CN110879203B - 一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统及方法，属于气体检测、吸收光谱和光纤传感技术领域。采用红外宽谱光源激发乙烯产生光声信号，并采用近红外可调谐激光光源测量高浓度甲烷的浓度值，利用测量的甲烷浓度对乙烯吸收产生的光声信号进行修正，从而实现对高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体的高精度测量。采用的两种光声激发光源都具有低成本和小体积的优势，此外，系统采用光纤传声器和高速光谱解调法，可对光源产生的基频和二次谐波光声信号进行超高灵敏度测量，对乙烯测量检测极限达到0.1ppm量级。本发明为煤层自然发火的预警提供了一种极具竞争力的技术方案。
Description
技术领域
本发明属于气体检测、吸收光谱和光纤传感技术领域，涉及一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统及方法。
背景技术
乙烯是在碳氢化合物氧化过程中产生的重要中间产物，因此，微量乙烯检测在燃烧化学领域非常重要。煤层的自然发火是除瓦斯爆炸之外对煤矿安全的最大威胁。在自然发火的初期(煤层温度超过150℃)，会产生微量的乙烯。随着煤的自然氧化，乙烯的释放量将逐渐增加。乙烯的产生表明煤的氧化已进入自热阶段，可将乙烯作为矿井煤层自然发火指示性气体。在自然发火的早期阶段，乙烯的浓度通常在0-100ppm的范围内。因此，微量乙烯气体的检测对预防矿难具有重要意义。
用于微量乙烯气体测量的方法主要有气相色谱法、电化学传感法和光谱法。气相色谱仪利用色谱分离和检测技术对多组分混合物进行定量分析。气相色谱仪具有测量精度高和气体组分间交叉干扰小的优点。但是，通常需要较长的启动预热时间(通常超过1小时)，这不能满足现场实时测量的要求。此外，气相色谱仪需要载气和定期校准，增加了仪器的维护工作量。电化学气体传感器以其小尺寸和低成本已经得到广泛应用。电化学乙烯传感器对甲烷完全无响应，因此不存在高浓度甲烷的干扰问题。然而，较差的气体选择性和较短的使用寿命使其难以长期可靠地应用。在自然发火发生的过程中，一氧化碳的产生温度远低于乙烯，当乙烯出现时一氧化碳的浓度通常超过100ppm。但是，电化学乙烯传感器对一氧化碳也有较高的响应，因此难以被用于煤矿的自然发火监测。基于可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)或者光声光谱的光谱法利用待测气体吸收特定波长的光波的原理，具有灵敏度高、选择性好和响应速度快的优点。文献Wei Y,Chang J,Lian J,et al.A coal minemulti-point fiber ethylene gas concentration sensor.Photonic Sensors,2015,5(1):67-71设计了一个基于TDLAS的光纤乙烯气体传感器，采用1.62μm的分布式反馈(DFB)激光二极管作为检测光源，利用光纤耦合的多程吸收式Herriot吸收池以及波长解调技术，实现了对ppm级的乙烯气体浓度的检测。与TDLAS相比，光声光谱通常使用较小的气室。文献Schilt S,Kosterev A A,Tittel F K.Performance evaluation of a near infraredQEPAS based ethylene sensor.Applied Physics B,2009,95(4):813-824使用近红外DFB激光器设计了石英增强型光声光谱传感器，对微量乙烯气体的检测灵敏度达到0.5ppm。为了进一步提高乙烯的检测灵敏度，可使用中红外激光器作为光源，例如带间级联激光器、量子级联激光器和二氧化碳激光器。但是，当煤矿的采空区发生瓦斯突出时，甲烷的浓度可能高达50％。由于小分子烃类气体相近的碳氢键结构导致吸收光谱的密集重叠，因此需要重点考虑高浓度甲烷气体干扰的影响。乙烯在1.62μm、3.32μm和10.6um波长附近具有较高的吸收系数，但甲烷在1.62μm和3.32μm波长附近具有与乙烯相当的吸收系数，存在严重的吸收光谱干扰问题，因此这两个光谱吸收区域不能用于高浓度甲烷背景中的微量乙烯检测。在10.6μm波长附近，乙烯具有最大的吸收系数，并且几乎没有甲烷吸收光谱的干扰，是高浓度甲烷背景中的微量乙烯检测的理想波段。然而，发射波长为10.6μm的量子级联激光器和二氧化碳激光器分别存在光源成本高和体积庞大的缺点。此外，高浓度甲烷改变了光声乙烯测量的气体背景，会对乙烯的光声响应产生影响，进而产生较大的测量误差。因此，设计一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体的高精度测量系统具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统及方法，旨在解决目前煤层自然发火灾害预警中微量乙烯检测存在的高浓度甲烷干扰严重的问题，为光声光谱技术在煤矿安全生产监测中的应用拓展更大的空间。
本发明的原理如下：采用红外热辐射光源结合带通滤光片的方法获得中心波长为10.6μm的光声激发光，利用光声光谱法实现对乙烯的检测。在光声池内产生的光声信号的幅度为：
式中，γ是混合气体的热熔比，P0是入射到光声池中的光声激发光的功率，L是光声池的内长度，l是长度，C是待测气体的浓度，α是待测气体的吸收系数，R是光声池的内半径，f是工作频率，τ是热阻尼时间。γ和τ可以表示为：
式中，CCH4是混合气体中甲烷的浓度，
和γAir分别是甲烷和空气的热熔比。
式(1)表明光声信号的幅度不随气体浓度线性增加，这种非线性响应与两个因素有关。首先，混合气体的热熔比随气体浓度的变化而变化。其次，高浓度的气体吸收导致光声池中的光功率在传播路径上呈指数衰减。因此，当甲烷的浓度变化很大时，混合气体的热熔比随之改变，导致同一浓度乙烯在不同浓度甲烷背景中产生不同幅度的光声信号。根据式(1)和(2)，得到乙烯测量的修正系数：
根据式(3)，需要采用另一个光源对甲烷的浓度进行测量，然后根据乙烯测量的响应度，计算出乙烯气体的浓度：
式中，
是红外热辐射光源测量混合气体中乙烯的光声信号，
是乙烯的响应度，
是测量乙烯时池壁吸收产生的固体光声信号。
为了评估由吸收系数引起的甲烷测量的非线性响应，假设混合气体的热熔比是常数，根据式(1)对不同吸收系数下甲烷吸收产生的光声信号的强度随浓度变化的关系进行模拟，如图2所示。为了使高浓度甲烷的响应呈线性，测量甲烷的光源的吸收系数应小于0.01cm-1。
本发明的技术方案：
一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统，包括工控机1、现场可编程门阵列电路2、数模转换器3、半导体激光器4、光纤5、光纤准直器6、光声池7、进气阀8、排气阀9、光纤传声器10、光纤宽带光源11、光纤环形器12、高速光谱仪13、模拟开关14、大功率光源驱动电路15、中红外宽谱光源16、红外滤光片17和锁相环18；工控机1向现场可编程门阵列电路2发送控制指令，现场可编程门阵列电路2驱动数模转换器3产生调制信号，进一步对半导体激光器4的电流进行调制，半导体激光器4发射的激光依次经光纤5和光纤准直器6入射到光声池7内；大功率光源驱动电路15驱动中红外宽谱光源16，中红外宽谱光源16发射的红外光经红外滤光片17入射到光声池7内；进气阀8和排气阀9安装在光声池7上，固定在光声池7上的光纤传声器10用于探测光声池7内产生的光声信号；光纤宽带光源11发射的宽带光经光纤环形器12入射到光纤传声器10，被反射回来的信号光再经光纤环形器12入射到高速光谱仪13；大功率光源驱动电路15将调制信号传输给锁相环18，经倍频后产生的方波信号连接到模拟开关14的一个模拟输入端；现场可编程门阵列电路2产生方波信号后连接到模拟开关14的另一个模拟输入端；现场可编程门阵列电路2控制模拟开关14选择其中一个方波信号作为光谱采集触发信号，连接到高速光谱仪13；工控机1采集高速光谱仪13探测到的光谱，进行信号处理和显示。
一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量方法，中红外热辐射光和近红外激光入射到同一个光声池7中，分别用于检测乙烯和甲烷，产出的光声信号被光纤传声器10探测，测量的甲烷浓度用于修正乙烯的浓度值；具体步骤如下：
首先，气体通过进气阀8进入到光声池7，并通过排气阀9从光声池7排除；工控机1向现场可编程门阵列电路2发送控制指令，现场可编程门阵列电路2驱动数模转换器3产生正弦调制信号，对半导体激光器4的电流进行调制，半导体激光器4发射的波长调制激光经光纤5和光纤准直器6入射到光声池7内；光声池7内混合气体中的甲烷吸收激光光能使混合气体发生温度变化，进而产生光声压力波，固定在光声池7上的光纤传声器10探测光声池7内产生的光声信号；光纤宽带光源11发射的宽带光经光纤环形器12入射到光纤传声器10，被反射回来的信号光再经光纤环形器12入射到高速光谱仪13；现场可编程门阵列电路2产生方波信号后连接到模拟开关14的一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路2控制模拟开关14将其作为高速光谱仪13的光谱采集触发信号；工控机1采集高速光谱仪13探测到的光谱，采用高速光谱解调法实现对光声信号的检测，根据光声信号中二次谐波分量的幅度计算出甲烷的浓度；
然后，大功率光源驱动电路15驱动中红外宽谱光源16，中红外宽谱光源16发射的强度调制红外光经红外滤光片17入射到光声池7内，光声池7内混合气体中的微量乙烯吸收中红外光产生光声压力波，并被光纤传声器10探测；光纤宽带光源11发射的宽带光经光纤环形器12入射到光纤传声器10，被反射回来的信号光再经光纤环形器12入射到高速光谱仪13；大功率光源驱动电路15将调制信号传输给锁相环18，经倍频后产生的方波信号连接到模拟开关14的另一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路2控制模拟开关14将其作为高速光谱仪13的光谱采集触发信号；工控机1采集高速光谱仪13探测到的光谱，采用高速光谱解调法实现对光声信号的检测，并提取出光声信号中二次谐波分量的幅度；最后，根据已测量出的甲烷的浓度以及式(3)和(4)计算出微量乙烯气体的浓度并显示。
所述的半导体激光器4是波长可调谐激光光源，其中心波长处对应的乙烯的吸收系数小于0.01cm-1。
所述的光声池7是非共振式光声池。
所述的光纤传声器10是光纤法布里-珀罗干涉式传声器。
所述的光纤宽带光源11是近红外超辐射发光二极管(SLED)或者放大自发辐射(ASE)光源。
所述的高速光谱仪13的光谱采样速率和像素数大于100Hz和128。
所述的中红外宽谱光源16是红外热辐射光源或者红外发光二极管。
所述的红外滤光片17的中心波长在10.6μm附近，带宽超过100nm。
所述的高速光谱解调法是一种高分辨的快速傅里叶变化法，可实现皮米级的法布里-珀罗腔长的分辨率。
本发明的有益效果：采用在10.6μm波长处具有较高发射光功率处的红外宽谱光源激发乙烯产生光声信号，并采用近红外可调谐激光光源测量高浓度甲烷的浓度值，利用测量的甲烷浓度对乙烯吸收产生的光声信号进行修正，从而实现对高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体的高精度测量。采用的两种光声激发光源都具有低成本和小体积的优势，此外，系统采用光纤传声器和高速光谱解调法，可对光源产生的基频和二次谐波光声信号进行超高灵敏度测量，对乙烯测量检测极限达到0.1ppm量级。本发明为煤层自然发火的预警提供了一种极具竞争力的技术方案。
附图说明
图1是本发明系统的结构示意图。
图2是模拟的不同吸收系数下甲烷吸收产生的光声信号的强度随浓度变化的关系。
图3是不同浓度甲烷的光声响应。
图4是空气背景中微量乙烷的光声响应。
图5是含有不同浓度甲烷的混合气体中100ppm乙烷的光声响应。
图中：1工控机；2现场可编程门阵列电路；3数模转换器；
4半导体激光器；5光纤；6光纤准直器；7光声池；8进气阀；
9排气阀；10光纤传声器；11光纤宽带光源；12光纤环形器；
13高速光谱仪；14模拟开关；15大功率光源驱动电路；
16中红外宽谱光源；17红外滤光片；18锁相环。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量系统，主要包括工控机1、现场可编程门阵列电路2、数模转换器3、半导体激光器4、光纤5、光纤准直器6、光声池7、进气阀8、排气阀9、光纤传声器10、光纤宽带光源11、光纤环形器12、高速光谱仪13、模拟开关14、大功率光源驱动电路15、中红外宽谱光源16、红外滤光片17和锁相环18。气体通过进气阀8进入到光声池7，并通过排气阀9从光声池7排除；工控机1向现场可编程门阵列电路2发送控制指令，现场可编程门阵列电路2驱动数模转换器3产生正弦调制信号，对半导体激光器4的电流进行调制，半导体激光器4发射的波长调制激光经光纤5和光纤准直器6入射到光声池7内；光声池7内混合气体中的甲烷吸收激光光能使混合气体发生温度变化，进而产生光声压力波，固定在光声池7上的光纤传声器10探测光声池7内产生的光声信号。光纤宽带光源11发射的宽带光经光纤环形器12入射到光纤传声器10，被反射回来的信号光再经光纤环形器12入射到高速光谱仪13；现场可编程门阵列电路2产生方波信号后连接到模拟开关14的一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路2控制模拟开关14将其作为高速光谱仪13的光谱采集触发信号；工控机1采集高速光谱仪13探测到的光谱，采用高速光谱解调法实现对光声信号的检测，根据光声信号中二次谐波分量的幅度计算出甲烷的浓度。大功率光源驱动电路15驱动中红外宽谱光源16，中红外宽谱光源16发射的强度调制红外光经红外滤光片17入射到光声池7内，光声池7内混合气体中的微量乙烯吸收中红外光产生光声压力波，并被光纤传声器10探测。光纤宽带光源11发射的宽带光经光纤环形器12入射到光纤传声器10，被反射回来的信号光再经光纤环形器12入射到高速光谱仪13；大功率光源驱动电路15将调制信号传输给锁相环18，经倍频后产生的方波信号连接到模拟开关14的另一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路2控制模拟开关14将其作为高速光谱仪13的光谱采集触发信号；工控机1采集高速光谱仪13探测到的光谱，采用基于快速傅里叶变换的高速光谱解调法实现对光声信号的检测，并提取出光声信号中二次谐波分量的幅度；根据已测量出的甲烷的浓度以及式(3)和(4)计算出微量乙烯气体的浓度并显示。
其中，半导体激光器4是中心波长为1611.7nm的分布反馈(DFB)激光器，功率为10mW。光纤准直器6的工作距离为50mm。光声池7是非工作光声池，长度为20mm，内半径为5mm。光纤传声器10是基于光纤法布里-珀罗干涉仪的声波传感器，法布里-珀罗腔由光纤端面和不锈钢膜片之间的空气间隙构成，法布里-珀罗腔的静态长度为172μm。
光纤宽带光源是放大自发辐射(ASE)光源，中心波长和谱宽分别为1550nm和40nm。高速光谱仪13的光谱采样速率和像素数分别为320Hz和256。中红外宽谱光源16是功率为10W的红外热辐射光源。红外滤光片17的中心波长和带宽分别为10.7μm和750nm。
图3是不同浓度甲烷的光声响应。热熔比的变化使甲烷吸收产生的光声信号幅度与甲烷的浓度呈现非线性关系。采用二次拟合得到响应关系式，在浓度测量中利用该关系式计算出甲烷的浓度
图4是空气背景中微量乙烷的光声响应。低浓度的乙烯吸收产生的光声信号的幅度随着乙烯浓度线性变化，利用线性拟合得到空气背景中乙烯的响应度
和本底
分别为0.0082nm/ppm和0.23nm。
图5是含有不同浓度甲烷的混合气体中100ppm乙烷的光声响应。根据线性拟合结果以及测量出的甲烷浓度
得到高浓度甲烷背景中乙烯测量的修正系数：
在高浓度甲烷背景中乙烯测量中，检测到乙烯吸收产生的光声信号幅度为
再利用下式计算出乙烯的浓度：
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量方法，其特征在于，该微量乙烯气体测量方法所用的微量乙烯气体测量系统包括工控机(1)、现场可编程门阵列电路(2)、数模转换器(3)、半导体激光器(4)、光纤(5)、光纤准直器(6)、光声池(7)、进气阀(8)、排气阀(9)、光纤传声器(10)、光纤宽带光源(11)、光纤环形器(12)、高速光谱仪(13)、模拟开关(14)、大功率光源驱动电路(15)、中红外宽谱光源(16)、红外滤光片(17)和锁相环(18)；工控机(1)向现场可编程门阵列电路(2)发送控制指令，现场可编程门阵列电路(2)驱动数模转换器(3)产生调制信号，进一步对半导体激光器(4)的电流进行调制，半导体激光器(4)发射的激光依次经光纤(5)和光纤准直器(6)入射到光声池(7)内；大功率光源驱动电路(15)驱动中红外宽谱光源(16)，中红外宽谱光源(16)发射的红外光经红外滤光片(17)入射到光声池(7)内；进气阀(8)和排气阀(9)安装在光声池(7)上，固定在光声池(7)上的光纤传声器(10)用于探测光声池(7)内产生的光声信号；光纤宽带光源(11)发射的宽带光经光纤环形器(12)入射到光纤传声器(10)，被反射回来的信号光再经光纤环形器(12)入射到高速光谱仪(13)；现场可编程门阵列电路(2)产生方波信号后连接到模拟开关(14)的一个模拟输入端；大功率光源驱动电路(15)将调制信号传输给锁相环(18)，经倍频后产生的方波信号连接到模拟开关(14)的另一个模拟输入端；现场可编程门阵列电路(2)控制模拟开关(14)选择其中一个方波信号作为光谱采集触发信号，连接到高速光谱仪(13)；工控机(1)采集高速光谱仪(13)探测到的光谱，进行信号处理和显示；
中红外宽谱光源(16)发射的中红外热辐射光和半导体激光器(4)发射的近红外激光入射到同一个光声池(7)中，分别用于检测乙烯和甲烷，产出的光声信号被光纤传声器(10)探测，测量的甲烷浓度用于修正乙烯的浓度值；步骤如下：
首先，气体通过进气阀(8)进入到光声池(7)，并通过排气阀(9)从光声池(7)排除；工控机(1)向现场可编程门阵列电路(2)发送控制指令，现场可编程门阵列电路(2)驱动数模转换器(3)产生正弦调制信号，对半导体激光器(4)的电流进行调制，半导体激光器(4)发射的波长调制激光经光纤(5)和光纤准直器(6)入射到光声池(7)内；光声池(7)内混合气体中的甲烷吸收激光光能使混合气体发生温度变化，进而产生光声压力波，固定在光声池(7)上的光纤传声器(10)探测光声池(7)内产生的光声信号；光纤宽带光源(11)发射的宽带光经光纤环形器(12)入射到光纤传声器(10)，被反射回来的信号光再经光纤环形器(12)入射到高速光谱仪(13)；现场可编程门阵列电路(2)产生方波信号后连接到模拟开关(14)的一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路(2)控制模拟开关(14)将其作为高速光谱仪(13)的光谱采集触发信号；工控机(1)采集高速光谱仪(13)探测到的光谱，采用高速光谱解调法实现对光声信号的检测，根据光声信号中二次谐波分量的幅度计算出甲烷的浓度；
然后，大功率光源驱动电路(15)驱动中红外宽谱光源(16)，中红外宽谱光源(16)发射的强度调制红外光经红外滤光片(17)入射到光声池(7)内，光声池(7)内混合气体中的微量乙烯吸收中红外光产生光声压力波，并被光纤传声器(10)探测；光纤宽带光源(11)发射的宽带光经光纤环形器(12)入射到光纤传声器(10)，被反射回来的信号光再经光纤环形器(12)入射到高速光谱仪(13)；大功率光源驱动电路(15)将调制信号传输给锁相环(18)，经倍频后产生的方波信号连接到模拟开关(14)的另一个模拟输入端，现场可编程门阵列电路(2)控制模拟开关(14)将其作为高速光谱仪(13)的光谱采集触发信号；工控机(1)采集高速光谱仪(13)探测到的光谱，采用高速光谱解调法实现对光声信号的检测，并提取出光声信号中二次谐波分量的幅度；最后，根据已测量出的甲烷的浓度以及式(3)和(4)计算出微量乙烯气体的浓度并显示；
式中，F为高浓度甲烷背景中乙烯测量的修正系数；CCH4是混合气体中甲烷的浓度，
和γAir分别是甲烷和空气的热熔比；根据式(3)，需要采用另一个光源对甲烷的浓度进行测量，然后根据乙烯测量的响应度，计算出乙烯气体的浓度
式中，
是红外热辐射光源测量混合气体中乙烯的光声信号，
是乙烯的响应度，
是测量乙烯时池壁吸收产生的固体光声信号；
所述的半导体激光器(4)是波长可调谐激光光源，其中心波长处对应的甲烷的吸收系数小于0.01cm-1；所述的红外滤光片(17)的中心波长在10.6μm附近，带宽超过100nm。
2.根据权利要求1所述的高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量方法，其特征在于，所述的光声池(7)是非共振式光声池。
3.根据权利要求2所述的高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量方法，其特征在于，所述的光纤传声器(10)是光纤法布里-珀罗干涉式传声器。
4.根据权利要求3所述的高浓度甲烷背景中的微量乙烯气体测量方法，其特征在于，所述的高速光谱仪(13)的光谱采样速率和像素数大于100Hz和128。
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