CN108535184A - 一种光声光谱多组分微量气体检测仪器及方法 - Google Patents

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Abstract

一种光声光谱多组分微量气体检测仪器及方法，属于微量气体检测技术领域。该仪器包括中红外热辐射光源、聚光镜、斩波器、滤光片组、光声池、激光光源、光学准直器、进气阀门、出气阀门、传声器、控制与信号处理电路和触摸屏。中红外热辐射光经聚光后从纵向耦合到光声池，采用强度调制‑基波检测技术测量光声信号；激光则从侧面耦合到光声池中，并在池壁表面发生多次反射，采用波长调制‑二次谐波检测技术测量光声信号，大幅降低背景噪声的干扰。本发明充分利用基于中红外热辐射光源的光声光谱法和激光光声光谱法分别具备的适合多组分气体测量和检测灵敏高的优势，实现技术互补，为多组分微量气体的高灵敏度检测提供了一种极具竞争力的技术方案。

Description

一种光声光谱多组分微量气体检测仪器及方法
技术领域
本发明属于微量气体检测技术领域，涉及一种光声光谱多组分微量气体检测仪器及方法。
背景技术
光声光谱多组分微量气体检测技术以其具有的灵敏度高、测量速度快、工作寿命长和采样体积小等显著优势，已在变压器油中溶解气分析、六氟化硫绝缘气体特征分解产物分析和煤矿易燃易爆气体监测等应用中发挥了重要作用。
光声光谱是通过直接测量气体因吸收光能而产生热量的光谱量热技术，是一种无背景吸收光谱技术。光声光谱法根据不同光声激发光源主要分为基于中红外热辐射光源的光声光谱法和激光光声光谱法。中红外热辐射光源具有较宽的光谱发射范围，覆盖大部分极性气体分子的特征吸收带。基于中红外热辐射光源的光声光谱仪通过选择不同中心波长的滤光片，可对多种气体组分进行检测，但存在检测灵敏度不高和交叉干扰较大的问题。激光具有线宽窄和光谱功率密度大等特点，采用二次谐波检测技术可大幅度提高光声测量的信噪比，同时降低多组分气体谱线重叠引起的测量误差。但激光光源特别是中红外激光器价格昂贵，目前激光光声光谱仪只在少组分微量气体检测中具有较大的优势。在变压器油中溶解气分析和六氟化硫绝缘气体特征分解产物分析应用中，目前常采用的基于中红外热辐射光源的光声光谱仪存在如下问题：由于交叉干扰和背景吸收引起乙炔和硫化氢等气体的检测灵敏度不够高。文献Chen K,Gong Z,Yu Q.Fiber-amplifier-enhanced resonantphotoacoustic sensor for sub-ppb level acetylene detection[J].Sensors andActuators A:Physical,2018和Yin X,Dong L,Wu H,et al.Ppb-level H2S detectionfor SF6decomposition based on a fiber-amplified telecommunication diode laserand a background-gas-induced high-Q photoacoustic cell[J].Applied PhysicsLetters,2017,111(3):031109采用激光光声光谱法可对乙炔和硫化氢进行高灵敏度检测。因此，设计一种融合中红外热辐射光源和激光光源的光声光谱仪器在多组分微量气体检测中具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种光声光谱多组分微量气体检测方法及仪器，旨在解决基于中红外热辐射光源的光声光谱法中存在的个别气体检测灵敏度较低以及中红外热辐射光与激光难以同时耦合到光声池的问题，为光声光谱多组分微量气体检测技术在微量气体检测领域的应用中拓展更大的空间。
本发明的技术方案：
一种光声光谱多组分微量气体检测仪器，包括中红外热辐射光源1、聚光镜2、斩波器3、滤光片组4、光声池5、激光光源6、光学准直器7、进气阀门8、出气阀门9、传声器10、控制与信号处理电路11和触摸屏12；中红外热辐射光源1发出的宽谱光经聚光镜2聚焦后，再经过斩波器3进行光调制；调制光透过滤光片组4中的一个滤光片后，纵向入射到光声池5；光声池5上设有进气阀门8和出气阀门9，用于控制待测气体的进入和排出；传声器10安装在光声池5上，用于探测光声池5内产生的光声信号；控制与信号处理电路11的信号输入端与传声器10相连，采集光声信号后进行数字信号处理；控制与信号处理电路11输出的调制信号对激光光源6进行波长调制；激光光源6经过光学准直器7进行光束准直后，从光声池5的侧壁入射到光声池5中，产生反射；触摸屏12与控制与信号处理电路11相连，用于设置控制与信号处理电路11的工作参数并对输出的光声信号测量值进行显示。
一种光声光谱多组分微量气体检测方法，将中红外热辐射光和激光同时耦合到同一光声池中，实现对多组分气体的高灵敏度检测；具体步骤如下：
首先，控制与信号处理电路11接收触摸屏12输入的控制指令后，打开进气阀门8和出气阀门9，使待测气体充满光声池5，并设置工作参数；中红外热辐射光源1发出的宽谱光经聚光镜2会聚，再经斩波器3进行光强度调制；调制光透过滤光片组4中的一个滤光片后，纵向入射到光声池5；通过切换滤光片组4中的滤光片，分别对不同组分气体进行测量；同时，控制与信号处理电路11的输出调制信号由固定频率的正弦信号和锯齿波信号叠加而成，调制信号输入到激光光源6后改变激光器的工作电流，实现对激光波长的调制和扫描；激光光源6发出的激光经光学准直器7进行光束准直后，从光声池5的侧壁入射到光声池5中，在光声池5的池壁表面经多次反射产生螺旋状光线；光声池5中的待测气体分子吸收光能后，部分分子被激励到激发态，经过无辐射跃迁后回到基态，分子的能量以平动能的形式转换为气体的周期性温度变化，使光声池5中产生光声信号；传声器10将探测的光声信号转换为电信号后输入到控制与信号处理电路11的信号输入端，中红外热辐射光源1激发的光声信号采用强度调制-基波检测法，激光光源6激发的光声信号则采用波长调制-二次谐波检测法；控制与信号处理电路11分别对基波和二次谐波信号进行处理后，将测量的多组分气体的浓度值显示于触摸屏12；最后，控制与信号处理电路11控制打开进气阀门8和出气阀门9将气体排出。
所述的中红外热辐射光源1的发射光谱的波长为2-15μm，覆盖多种气体分子的吸收光谱区。
所述的斩波器3的工作频率为10-100Hz。
所述的滤光片组4由多个不同中心波长的红外滤光片组成，用于多组分气体检测。
所述的光声池5是一种侧面开孔的圆柱形光声池。
所述的激光光源6是波长可调谐激光光源。
所述的激光光源6是一种单波长或者多波长组合激光器，用于对单一组分气体或者多种组分气体进行高精度测量。
所述的控制与信号处理电路11同时提取基波和二次谐波光声信号。
本发明的原理如下：中红外热辐射光和激光同时高效地耦合到特殊设计的圆柱形光声池，其中，中红外热辐射光经聚光后从纵向耦合到光声池，采用强度调制-基波检测技术测量光声信号；激光则从侧面耦合到光声池中，并在池壁表面发生多次反射，采用波长调制-二次谐波检测技术测量光声信号，消除在池壁表面多次反射由固体光声效应产生的基频光声信号的干扰，实现无背景探测，从而对其他组分气体进行高灵敏度检测。
本发明的效果和益处：采用融合中红外热辐射光源和激光光源的方案，充分利用基于中红外热辐射光源的光声光谱法和激光光声光谱法分别具备的适合多组分气体测量和检测灵敏高的优势，实现技术互补。设计的侧面开孔型圆柱形光声池，可对这两种光声激发光进行同时高效耦合，相比于一个光声池匹配一种光源的方案，有效地简化了系统结构，并降低了对气样量的要求。本发明为多组分微量气体的高灵敏度检测提供了一种极具竞争力的技术方案。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是光声池的光路设计示意图。
图3是测量的中红外热辐射光入射到光声池中时不同气体浓度的响应。
图4是激光入射到光声池中测量的微量气体的二次谐波光声信号。
图中：1中红外热辐射光源；2聚光镜；3斩波器；4滤光片组；
5光声池；6激光光源；7光学准直器；8进气阀门；9出气阀门；
10传声器；11控制与信号处理电路；12触摸屏；
13中红外热辐射光线；14激光光线；
15甲烷的光声响应；16乙烯的光声响应；
17一氧化碳的光声响应；18二氧化碳的光声响应；
19浓度为10ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号；
20浓度为50ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号；
21浓度为100ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
一种光声光谱多组分微量气体检测仪器，主要包括中红外热辐射光源1、聚光镜2、斩波器3、滤光片组4、光声池5、激光光源6、光学准直器7、进气阀门8、出气阀门9、传声器10、控制与信号处理电路11和触摸屏12。控制与信号处理电路11接收触摸屏12输入的控制指令后，打开进气阀门8和出气阀门9，使待测气体充满光声池5，并设置工作参数；中红外热辐射光源1发出的宽谱光经聚光镜2聚焦后，再经过斩波器3进行光调制；调制光透过滤光片组4中的一个滤光片后，纵向入射到光声池5；激光光源6经过光学准直器7进行光束准直后，从光声池5的侧壁入射到光声池5中，产生多次反射；通过切换滤光片组4中的滤光片，对不同组分气体进行顺序测量；传声器10将光声池5中产生的光声信号转换为电信号后输入到控制与信号处理电路11的信号输入端，中红外热辐射光源1激发的光声信号采用强度调制-基波检测法，激光光源6激发的光声信号则采用波长调制-二次谐波检测法；控制与信号处理电路11分别对基波和二次谐波信号进行处理后，将测量的多组分气体的浓度值显示于触摸屏12；控制与信号处理电路11控制打开进气阀门8和出气阀门9将气体排出。
其中，中红外热辐射光源1的覆盖波长范围为2-15μm。斩波器3的工作频率范围为10-100Hz。滤光片组4由多个不同中心波长的红外滤光片组成，用于对CH4、C2H6、C2H4、CO和CO2等气体的检测。光声池5是一种侧面开孔的圆柱形光声池，中红外热辐射光源1发出的宽谱光纵向入射到光声池5，激光光源6发出的激光从侧面入射到光声池5。
激光光源6是中心波长约为1532nm的波长可调谐的窄线宽DFB激光器，用于对C2H2气体进行高精度测量。控制与信号处理电路11是高性能数字锁相放大器，可同时提取基波和二次谐波光声信号。
图2是光声池的光路设计示意图。中红外热辐射光线13纵向入射到光声池5；激光光线14经过光束准直后，从光声池5的侧壁入射到光声池5中，在圆柱状池壁表面经多次反射产生螺旋状光线。
图3是测量的中红外热辐射光入射到光声池中时不同气体浓度的响应。甲烷的光声响应15、乙烯的光声响应16、一氧化碳的光声响应17和二氧化碳的光声响应18均表现为线性。
图4是激光入射到光声池中测量的微量气体的二次谐波光声信号。激光光源经波长调制后，测得的10ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号19、浓度为50ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号20和浓度为100ppm的乙炔气体的波长调制-二次谐波信号21与理论相符。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光声光谱多组分微量气体检测仪器，其特征在于，该仪器包括中红外热辐射光源(1)、聚光镜(2)、斩波器(3)、滤光片组(4)、光声池(5)、激光光源(6)、光学准直器(7)、进气阀门(8)、出气阀门(9)、传声器(10)、控制与信号处理电路(11)和触摸屏(12)；中红外热辐射光源(1)发出的宽谱光经聚光镜(2)聚焦后，再经过斩波器(3)进行光调制；调制光透过滤光片组(4)中的一个滤光片后，纵向入射到光声池(5)；光声池(5)上设有进气阀门(8)和出气阀门(9)，用于控制待测气体的进入和排出；传声器(10)安装在光声池(5)上，用于探测光声池(5)内产生的光声信号；控制与信号处理电路(11)的信号输入端与传声器(10)相连，采集光声信号后进行数字信号处理；控制与信号处理电路(11)输出的调制信号对激光光源(6)进行波长调制；激光光源(6)经过光学准直器(7)进行光束准直后，从光声池(5)的侧壁入射到光声池(5)中，产生反射；触摸屏(12)与控制与信号处理电路(11)相连，用于设置控制与信号处理电路(11)的工作参数并对输出的光声信号测量值进行显示。
2.一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，将中红外热辐射光和激光同时耦合到同一光声池中，实现对多组分气体的高灵敏度检测；具体步骤如下：
首先，控制与信号处理电路(11)接收触摸屏(12)输入的控制指令后，打开进气阀门(8)和出气阀门(9)，使待测气体充满光声池(5)，并设置工作参数；中红外热辐射光源(1)发出的宽谱光经聚光镜(2)会聚，再经斩波器(3)进行光强度调制；调制光透过滤光片组(4)中的一个滤光片后，纵向入射到光声池(5)；通过切换滤光片组(4)中的滤光片，分别对不同组分气体进行测量；同时，控制与信号处理电路(11)的输出调制信号由固定频率的正弦信号和锯齿波信号叠加而成，调制信号输入到激光光源(6)后改变激光器的工作电流，实现对激光波长的调制和扫描；激光光源(6)发出的激光经光学准直器(7)进行光束准直后，从光声池(5)的侧壁入射到光声池(5)中，在光声池(5)的池壁表面经多次反射产生螺旋状光线；光声池(5)中的待测气体分子吸收光能后，部分分子被激励到激发态，经过无辐射跃迁后回到基态，分子的能量以平动能的形式转换为气体的周期性温度变化，使光声池(5)中产生光声信号；传声器(10)将探测的光声信号转换为电信号后输入到控制与信号处理电路(11)的信号输入端，中红外热辐射光源(1)激发的光声信号采用强度调制-基波检测法，激光光源(6)激发的光声信号则采用波长调制-二次谐波检测法；控制与信号处理电路(11)分别对基波和二次谐波信号进行处理后，将测量的多组分气体的浓度值显示于触摸屏(12)；最后，控制与信号处理电路(11)控制打开进气阀门(8)和出气阀门(9)将气体排出。
3.根据权利要求2所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的中红外热辐射光源(1)的发射光谱的波长为2-15μm，覆盖多种气体分子的吸收光谱区。
4.根据权利要求2或3所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的斩波器(3)的工作频率为10-100Hz。
5.根据权利要求2或3所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的滤光片组(4)由多个不同中心波长的红外滤光片组成，用于多组分气体检测。
6.根据权利要求4所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的滤光片组(4)由多个不同中心波长的红外滤光片组成，用于多组分气体检测。
7.根据权利要求6所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的光声池(5)是一种侧面开孔的圆柱形光声池。
8.根据权利要求2、3、6或7所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的激光光源(6)是波长可调谐激光光源。
9.根据权利要求2、3、6或7所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的激光光源(6)是一种单波长或者多波长组合激光器，用于对单一组分气体或者多种组分气体进行高精度测量。
10.根据权利要求8所述的一种光声光谱多组分微量气体检测方法，其特征在于，所述的激光光源(6)是一种单波长或者多波长组合激光器，用于对单一组分气体或者多种组分气体进行高精度测量。
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