CN108562565A - 基于荧光材料的无损检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于荧光材料的无损检测方法,所述方法包括以下步骤:1)在待测产品表面覆盖荧光剂层；2)非平行激发光照射覆盖荧光剂层的所述待测产品表面；3)采集激发的荧光信号换算处理为待测产品表面的形态信息，本发明的无损检测方法可通过在待测产品表面覆盖荧光剂层通过非平行激发光激发获得对应的荧光信号从而获得被测产品的表面形态信息。

Description

基于荧光材料的无损检测方法
技术领域
本发明属于产品无损检测领域，具体涉及一种基于荧光材料的无损检测方法。
背景技术
无损探伤检测技术已广泛的应用在产品检测、后期维护等众多工业领域。传统的无损检测方法有超声波法、渗透法、磁粉检测法。目前现有的测试方法和装置均不能对表面进行定量的检测，只可以进行定性的检测。而且这些方法都有一定的局限性。比如磁粉检测法要求对待检测材料通电后有一定的磁性。超声波检测法和渗透法可广泛的检测固体材料，包括金属、非金属、无磁性以及铁磁性材料。但是使用这几种方法均不能对表面有效的三维定量测量。如果可以进行表面上定量检测，将有助于分析出表面具体损伤情况，譬如，分析表面裂痕与表面划痕的区别。这将有助于提高产品检测的灵敏度，降低废品率。
发明内容
本发明提供一种新的无损检测方法，本发明的无损检测方法可通过在待测产品表面覆盖荧光剂层进行激发获得对应的荧光信号从而获得被测产品的表面形态信息，具体的本发明提供一种如下的基于荧光材料的无损检测方法：所述方法包括以下步骤:1)在待测产品表面覆盖荧光剂层；2)非平行激发光照射覆盖荧光剂层的所述待测产品表面；3)采集激发的荧光信号换算处理获得待测产品的表面信息。
进一步,所述激发光为激光。
进一步,所述非平行激发光通过激发光探头对准测试点进行激发。
进一步,所述方法还包括以下步骤:所述荧光信号与其对应测试点位置的换算关系设定。
进一步,采用以下方式进行所述换算关系的设定：恒定激发光功率，改变非平行激发光与已知距离位置测试点的相对距离，获取不同相对距离下的荧光信号，将所述不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离进行数据拟合。
进一步，所述荧光信号为荧光寿命或不同波长的发光峰峰面积比。
进一步,所述非平行激发光通过以下方式获得：激发器发出激发光，所述激发光经由透镜获取所述非平行激发光。
进一步,将所述不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离以以下函数的方式进行数据拟合:y＝k0+k1x+k2x2…+kixi；其中y为相对距离，x为荧光信号。
进一步，所述荧光剂为稀土族元素掺杂发光材料、过渡族金属元素掺杂发光材料、稀土族元素和过渡族金属元素共同掺杂发光材料、或半导体量子点中的一种或几种。
进一步，所述无损检测方法用于对固体内表面或外表面的三维定量检测。
与现有技术相比，本发明提供了一种新的基于利用荧光材料的产品无损检测方法，采用本发明的无损检测方法，特别是可以对固体内表面或外表面进行三维有效定量测量，将有助于分析出表面具体损伤情况，这将有助于提高产品检测的灵敏度，降低废品率。
附图说明
图1为本发明基于荧光材料的无损检测方法的一具体实施方式工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1一铝板表面加工的沟槽结构的尺寸示意图；
图3为本发明实施1例荧光寿命与垂直距离之间关系的拟合曲线图；
图4为本发明实施例1利用荧光寿命与垂直距离之间关系的实际测量沟槽结构的测试结果图；
图5为本发明实施例2一固体零件表面结构示意图；
图6为本发明实施例2不同波长发光峰积分面积比值与垂直距离之间关系的拟合曲线图；
图7为本发明实施例2利用不同波长发光峰面积比之与垂直距离之间关系的实际测量固体零件表面的测试结果图。
具体实施方式
本发明发明人研究发现，在激发光功率恒定的情况下，非平行激发光对荧光材料激发产生荧光信号，所述荧光信号和所述非平行激发光与荧光材料之间的相对距离具有相关性，当所述非平行光与荧光材料之间的相对距离发生变化时,激发光照射在荧光材料上的光斑面积大小也将发生变化，进而会改变照射在荧光剂上激发光的功率密度。激发光功率密度的改变将直接的影响荧光剂发光中心发光能级间的能量传递过程，间接的影响荧光剂的荧光信号。基于此，本发明人进一步研究设计提供一种基于荧光材料的无损检测方法，本发明的基于荧光材料的无损检测方法,所述方法包括以下步骤:所述方法包括以下步骤:1)在待测产品表面覆盖荧光剂层；2)非平行激发光照射覆盖荧光剂层的所述待测产品表面；3)采集激发的荧光信号换算处理获得待测产品的表面信息。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细的说明。
图1为本发明基于荧光材料的无损检测方法的一具体实施方式工艺流程示意图。如图1，本发明的基于荧光材料的无损检测方法,所述方法包括以下步骤:1)在待测产品表面覆盖荧光剂层；2)非平行激发光照射覆盖荧光剂层的所述待测产品表面；3)采集激发的荧光信号换算处理获得待测产品的表面信息。
本发明的无损检测方法,所述的荧光剂是指具有荧光特性，能随激发光功率密度改变而改变的发光材料，比如在激发光激发下具有两个或两个以上激发态的发光材料，例如稀土族元素掺杂发光材料、过渡族金属元素掺杂发光材料、稀土族元素和过渡族金属元素共同掺杂发光材料的一种或几种,作为具体例子如：Er掺杂NaYF4,Tm掺杂NaYF4,Ho掺杂NaYF4,Tb掺杂NaYF4,Eu掺杂NaYF4,Er-Yb掺杂NaYF4,Tm-Yb掺杂NaYF4,Tb-Yb掺杂NaYF4等等。
本发明的无损检测方法,发光剂的平均粒径可以根据不同需求控制在几纳米到几微米。例如，当待测产品表面缺陷尺寸比较大，测试要求精度低，所述发光剂的平均粒径可以大一些，而当待测产品表面缺陷尺寸比较小，所述荧光剂就需要使用粒径小甚至纳米尺寸，以防止荧光剂堆积产生干扰影响精度。所述荧光剂的制备方法也没有特别限制，可以是湿法化学(共沉淀法、溶剂热法、水热法、热分解法)、燃烧法和固相反应法等等。
本发明的无损检测方法,可以采取任何现有技术中的涂覆方法在待测产品表面覆盖荧光剂层，以涂覆均匀的薄层为好，即不影响产生荧光信号，又不会造成堆积影响测试精度，具体例如，可以将发光剂分散或者撒在待测产品表面，或者将发光剂分散或者溶解于液体中之后将混合液体喷洒或者喷涂在待测产品表面上。
本发明的无损检测方法,所述激发光用于激发荧光剂发出荧光信号,考虑到有利于发出较强的荧光信号,所述激发器优选为激光器,所述激发光为激光。进一步，当需要获取的荧光信号为荧光寿命时，采用脉冲激发光。
本发明的无损检测方法,为了方便检测，优选所述非平行激发光通过激发光探头对准测试点进行激发；为了获得非平行的激发光可以采取如下的方式，具体例如可以利用非平行光纤从激发器引导出非平行的激发光；或者通过介质使激发光发生折射，例如通过透镜获得非平行的激发光,为了进一步提高检测精度，优选激发光由激发器发出后经由透镜获取所述非平行激发光，更进一步，所述探头中设置所述透镜，从而通过来回调节探头便可来回调节所述非平行激发光。
本发明的无损检测方法,可以通过信号采集处理装置用于获取荧光信号，通常所述采集处理装置包括光电探测器，比如：光电二极管，雪崩光电二极管，光电倍增管，电光子计数器，CCD，及CMOS等。光电探测器设置在荧光剂所发出的荧光的传播路径上，将光信号转变为电信号。进一步，所述信号采集处理装置还包括信号转换模块，所述信号转换模块用于将初步采集的荧光信号处理转换为便于后续数据处理装置进行数据处理的荧光信号，比如所述信号采集处理装置可以为荧光寿命检测装置，所述荧光寿命检测装置包括荧光寿命拟合模块，通过所述荧光寿命拟合模块可以将初步采集的脉冲荧光信号拟合处理转化为荧光寿命信号。
本发明的无损检测方法,考虑到避免受荧光材料在被测产品表面的堆积以及表面自身状况等影响，所述荧光信号优选为不同波长的发光峰峰面积比，即，对某两个或两个以上的不同波长的发光峰进行积分，最后将其积分值进行比较；或者所述荧光信号优选为荧光寿命信号。
本发明的无损检测方法,还包括所述荧光信号与其对应测试点位置的换算关系设定的步骤，根据所述换算关系进一步处理将所述采集激发的荧光信号换算处理为待测产品的表面信息。通常，在环境因素变化不大的情况下，所述换算关系确定好以后可以作为固定换算方式，每隔一段时间进行校正即可；在环境因素变化比较大、或者测试精度要求较高的情况下，每一次检测前，都进行所述换算关系的设定。
本发明的无损检测方法,采用以下方式进行所述换算关系的设定：恒定激发光功率，改变非平行激发光与已知距离位置测试点的相对距离，获取不同相对距离下的荧光信号，将所述不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离进行数据拟合。所述已知距离位置测试点与所述非平行激发光相对距离的变动调节可以采取不同方式，例如可以通过来回移动所述非平行激发光进行调节，也可以通过来回移动所述已知距离测试点进行调节，但考虑到测试的稳定性与精度，优选来回调节所述非平行激发光。
本发明的无损检测方法,所述已知距离位置测试点的荧光信号及其对应的相对距离可以根据实际情况要求选择合适的取点数量和拟合方式，通常，将所述荧光信号及其对应的相对距离以以下函数的方式进行数据拟合:y＝k0+k1x+k2x2…+kixi；其中y为相对距离，x为荧光信号，i为正整数,所述i的取值可以根据实际精度要求进行选择。
本发明的无损检测方法,为了减少干扰性，优选激发光从激发器中出来后，或者采集荧光信号前采用分光模块进行分光处理，所述分光模块例如可以是分光器或滤波器等等。
本发明的无损检测方法,所述将初步采集的荧光信号处理转换为便于后续数据处理装置进行数据处理的荧光信号、将不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离进行数据拟合、荧光信号换算处理为待测产品表面的形态信息并输出通常可以采用计算机进行处理。
以下通过具体实施例作进一步说明。
实施例1
以下以一铝板表面沟槽结构深度分布为实施例对本发明的无损检测方法作进一步说明：
将图2所示的表面沟槽结构的一铝板表面清洁干净，去除表面污渍，将具有浓度为0.1M的荧光剂Er3+离子掺杂的NaYF4纳米颗粒的乙醇溶液均匀的喷洒在所述铝板沟槽结构表面。将所述铝板放置于样品放置平台上，沟槽面朝上，将带有透镜的探头移动到待测区域，恒定激发光功率在脉冲控制器的控制下发射脉冲激光,通过荧光寿命检测装置自动获取信号较好的荧光寿命信号。此例中，激发光为波长976纳米的激光，并选取波长为530纳米的信号光进行收集处理。来回移动探头，改变垂直测试平面方向上探头与铝板表面上没有缺陷的测试点的相对距离，获取10个点以上不同相对距离及对应的荧光寿命信号，将所述荧光寿命信号，其对应的探头与铝板表面上没有缺陷的测试点的相对距离输送至计算机进行数据拟合处理，设置的拟合函数为：y＝k0+k1x+k2x2，如图3所示。然后，固定探头高度，水平移动样品放置平台，测量在不同位置荧光剂的荧光寿命，将所述不同位置荧光剂的荧光寿命信号输送至计算机获得所述铝板表面状况图，如图4所示。
实施例2
以下以一固体零件表面测试为例对本发明的无损检测方法作进一步说明：
将图5所示固体零件表面清洁干净，去除表面污渍，将具有浓度为0.1M的Yb3+-Tm3 +-Tb3+离子掺杂的NaYF4纳米颗粒的乙醇溶液均匀的喷洒在所述固体零件表面。将所述固体零件放置于样品放置平台上，待测试面朝上，将带有透镜的激光探头移动到待测区域，恒定激发光功率,连续激光激发，通过光谱测试装置获取荧光剂所发信号光的光谱。此例中，激发光为波长976纳米的激光。来回移动探头，改变垂直测试平面方向上探头与固体零件表面上没有缺陷的测试点的相对距离，获取10个点以上不同相对距离及对应的荧光光谱，选取两个特定的发光峰，对发光峰的面积进行积分，此例中为中心峰位位于476纳米和544纳米的发光峰，并计算两个发光峰积分面积的比值。将所述发光峰积分面积比值与其对应的探头与固体零件表面上没有缺陷的测试点的相对距离输送至计算机进行数据拟合处理，设置的拟合函数为：y＝k0+k1x+k2x2，如图6所示。然后，固定探头高度，水平移动样品放置平台，测量在不同位置荧光剂光谱中所述发光峰积分面积的比值，将所述不同位置荧光剂光谱中发光峰积分面积的比值输送至计算机获得所述固体零件表面状况图，如图7所示。
由以上实施例1和实施例2的测试结果表明采用本发明的无损检测方法可以对进行固体产品内表面或外表面进行表面三维有效定量测量。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.基于荧光材料的无损检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1)在待测产品表面覆盖荧光剂层；2)非平行激发光照射覆盖荧光剂层的所述待测产品表面；3)采集激发的荧光信号换算处理获得待测产品的表面信息。
2.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于,所述激发光为激光。
3.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于,所述非平行激发光通过激发光探头对准测试点进行激发。
4.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于,所述方法还包括以下步骤:所述荧光信号与其对应测试点位置的换算关系设定。
5.根据权利要求4所述的无损检测方法，其特征在于,采用以下方式进行所述换算关系的设定：恒定激发光功率，改变非平行激发光与已知距离位置测试点的相对距离，获取不同相对距离下的荧光信号，将所述不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离进行数据拟合。
6.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述荧光信号为荧光寿命或不同波长的发光峰峰面积比。
7.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于,所述非平行激发光通过以下方式获得：激发器发出激发光，所述激发光经由透镜获得所述非平行激发光。
8.根据权利要求5所述的无损检测方法，其特征在于,将所述不同相对距离下的荧光信号及其对应的相对距离以以下函数的方式进行数据拟合:y＝k0+k1x+k2x2…+kixi；其中y为相对距离，x为荧光信号。
9.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述荧光剂为稀土族元素掺杂发光材料、过渡族金属元素掺杂发光材料、稀土族元素和过渡族金属元素共同掺杂发光材料、或半导体量子点中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述无损检测方法用于对固体内表面或外表面的三维定量检测。
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