CN108579690B - 一种高效胺基功能化碳复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效胺基功能化碳复合吸附剂的制备方法,该方法如下:将蔗糖、有机胺、过硫酸铵(APS)的混合水溶液进行水热反应,一步制得对Cr(VI)离子具有较高吸附性能的胺基功能化碳复合吸附剂。本发明通过在反应液中添加少量APS,显著提高了该吸附剂对废水中Cr(VI)离子的吸附量。与不添加APS时制备的样品相比,添加APS后制备的胺基功能化碳复合吸附剂对Cr(VI)离子的吸附量提高了14.9‑60.1mg/g,增幅为13.6‑238.7%。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料领域的制备技术,具体是一种提高氨基功能化碳复合吸附剂对水中重金属离子吸附性能的方法。
背景技术
去除工业废水中的重金属离子是水污染治理中的难题之一,用吸附剂将重金属离子富集后再从水中分离出来是一种较为经济有效的方法。性能优良的吸附剂可以有效的去除废水中的重金属离子,使废水中的重金属离子的浓度降到规定的排放标准以下。
活性碳是一种被广泛使用的高效吸附剂,也被用于重金属离子的吸附,但通常使用的活性炭需要在800-2000℃活化后才具备较好的吸附性能,活化过程需要在惰性气体保护下进行,对资源、能源的消耗都较高。因此,开发出一种制备过程简单、条件相对温和,并且具有优异吸附性能的碳基吸附剂受到了研究者的极大关注。
活性碳表面含有丰富的羟基、羧基、羰基等含氧官能团,对Pb2+、Cd2+等重金属阳离子具有较好的吸附效果,但对CrO4 2-等重金属阴离子的吸附效果欠佳,在酸性环境中,其对重金属离子的吸附也会被削弱。针对活性碳吸附剂在制备和应用中的不足,研究者们通过在碳材料中引入N、S、P等其他元素,制得碳基复合吸附剂。杂原子的引入改变了碳材料表面官能团的种类和性质,改善了材料对重金属离子的吸附性能,并且在酸性条件下也可以达到较好的吸附效果。
近年来,对碳材料表面用有机官能团改性的报道较多,经过胺基、巯基、膦基功能化的碳复合吸附剂吸附性能明显改善,还提高了碳材料在水中的分散性和稳定性。对碳质材料改性可选用多种有机胺和巯基、膦基化合物(刘榆,傅瑞琪,楼子墨,方文哲,王卓行,徐新华.功能化碳质材料的制备及其对水中重金属的去除[J].化学进展,2015,27(11):1665-1678.),而在实践中,因为巯基、膦基化合物通常有比胺基化合物更强烈的恶臭,因此选用胺基来改性碳材料更为常见。中国专利文献CN103608288B公开了一种经异氰酸酯基或胺基改性的碳复合吸附剂,将含N基团键合在石墨烯类碳材料上,提高了改性碳材料对水的分散性。中国专利文献CN106179208A公开了一种纳米铁负载胺基改性生物碳复合吸附剂,氨基改性提高了碳材料表面特性和反应活性,使负载纳米铁后的复合吸附剂性质更稳定,吸附量更高,可用于重金属Cd的降解处理。
APS具有强氧化性,可用于增加碳材料表面含氧官能团的数量,Aguilar等人报道了一种用APS和稀硫酸氧化碳纤维的方法,提高了材料表面羟基和羧基的数量,使氧化后的吸附剂对Pb(II)的吸附量有明显提高(Aguilar K M M,Amano Y,Machida M.Ammoniumpersulfate oxidized activated carbon fiber as a high capacity adsorbent foraqueous Pb(II)[J].Journal of Environmental Chemical Engineering,2016,4(4),4644-4652.)。Bhadra等人用类似的方法获得了表面改性的氧化活性炭,对水中双氯芬酸钠的吸附量提高了6倍(Bhadra B N,Seo P W,Jhung S H.Adsorption of diclofenacsodium from water using oxidized activated carbon[J].Chemical EngineeringJournal,2016,301:27-34.)。张鹏等人也以该方法获得了氧化活性炭,提高了其对咪唑类离子的吸附效果(张鹏,赵瑰施,张玲,郑寿荣.改性活性炭吸附咪唑类离子液体的效果[J].安徽农业科学,2017,45(19):69-72.)。
胺基可以和羟基、羧基、羰基等含氧官能团形成较稳固的化学键,若能在碳材料表面增加这些含氧官能团的数量,则可以在胺基功能化时,提高材料表面固定的胺基数量,从而得到吸附量增加的胺基功能化碳复合吸附剂。
在已有的文献中,尚未见到用APS改善胺基功能化碳复合吸附剂性能的报道,也未见APS辅助水热方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的上述不足,提出一种相对简单、条件温和的方法,可以显著提高胺基功能化碳复合吸附剂对重金属离子的吸附容量。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
将蔗糖、有机胺、APS的混合水溶液进行水热反应,一步制得对Cr(VI)离子具有较高吸附性能的胺基功能化碳复合吸附剂。通过在反应液中添加少量APS,显著提高了该吸附剂对废水中Cr(VI)离子的吸附量。与不添加APS时制备的样品相比,添加APS后制备的胺基功能化碳对Cr(VI)离子的吸附量提高了14.9-60.1mg/g,增幅为13.6-238.7%。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明涉及一种用APS辅助水热制备高效胺基功能化碳复合吸附剂的方法。
本发明涉及上述复合吸附剂的制备方法,其特征在于将蔗糖或葡萄糖、有机胺、APS充分混合于30-80ml的水中,将该混合液转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,置于烘箱中于200℃保温反应12h,反应所得悬浊液过滤,滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇浸润一次,将滤饼置于80℃热风烘箱中干燥12h,得到棕色粉末状固体,即为吸附性能增加的胺基功能化碳复合吸附剂。
所述的方案在加入APS后,吸附量会明显提高,其加入量为0.05-1.0g。
所述的蔗糖或葡萄糖的加入量为6-12g。
所述的有机胺是己二胺、乙二胺、对苯二胺、L-丙氨酸或谷氨酸钠,其加入量为1-8g。
所述的无水乙醇浸润后的滤饼置于80℃的热风烘箱中干燥12h。
本发明所述方法制备得到的胺基功能化碳材料,其特征在于对重金属Cr(VI)离子具有较好的吸附能力,被吸附的Cr(VI)浓度可以是0.5-500mg/L,溶液pH值为1-3。
本发明所述方法制得胺基功能化碳复合吸附剂样品,和不添加APS制备的样品进行对比,对Cr(VI)离子的吸附量提高了14.9-60.1mg/g,增幅为13.6-238.7%。
本发明与现有技术相比具有以下主要的突出的效果:
1.通过在反应液中添加少量APS进行辅助水热反应,制得的胺基功能化碳复合吸附剂对Cr(VI)离子的吸附量提高了14.9-60.1mg/g,增幅为13.6-238.7%。
2.APS在辅助水热反应过程中先分解得到过氧化氢(H2O2),H2O2再受热分解得到活性氧,使碳材料表面部分被氧化形成羟基、羰基或羧基,增加了碳材料表面含氧官能团的数量。
3.APS分解会产生氧气,使得水热釜内的气体含量增加,反应压力有所上升,可以加速碳化过程。
4.加入APS后,所制得碳材料表面的官能团数量有所增加。例如,在本发明实施例1中,经元素测定仪测定,APS辅助水热制得的高效胺基功能化碳复合吸附剂中的N、S、O含量相对于C含量,分别提高了0.2%、0.8%和2.0%。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中加入的试剂均为市售分析纯。
实施例1
本实施例涉及性能提高的胺基功能化碳复合吸附剂的制备并进行对比实验,其具体步骤包括:
样品(1):将6g蔗糖、2g己二胺加入到40ml去离子水中溶清,转入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,置于烘箱中于200℃保温反应12h。
样品(2):将6g蔗糖、2g己二胺、0.1g APS加入到40ml去离子水中溶清,转入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,与样品(1)进行同样的操作。
反应结束后,分别将上述两个反应的悬浮液过滤,滤饼用去离子水洗涤三次后用乙醇润洗一次,将所得滤饼置于80℃的烘箱中干燥12h,得到棕色粉末状样品。
将本实施例制备得到的样品(1)和样品(2)各取0.05g,分别加入到50ml初始浓度为200mg/L的Cr(VI)离子溶液的烧杯中,将烧杯置于台式恒温振荡器内,设置振荡条件为30℃、180rnd/min,振荡12h后将反应液过滤,滤液用紫外分光光度测量残余Cr(VI)离子浓度。
结果表明:样品(1)的吸附量为149.7mg/g,样品(2)的吸附量为185.8mg/g;加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了36.1mg/g,增幅为24.1%。
实施例2
与实施例1相比,本实施例将样品(2)中APS的加入量变更为0.05g,进行了对比实验。
在初始浓度为200mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为149.7mg/g和176.5mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了26.8mg/g,增幅为17.9%。
实施例3
与实施例1相比,本实施例以12g葡萄糖取代6g蔗糖,样品(2)中APS加入量为0.2g,进行了对比实验。
在初始浓度为500mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为317.4mg/g和376.6mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了59.2mg/g,增幅为18.6%。
实施例4
与实施例1相比,本实施例将己二胺变为8g,样品(2)中加入0.25g APS,进行了对比实验。
在初始浓度为500mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为295.4mg/g和335.5mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了40.1mg/g,增幅为13.6%。
实施例5
与实施例1相比,本实施例将1g乙二胺(含量≥99.0%)取代2g己二胺,样品(2)中加入0.1g APS,进行了对比实验。
在初始浓度为500mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为220.4mg/g和280.5mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了60.1mg/g,增幅为27.3%。
实施例6
与实施例1相比,本实施例将1.86g对苯二胺取代2g己二胺,样品(2)加入1g APS,进行了对比实验。
在初始浓度为200mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为101.3mg/g和135.6mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了33.7mg/g,增幅为33.9%。
实施例7
与实施例1相比,本实施例将1.53g L-丙氨酸取代2g己二胺,样品(2)加入1g APS,进行了对比实验。
在初始浓度为200mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为18.8mg/g和63.7mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加了44.9mg/g,增幅为239%。
此外,用1M的稀盐酸调节上述初始浓度为200mg/L的Cr(VI)离子溶液的pH=1后再加入吸附剂,所制样品(2)对溶液中的Cr(VI)离子的去除率可达到100%。
实施例8
与实施例1相比,本实施例将2.53g谷氨酸钠取代2g己二胺,样品(2)加入1gAPS,进行了对比实验。
在初始浓度为200mg/L、pH=3的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)的吸附量分别为31.0mg/g和45.9mg/g。加入APS辅助水热制备的试样吸附性能明显提高,吸附量增加14.9mg/g,增幅为47.8%。
在初始浓度为0.5mg/L、pH=1的Cr(VI)离子溶液中,样品(1)和(2)对溶液中Cr(VI)离子的去除率均可以达到100%。
本发明中Cr(VI)离子溶液的浓度用紫外分光光度计测定吸光度后再计算得到,具体方法如下:准确配置含量为C0的初始溶液,分别将吸附前后的待测液与1,5-二苯碳酰二肼显色剂反应生成紫红色络合物,在波长为540nm处测定紫外吸光度。计算方法为:
其中,C0为Cr(VI)离子溶液初始浓度(mg/L),A0为Cr(VI)离子浓度为C0时络合物在540nm处的紫外吸光度;
C1为吸附后Cr(VI)离子溶液浓度(mg/L),A1为Cr(VI)离子浓度为C1时络合物在540nm处的紫外吸光度;
V为Cr(VI)离子溶液体积(L);m为加入的吸附剂质量(g)。
本发明的上述实施例仅为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,例如,(1)调整pH值范围可以明显改变氨基功能化碳复合吸附剂的吸附容量;(2)改用其他的不在实施例列举范围内的有机胺来取代实施例中的胺,也可以获得类似的效果;(3)采用本发明所述糖以外的物质为碳源也可以获得吸附性能增加的氨基功能化碳复合吸附剂;(4)采用更宽范围的试剂加入量等,这里无需也无法对所有的实施方式予以列举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
各实施例吸附数据汇总表
备注1:在Cr(VI)离子溶液初始浓度<100mg/L,pH=1时,实施例7、实施例8所制样品(2)对Cr(VI)离子的去除率为100%。
Claims (6)
1.一种高效胺基功能化碳复合吸附剂的制备方法,其特征是一种APS辅助水热制备高效胺基功能化碳复合吸附剂的方法,具体为:将一定量蔗糖或葡萄糖、有机胺和APS充分混合于30-80mL的水中,然后将该混合液转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,置于烘箱中升温至200℃后保温反应12h,反应所得悬浊液过滤,滤饼用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇浸润一次,滤饼经烘干后得到棕色粉末状固体,其为吸附性能增加的胺基功能化碳复合吸附剂;该吸附剂应用时,通过调整pH值范围能够明显改变氨基功能化碳复合吸附剂的吸附容量;在加入APS后,所制备产物的吸附量会明显提高,其加入量为0.05-1.0g。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的蔗糖或葡萄糖的加入量为6-12g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机胺是己二胺、乙二胺、对苯二胺、L-丙氨酸或谷氨酸钠,其加入量为1-8g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是将用无水乙醇浸润后的滤饼置于80℃的热风烘箱中干燥12h。
5.权利要求1至4中任一所述方法制备的高效胺基功能化碳复合吸附剂的应用,其特征是该吸附剂用于吸附重金属Cr(VI)离子,被吸附的Cr(VI)离子溶液的初始浓度为0.5-500mg/L、初始pH值为1-3。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征是该吸附剂和相同实验条件下不添加APS制备的样品相比,其对Cr(VI)离子的吸附量提高了14.9-60.1mg/g,增幅为13.6-238.7%。
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