生产成本是影响其在多晶硅产业竞争力的主要问题。
我国多晶硅生产技术以改良西门子工艺为主，改良西门子工艺主要核心生产设备是西门子反应器。经过精馏提纯后的三氯氢硅和氢气在西门子反应器内发生化学气相沉积（CVD）过程是改良西门子工艺的关键工段，该过程是在含有细的高纯硅棒的钟罩式反应器中进行。高纯三氯氢硅（TCS）和氢气的混合物经过预加热后通入钟罩反应器中，在反应器中TCS与氢气反应生成硅。
上述方法是通过向硅棒通入电流的方式来加热硅棒以达到反应所需的温度（1323-1423K）。现有工业生产中的还原炉所用的电源是以硅棒电阻为负载的加热电源，通常使用低频交流电（50Hz）或直流电调压器，从而产生高达2000A的电流加热硅棒，三氯氢硅热分解沉积过程中，随着多晶硅在硅棒表面的不断沉积，硅棒直径也越大。随着硅棒直径的增大，硅棒内部温度梯度越大，即硅棒内外温差也越大。硅棒表面温度控制在1323-1423K，因此硅棒的中心温度逐渐变大。当硅棒内部温度达到硅棒熔点（1414℃），就会发生熔硅现象。并且由于越来越大的温度梯度导致越大的热应力，会导致硅棒会发生断裂，产生倒棒现象。
发明内容
为了克服硅棒中心温度过高而发生的熔硅、因热应力的作用而产生的倒棒以及西门子还原炉高能耗、高生产成本的缺点，本发明提供了一种可靠性高、生产效率高的改进的多晶硅还原炉。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多晶硅还原炉，包括炉体、底盘、石墨卡槽、电极、硅棒、直流电源和交流电源；炉体与底盘固定连接构成一个中空的钟罩式腔室；炉体外层和底盘分别设有冷却水夹套，冷却水入口和冷却水出口分别设于炉体和底盘两侧；多对硅棒通过设置在底盘上的石墨卡槽固定在炉体内；每对硅棒分别连接成“U”型，两端分别与电极的正负极连接，构成一个循环；多对硅棒分为两部分，以底盘中心为中心均匀分布，一部分靠近炉体边缘沿周向均匀排布组成非连续的“外环”，另一部分靠近中心沿周向均匀排布组成非连续的“内环”或呈放射状均匀排布；电极一端与硅棒连接，另一端通过导线与直流电源和交流电源连通，导线上设有控制开关；组成“外环”的硅棒与组成“内环”或呈放射状排布的硅棒分别独立供电；底盘上设有一个以上的进气口和一个以上的出气口；炉体上设有多个观察窗。
工作过程：首先将硅棒预热以提高其导电性，然后向硅棒持续供直流电使硅棒表面保持高温（1323K-1423K），高温硅棒表面可以用作多晶硅沉积表面。将高纯的三氯氢硅与氢气的混合气体通过进气口通入炉体，气体在高温硅棒表面反应沉积得到多晶硅，反应产生的尾气通过出气口排出。反应过程中，接通炉体和底盘的冷却水夹套，使炉体温度保持在100~150℃，底盘温度保持在150~200℃。当硅棒直径增长到14cm时，通过控制开关切换电源，转换为交流电源加热，并且通过由交流电提供的高频电流将硅棒进一步保持在期望的温度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明解决了传统加热方式下常见的两个问题：（1）因硅棒中心温度过高而发生的熔硅；（2）因热应力的作用而产生的倒棒。本发明采用直流电与交流电交替加热的方式，使硅沉积过程中，降低硅棒内部的温度梯度，硅棒内部温差较低时，内部热应力相应越小，多晶硅棒的强度增加，从而不易出现倒棒；并且由于交流电供热的趋肤效应，可降低硅棒中心温度，避免熔硅；从而提高了还原炉运行的可靠性，增强了多晶硅生产的稳定性；
2、本发明使硅棒最大沉积直径由14cm增大到20cm，因此提高了单炉产量，节省了能源，降低了生产成本；
3、本发明靠近底盘中心的硅棒呈放射状均匀排布，硅棒布局合理，使供料气体均匀与硅棒接触，提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是本发明内部俯视图；
图3是实施例1中沿周向均匀排布组成“外环”的硅棒的电流-电压操作曲线图；
图4是实施例1中靠近中心呈放射状排布的硅棒的电流-电压操作曲线图；
其中：1-炉体，2-底盘，1a-冷却水入口，1b-冷却水出口，3-出气口，4-进气口，5-交流电源，6-直流电源，7-石墨卡槽，8-电极，9-硅棒，10-观察窗，11-控制开关，12-冷却水夹套。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1-2所示，一种多晶硅还原炉，包括炉体1、底盘2、石墨卡槽7、电极8、硅棒9、直流电源6和交流电源5；炉体1与底盘2固定连接构成一个中空的钟罩式腔室；炉体1外层和底盘2分别设有冷却水夹套12，冷却水入口1a和冷却水出口1b分别设于炉体1和底盘2两侧；12对硅棒9通过设置在底盘2上的石墨卡槽7固定在炉体1内；每对硅棒9分别连接成“U”型，两端分别与电极8的正负极连接，构成一个循环；12对硅棒9分为两部分，以底盘2中心为中心均匀分布，其中6对硅棒9靠近炉体1边缘沿周向均匀排布组成非连续的“外环”，另外6对硅棒9靠近中心呈放射状均匀排布；电极8一端与硅棒9连接，另一端伸出底盘2外通过导线与直流电源6和交流电源5连通，导线上设有控制开关11；组成“外环”的硅棒与靠近中心呈放射状排布的硅棒分别独立供电；底盘2上设有六个进气口4和一个出气口3；炉体1上设有四个观察窗10。
硅棒直径小于14cm时，采用直流电加热；硅棒直径大于14cm时，转换为交流电加热（10kHz和50kHz）；组成“外环”的硅棒与靠近中心呈放射状排布的硅棒分别独立进行控制。其控制电流-电压操作曲线如图3和图4所示。
由图3和图4可知，当硅棒的直径增长到14cm，将直流电源切换为交流电源继续加热，此时需要提供的电流强度要低于直流电源所提供电流强度。这是因为由于交流电的趋肤效应，电流密度向硅棒表面移动，导致硅棒表面的电流密度远大于硅棒内部的电流密度。67%的电流通过趋肤深度下的硅棒横截面积，这就使得硅棒表面附近（尤其趋肤深度范围内）获得更多的焦耳热，并且越接近硅棒表面，获得的焦耳热越多，即硅棒表面更容易加热到反应温度（1373K）。并且硅棒中心附件的电流密度远低于硅棒表面附近的电流密度，对整个横截面的电流密度进行积分，可知当采用交流电加热硅棒时，需要提供的电流强度低于直流电加热。并且随着交流电频率的增大，交流电的趋肤效应越强，趋肤深度越小，如当交流电频率为10kHz时，趋肤深度为2.45cm；当交流电频率为50kHz时，趋肤深度为1.54cm。即采用50kHz交流电时，67%的电流流过硅棒表面1.54cm的横截面积；当采用10kHz交流电时，67%的电流流过硅棒表面2.45cm的横截面积。当采用50kHz的交流电加热硅棒时，硅棒表面获得更多的焦耳热，需要提供更少的电流。由此可以得到，在保证硅沉积温度的同时，通过混合点加热，使硅棒可以生长到较大直径，节省了能耗，降低了生产成本。
实施例2
本实施例结构与实施例1大体相同，不同之处在于：炉体1内有24对硅棒9分为两部分，其中16对硅棒9靠近炉体1边缘沿周向均匀排布组成非连续的“外环”，另外8对硅棒9靠近中心沿周向均匀排布组成非连续的“内环”；组成“外环”的硅棒与组成“内环”的硅棒分别独立供电。底盘2上设有18个进气口4和6个出气口3。
实施例3
本实施例结构与实施例1大体相同，不同之处在于：炉体1内有36对硅棒9分为两部分，其中28对硅棒9靠近炉体1边缘沿周向均匀排布组成非连续的“外环”，另外8对硅棒9靠近中心呈放射状均匀排布。底盘2上设有若干进气口4和若干出气口3。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的涵盖范围之内。
Claims (2)
1.一种多晶硅还原炉，包括炉体（1）、底盘（2）、石墨卡槽（7）、电极（8）、硅棒（9）、直流电源（6）和交流电源（5）；炉体（1）与底盘（2）固定连接构成一个中空的钟罩式腔室；炉体（1）外层和底盘（2）分别设有冷却水夹套（12），冷却水入口（1a）和冷却水出口（1b）分别设于炉体（1）和底盘（2）两侧；多对硅棒（9）通过设置在底盘（2）上的石墨卡槽（7）固定在炉体（1）内；每对硅棒（9）分别连接成“U”型，两端分别与电极（8）的正负极连接，构成一个循环；多对硅棒（9）分为两部分，以底盘（2）中心为中心呈同心环均匀分布；电极（8）一端与硅棒（9）连接，另一端通过导线与直流电源（6）和交流电源（5）连通，导线上设有控制开关（11）；组成“外环”的硅棒（9）与组成“内环”的硅棒（9）分别独立供电；底盘（2）上设有一个以上的进气口（4）和一个以上的出气口（3）；炉体（1）上设有多个观察窗（10）。
2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉，其特征在于，组成“内环”的硅棒（9）呈放射状排布。
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