CN108559625A - 干法分提鹿油及在制备护肤品中应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种干法分提鹿油及在制备护肤品中应用，干法分提鹿油的制备方法，包括一次分提和二次分提；一次分提步骤：鹿油熔融、梯度降温、结晶、养晶和固液分离，分提出低熔点鹿油；二次分提步骤：将一次分提出的低熔点鹿油熔融、梯度降温、结晶、养晶和固液分离，分提出更低熔点鹿油；经过二次干法分提出的低熔点鹿油，具有更强的渗透性、铺展性、溶解性、载体性和功能性，将其应用于美白和抗衰老护肤品制备中，护肤产品具有渗透力、皮肤相容性好、抑制黑色素沉淀、肌肤自然光亮和弹性好等优点。适合任何人群，保护人们皮肤洁白和延缓衰老；同时，制备的低熔点鹿油适合于制备各种功能和剂型的护肤品，体现鹿油的天然性和功效性。

Description

干法分提鹿油及在制备护肤品中应用

技术领域

本发明属油脂加工技术领域，具体涉及干法分提鹿油及在制备护肤品中应用。

背景技术

鹿油是取自珍惜鹿科动物梅花鹿和马鹿的脂肪，经提炼而成。常温下白色固体状，体轻柔软，主要组成成分为甘油三酯。由于形似脂样、脂硬、滑腻，所以也称之为鹿凝脂。其功效如其名，肤若凝脂，具有美肤、皮干疱皮柔皮肤、祛斑和祛痘等功效。在我国东北、西北及内蒙古等地鹿业发展有着良好的地理环境条件，尤其吉林省更以梅花鹿品种好，生产能力强使其鹿业发展有着深厚的基础和优势。随着鹿业市场的拓展和逐步成熟，鹿产品需求越来越旺盛，每年都有大量鹿油作为下脚料得不到充分利用。

经研究发现，鹿油营养成分丰富，富含人体脂肪细胞内所需的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸，可快速渗入皮肤角质层直接补充该层细胞膜与细胞间起屏障功能的脂质，保持皮肤组织细胞(主要是角质细胞)和细胞间的含水量，增强角质层水屏障功能，使皮肤湿润光滑，富有弹性；经表皮渗透能让肌肤快速吸收，经过血液渗透到皮下组织，有效促进血液循环，加速肌肤新陈代谢，抑制黑色素沉淀和防止皮肤老化。随着生活水平的不断提高，人们的消费趋势愈来愈倾向于追求营养、天然的化妆品原材料。鹿油成分天然，具有良好的营养性、亲和性、通透性，能够快速渗入到皮下组织，修复表皮，防止表皮水分流失，具有穿透表皮细胞仍保持其生物活性的作用。鹿油作为一种独特高级护肤品添加剂，可扩大鹿产品应用领域，增加鹿产业附加值。

由于市售鹿油含有饱和脂肪酸脂(鹿油中含高级饱和脂肪酸57~62%)、残留脂肪和其它无用甚至有害杂质，所以市售鹿油不适合直接用于制备护肤品。粗鹿油经脱色和脱臭处理的精制鹿油在制备化妆品应用已经有专利报道(CN102266280A和CN102266275A)，其配方中鹿油所占份额达20%。但存在鹿油所占份额低、渗透力差和功效低等不足之处。

发明内容

本发明目的是为解决现有技术制备鹿油渗透力差、功效低等问题，而提供一种干法分提鹿油及在制备护肤品中应用。

干法分提鹿油，它是由下述方法制备的：

1）将鹿油加热至55~65℃，待鹿油全部熔融，以2~4℃/h速率进行梯度降温，降温至39~40℃，保温养晶2~4h，固液分离，保留液相；

2）将液相部分加热至42~45℃，至全部熔融，以0.5~2℃/h速率进行梯度降温，降温至36~38℃，保温养晶时间4~6h，进行固液分离，液相部分为低熔点鹿油；

步骤1）中所述的加热至55℃，梯度降温速率为2℃/h，降温至39℃，保温养晶2h；步骤2）中所述的加热至42℃，梯度降温速率为2℃/h，降温至36℃，保温养晶4h；

步骤1）中所述的加热至60℃，梯度降温速率为3℃/h，降温至40℃，保温养晶3h；步骤2）中所述的加热至43℃，梯度降温速率为1℃/h，降温至36℃，保温养晶5h；

步骤1）中所述的加热至65℃，梯度降温速率为4℃/h，降温至40℃，保温养晶4h；步骤2）中所述的加热至45℃，梯度降温速率为0.5℃/h，降温至36℃，保温养晶6h。

所述的干法分提鹿油在制备美白护肤品方面的应用。

所述的干法分提鹿油在制备抗衰老护肤品方面的应用。

本发明提供了一种干法分提鹿油及在制备护肤品中应用，干法分提鹿油的制备方法，包括一次分提和二次分提；一次分提步骤：鹿油熔融、梯度降温、结晶、养晶和固液分离，分提出低熔点鹿油；二次分提步骤：将一次分提出的低熔点鹿油熔融、梯度降温、结晶、养晶和固液分离，分提出更低熔点鹿油；根据市售鹿油各种脂肪酸脂的熔点不同，在不加任何溶剂条件下，将鹿油加热熔融后，进行梯度降温，高熔点的饱和脂肪酸脂、残留的脂肪和杂质等先结晶析出，控制合适的分离温度，干法分提出低熔点鹿油；经过二次干法分提出的低熔点鹿油，具有更强的渗透性、铺展性、溶解性、载体性和功能性，将其应用于美白和抗衰老护肤品制备中，护肤产品具有渗透力、皮肤相容性好、抑制黑色素沉淀、肌肤自然光亮和弹性好等优点。适合任何人群，保护人们皮肤洁白和延缓衰老；同时，制备的低熔点鹿油适合于制备各种功能和剂型的护肤品，体现鹿油的天然性和功效性。

具体实施方式

实施例1 干法分提鹿油的制备

采用干法分提鹿油。干法分提是一种最经济的方法，为企业广泛采用，它是指不加入任何溶剂，将处于溶解状态的油脂慢慢冷却到一定程度，然后过滤分离结晶，析出固体脂的方法；干法分提可以分为三个步骤：加热破晶处理；用冷却法形成晶体及晶体的生长；过滤分离得到的滤液为低熔点液相（软脂）及被截留部分为高熔点固相（硬脂）。

具体的技术方案如下：

1）将2kg市售鹿油，加热至55℃，160min后全部熔融；以2℃/h速率进行梯度降温，逐渐有大粒固体析出，降温至40℃，保温养晶时间2h后，进行固液分离，完成一次分提，获得液相鹿油1.268kg，一次分提出液相鹿油的得率63.4%；

2）将1kg一次分提出的液相鹿油，加热至42℃，135min后至全部熔融；以2℃/h速率进行梯度降温，逐渐有小粒固体析出，降温至36℃，保温养晶时间4h，进行固液分离，完成二次分提，获得液相鹿油0.842kg，二次分提出液相鹿油的得率84.2%。

实施例2 干法分提鹿油的制备

采用干法分提鹿油，技术方案如下：

1）将2kg市售鹿油，加热至60℃，125min后全部熔融；以3℃/h速率进行梯度降温，逐渐有大粒固体析出，降温至40℃，保温养晶时间3h后，固液分离，进行完成一次分提，获得液相鹿油1.152kg，一次分提出液相鹿油的得率57.6%；

2）将1 kg一次分提出的液相鹿油，加热至43℃，110min后至全部熔融；以1℃/h速率进行梯度降温，逐渐有小粒固体析出，降温至36℃，保温养晶时间5h，进行固液分离，完成二次分提，获得液相鹿油0.802kg，二次分提出液相鹿油的得率80.2%。

实施例3 干法分提鹿油的制备

采用干法分提鹿油，技术方案如下：

1）将2kg市售鹿油，加热至65℃，95min后全部熔融；以4℃/h速率进行梯度降温，逐渐有大粒固体析出，降温至40℃，保温养晶时间4h后，固液分离，进行完成一次分提，获得液相鹿油1.048kg，一次分提出液相鹿油的得率52.4%；

2）将1kg一次分提出的液相鹿油，加热至45℃，80min后至全部熔融；以0.5℃/h速率进行梯度降温，逐渐有小粒固体析出，降温至36℃，保温养晶时间6h，进行固液分离，完成二次分提，获得液相鹿油0.786kg，二次分提出液相鹿油的得率78.6%。

实施例4 鹿油美白护肤霜的制备

鹿油美白护肤霜的各组分详见下表1。

按照表1所示的各组分制备鹿油美白护肤霜，制备5组样品，其中组分A中的鹿油，分别用市售鹿油、实施例3一次分提的低熔点鹿油、实施例1、2和3二次分提出的低熔点鹿油，表1中其余各组分不变；具体的制备方法如下：

组分A的制备，将鹿油加热至55~60°C，完全熔融后，加入棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸甘油三酯和维生素e醋酸酯，搅拌均匀后，制备出组分A混合物，55~60°C保温，备用；

组分B的制备，将鲸蜡硬脂醇，加热至55~60°C，完全熔融后，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、硬脂酸单甘油脂和维生素E，搅拌均匀后，再加入甘草提取物、谷胱甘肽和失水山梨醇脂肪酸酯，搅拌混合均匀，制备出组分B混合物，55 ~ 60 °C保温，备用；

组分C的制备，将去离子水、EDTA二钠和熊果苷加热至 55 ~ 60 °C，搅拌至混溶，依此加入尿囊素、传明酸、透明质酸钠和黄胶原，搅拌至全部溶解，再加入尼泊金甲酯和甘油，搅拌混合均匀，制备出组分C混合物，55~ 60°C保温，备用；

在温度为55~60°C条件下，将组分A混合物慢慢加入组分B混合物中，搅拌混合均匀；将组分C混合物慢慢加入到组分A和B的混合物，搅拌至完全乳化，继续搅拌降温30~35°C，再加入组分D，继续搅拌至均匀，出料。

用市售鹿油、实施例3一次分提出的低熔点鹿油、实施例1、2和3二次分提出的低熔点鹿油，分别制备出鹿油美白护肤霜1、2、3、4和5号；在室温和非阳光直射下，对鹿油美白护肤霜1、2、3、4和5号目测观察，外观均为膏体细腻，均匀一致；手感硬度，鹿油美白护肤霜1号>2号>3号>4号≥5号；手感细腻程度，鹿油美白护肤霜1号和2号有微细颗粒状物，鹿油美白护肤霜3号、4号、5号无颗粒状物，细腻一致；皮感铺展性，鹿油美白护肤霜1号<2号<3号<4号<5号；皮感渗透性，鹿油美白护肤霜1号<2号<3号<4号<5号。

耐热稳定性实验，在已称量的培养皿中分别准确称取10g左右的鹿油美白护肤霜1、2、3、4和5号，刮平，斜放在40 ±1°C恒温培养箱内的15°角架上；24h后取出，放入干燥器中冷却至室温。如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量；1号渗油滤3.6%，2号渗油滤1.4%，3号0.6%，4号和5号均为发现有油渗出和分层。

耐寒稳定性实验，在培养皿中分别装满鹿油美白护肤霜1、2、3、4和5号，刮平，置于-8 ±1°C冰箱内；24h后取出，放入干燥器中至室温，目测观察，与试验前相比，均无性状差异。

通过实用试验评价鹿油美白护肤霜1、2、3、4和5号的美白效果；试验分为美白护肤霜1号、2号、3号、4号、5号，共五个实用试验组；在美容院协助下，选择面部皮肤有黑色素沉着的18~60岁之间的女性志愿者，肤质分别为油性、中性、混合性、干性和敏感性的；每个美容院为一组，共分为五组，每组30人；试验期间，保持原有的生活规律不变情况；试验周期为30天，每天早晚洁面后，将适量鹿油美白护肤霜均匀涂于面部；根据感官评价美白效果，实用结果见表2。

从表2中数据可以看出，未经过分(市售鹿油)提和一次分提出的低熔点鹿油比二次分提出的低熔点鹿油美白有效率明显差。充分证明二次分提出的低熔点鹿油，提高了美白有效率；未经过分提(市售鹿油)和一次分提出的低熔点鹿油含有使皮肤过敏的杂质，经二次分提出的低熔点鹿油，无过敏表现，证明鹿油经二次分提后，除去了使皮肤过敏的有害杂质；通过调整增稠剂和水的用量，同上述制备方法，可制备出鹿油美白护肤乳液和美白护肤膏；使用实验证明，用二次干法分提出的低熔点鹿油应用在制备美白护肤品中，不但提高了美白有效率，而且对油性、中性、混合性、干性和敏感性肤质均有效。不产生过敏，适合各种人群，保护人们皮肤洁白。

实施例5 鹿油抗衰老护肤乳液的制备

鹿油抗衰老护肤乳液成分见表3。

表3鹿油抗衰老护肤乳液成分表

按照表3所示的各组分制备鹿油抗衰老护肤乳液，制备3组样品，其中组分A中的鹿油，分别用实施例1、2和3分提出的低熔点鹿油，表2中其余各组分不变；具体的制备方法如下：

组分A的制备，搅拌下，依次加入鹿油、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸甘油三酯、角鲨烷月、见草油和维生素e醋酸酯，加热至60 ~ 65 ℃，搅拌均匀后，制备出组分A混合物，保温备用；

组分B的制备，搅拌下，依次加入配方量的1.3-丁二醇和白藜芦醇，加热至60 ~ 65 ℃，搅拌均匀，再依次加入维生素E、维生素A、卡波姆、单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯脂肪醇醚和尼泊金甲酯，搅拌均匀后，制备出组分B混合物，保温备用；

组分C的制备，搅拌下，依次加入去离子水、EDTA二钠、甘油、三乙醇胺和胶原蛋白，加热至60 ~ 65 ℃，搅拌溶解均匀，制备出组分C混合物，保温备用；

在温度为60 ~ 65 °C条件下，将组分B混合物慢慢加入组分A混合物中，搅拌混合均匀。将组分A和B的混合物慢慢加入到组分C混合物，搅拌至完全乳化，继续搅拌降温30 ~ 35 °C，再加入组分D，继续搅拌至均匀，出料。

用实施例1、2和3二次分提出的低熔点鹿油，分别制备出鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号；在室温和非阳光直射下，对鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号目测观察，外观均为膏体细腻，均匀一致；粘度，鹿油抗衰老护肤乳液1号 >2号 >3号；手感细腻程度，鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号均无颗粒状物；

皮感铺展性，鹿油抗衰老护肤乳液1号 <2号 <3号；皮感渗透性，鹿油抗衰老护肤乳液1号 <2号 <3号。

耐热稳定性实验，鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号均为发现有油渗出和分层。

耐寒稳定性实验，鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号与试验前后相比，均无性状差异。

通过实用试验评价鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号抗衰老效果。试验分鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号，共三个实用试验组。在美容院协助下，选择18~60岁之间的女性志愿者，肤质分别为油性、中性、混合性、干性和敏感性的。每个美容院为一组，共分为三组，每组30人。试验期间，保持原有的生活规律不变情况。试验周期为30天，每天早晚洁面后，将适量的鹿油抗衰老护肤乳液均匀涂于面部。根据感官评和皮肤测试评价抗衰老效果，使用结果见表4。

从表4中的有效率和皮肤弹性增长率的结果可以表明，鹿油抗衰老护肤乳液1、2和3号，对延缓各种肤质的皮肤衰老具有良好效果，并且无过敏现象；通过调整增稠剂和水的用量，同上述制备方法，可制备出鹿油抗衰老护肤霜和抗衰老护肤膏；使用实验证明，用二次干法分提出的低熔点鹿油制备抗衰老护肤品中，不但具有抗衰老效果，而且不产生过敏，适合各种人群，延缓皮肤衰老。

Claims (6)

1.干法分提鹿油，它是由下述方法制备的：

1）将鹿油加热至55~65℃，待鹿油全部熔融，以2~4℃/h速率进行梯度降温，降温至39~40℃，保温养晶2~4h，固液分离，保留液相；

2）将液相部分加热至42~45℃，至全部熔融，以0.5~2℃/h速率进行梯度降温，降温至36~38℃，保温养晶时间4~6h，进行固液分离，液相部分为低熔点鹿油。

2.根据权利要求1所述的干法分提鹿油，其特征在于：步骤1）中所述的加热至55℃，梯度降温速率为2℃/h，降温至39℃，保温养晶2h；步骤2）中所述的加热至42℃，梯度降温速率为2℃/h，降温至36℃，保温养晶4h。

3.根据权利要求1所述的干法分提鹿油，其特征在于：步骤1）中所述的加热至60℃，梯度降温速率为3℃/h，降温至40℃，保温养晶3h；步骤2）中所述的加热至43℃，梯度降温速率为1℃/h，降温至36℃，保温养晶5h。

4.根据权利要求1所述的干法分提鹿油，其特征在于：步骤1）中所述的加热至65℃，梯度降温速率为4℃/h，降温至40℃，保温养晶4h；步骤2）中所述的加热至45℃，梯度降温速率为0.5℃/h，降温至36℃，保温养晶6h。

5.权利要求1所述的干法分提鹿油在制备护肤品方面的应用。

6.权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的化妆品为美白护肤品或抗衰老护肤品。