CN108531979A - 一种晶体制造炉及晶体制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶体制造炉及晶体制造工艺，包括坩埚、保温结构、线圈、温度计、冷媒管道和主机；保温结构包裹在坩埚的外侧侧面和外侧底部，线圈缠绕在保温结构的外侧侧面上，温度计与坩埚连接，主机与温度计连接，主机通过温度计获取坩埚的温度；冷媒管道与坩埚连通，冷媒管道的另一端与冷媒罐连接，冷媒罐通过冷媒管道向坩埚输出冷媒气体。本发明的优点和有益效果在于：降低了坩埚热量流失，提高了能源利用率，提高了晶体制造炉的使用寿命，不仅可有效的避免坩埚过快损坏，还将可晶体条集合制成晶体性能达到设计指标的成品晶体；同时，在补氧步骤中，坩埚的温度水平不会使坩埚出现过快损坏的情况；所生产的成品晶体不容易由于升降温开裂。

Description

一种晶体制造炉及晶体制造工艺
技术领域
本发明涉及晶体制造领域，特别涉及一种晶体制造炉及晶体制造工艺。
背景技术
现有的晶体制造工艺，通常是在晶体生长步骤中通入氧气，使晶体在生长步骤中直接获得氧气，进而制成晶体性能满足设计要求的成品晶体；然而由于晶体生长的温度需要达到2200℃，因此传统的晶体生长方法因通入了氧气，很容易造成坩埚过快损坏，进而导致晶体制造炉的寿命缩短。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种晶体制造炉及晶体制造工艺。本技术方案利用氧化锆制成的保温结构对坩埚进行保温，降低了坩埚热量流失，提高了能源利用率；坩埚为铱金坩埚，其化学性质非常稳定，不溶于水，提高了晶体制造炉的使用寿命；在晶体生长步骤中，由于晶体生长的温度需要达到 2200℃，因此传统的晶体生长方法因通入了氧气，很容易造成坩埚过快损坏；而本技术方案的晶体生长步骤中，仅通入惰性气体使晶体生长，因此可有效的避免坩埚过快损坏；而在补氧步骤中，再对切割成晶体条集合的半成品晶体进行补氧，将晶体条集合制成晶体性能达到设计指标的成品晶体；同时，在补氧步骤中，坩埚的温度为1500℃左右，该温度水平不会使坩埚出现过快损坏的情况；在补氧步骤中，将晶体半成品是切割成晶体条，在进行补氧、降温及退火，因此由于晶体条的体积小，应力小，所以所生产的成品晶体不容易由于升降温开裂。
本发明中的一种晶体制造炉，包括坩埚、保温结构、线圈、温度计、冷媒管道和主机；
所述保温结构包裹在所述坩埚的外侧侧面和外侧底部，所述线圈缠绕在所述保温结构的外侧侧面上，所述温度计与所述坩埚连接，所述主机与所述温度计连接，所述主机通过所述温度计获取所述坩埚的温度；
所述冷媒管道与所述坩埚连通，所述冷媒管道的另一端与冷媒罐连接，所述冷媒罐通过所述冷媒管道向所述坩埚输出冷媒气体。
上述方案中，所述主机与所述线圈连接，所述主机向所述线圈输出交变电流，使所述线圈对所述坩埚进行加热。
上述方案中，所述坩埚为铱金坩埚，所述保温结构由氧化锆制成。
上述方案中，所述冷媒气体包括氧气和惰性气体，所述冷媒管道朝向所述冷媒罐的一端分叉为氧气支管和惰性支管；所述冷媒罐包括用于储存氧气的氧气罐和用于储存惰性气体的惰性罐，所述氧气支管与所述氧气罐连接，所述惰性支管与所述惰性罐连接。
上述方案中，所述氧气支管上安装有氧气阀，所述氧气阀与所述主机连接，所述主机通过所述氧气阀控制所述氧气支管内的氧气的流量。
上述方案中，所述惰性支管上安装有惰性阀，所述惰性阀与所述主机连接，所述主机通过所述惰性阀控制所述惰性支管内的惰性气体的流量。
上述方案中，所述惰性气体为氩气。
一种晶体制造工艺，包括以下步骤：
S1.准备步骤：将原料装入坩埚内然后密封坩埚，主机控制惰性阀开启，使惰性罐通过惰性支管和冷媒管道向坩埚内通入惰性气体；主机再向线圈输出电流，使线圈对坩埚进行加热并使原料熔化；
S2.晶体引晶步骤：主机通过线圈对坩埚持续加热，并通过开启惰性阀持续的向坩埚内通入惰性气体；熔化后的原料在籽晶周围开始结晶；
S3.晶体生长步骤：在晶体引晶之后，在保持发热体恒功率的情形下，持续向坩埚内通入惰性气体，使籽晶周围的结晶开始生长并最终生长为半成品晶体；
S4.切割步骤：将半成品晶体取出，利用晶体切割设备对半成品进行切割，使其成为由若干个晶体条组成的晶体条集合，再将该晶体条集合重新放入到坩埚内；
S5.补氧步骤：主机通过线圈将坩埚的加热至1500℃±10℃后，主机同时开启氧气阀和惰性阀，使氧气罐通过氧气支管和冷媒管道向坩埚内通入氧气，以弥补晶体在生长过程中所缺乏的氧气；同时，惰性罐通过惰性支管和冷媒管道向坩埚内通入惰性气体，以持续保护坩埚；
主机通过温度计获取坩埚的温度，若坩埚的温度超过1510℃时，主机停止向线圈输出的电流以降低坩埚的温度，若坩埚的温度低于1490℃时，主机将向线圈输出的电流，以提高坩埚的温度；
S6.降温退火步骤：主机向线圈输出降温电流，使坩埚的温度将持续降低直至达到室温。
上述方案中，在补氧步骤中，主机同时开启氧气阀和惰性阀，使氧气支管内氧气流量和惰性支管内惰性气体的流量之比为1:9，进而使得冷媒管道内流动的气体为由氧气和惰性气体组成的混合气体，冷媒管道将混合气体通入坩埚内；
晶体条集合将在坩埚内，以1500℃±10℃的温度，混合气体的流速为10L/h 的环境下，进行2小时的反应。
上述方案中，在降温退火步骤中，主机关闭氧气阀和惰性阀，使冷媒管道停止向坩埚通入混合气体；主机逐步减小向线圈输出的电流使坩埚的温度以 150℃/h的速率降低；
主机通过温度计实时感测坩埚的温度，主机对当前的测试时点与前一测试时点的坩埚温度进行计算，获得当前降温速率；若当前降温速率高于150℃/h时，主机将提升向线圈输出的降温电流大小；若当前降温速率低于150℃/h时，主机将降低向线圈输出的降温电流大小。
本发明的优点和有益效果在于：本发明提供一种晶体制造炉及晶体制造工艺，降低了坩埚热量流失，提高了能源利用率，提高了晶体制造炉的使用寿命，不仅可有效的避免坩埚过快损坏，还将可晶体条集合制成晶体性能达到设计指标的成品晶体；同时，在补氧步骤中，坩埚的温度为1500℃左右，该温度水平不会使坩埚出现过快损坏的情况；所生产的成品晶体不容易由于升降温开裂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种晶体制造炉的结构示意图。
图中：1、坩埚 2、保温结构 3、线圈 4、温度计
5、冷媒管道 6、主机 7、氧气阀 8、惰性阀
9、冷媒罐 10、晶体条集合 51、氧气支管
52、惰性支管 91、氧气罐 92、惰性罐
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明是一种晶体制造炉，包括坩埚1、保温结构2、线圈3、温度计4、冷媒管道5和主机6；
保温结构2包裹在坩埚1的外侧侧面和外侧底部，线圈3缠绕在保温结构2 的外侧侧面上，温度计4与坩埚1连接，主机6与温度计4连接，主机6通过温度计4获取坩埚1的温度；
冷媒管道5与坩埚1连通，冷媒管道5的另一端与冷媒罐9连接，冷媒罐9 通过冷媒管道5向坩埚1输出冷媒气体。
具体的，主机6与线圈3连接，主机6向线圈3输出交变电流，使线圈3 对坩埚1进行加热。
其中，主机6使线圈3内产生交变磁场，进而使坩埚1表面切割交变磁力线而在坩埚1上产生交变的电流，该交变的电流为涡流；涡流使坩埚1的载流子高速无规则运动，载流子与原子互相碰撞、摩擦而产生热能，从而实现线圈3 对坩埚1进行加热的效果。
优选的，坩埚1为铱金坩埚，保温结构2由氧化锆制成。
其中，铱金化学性质非常稳定，不溶于水；二氧化锆的化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。能带间隙大约为5-7eV。
具体的，冷媒气体包括氧气和惰性气体，冷媒管道5朝向冷媒罐9的一端分叉为氧气支管51和惰性支管52；冷媒罐9包括用于储存氧气的氧气罐91和用于储存惰性气体的惰性罐92，氧气支管51与氧气罐91连接，惰性支管52与惰性罐92连接。
进一步的，氧气支管51上安装有氧气阀7，氧气阀7与主机6连接，主机 6通过氧气阀7控制氧气支管51内的氧气的流量；
进一步的，惰性支管52上安装有惰性阀8，惰性阀8与主机6连接，主机 6通过惰性阀8控制惰性支管52内的惰性气体的流量。
优选的，惰性气体为氩气。
一种晶体制造工艺，包括以下步骤：
S1.准备步骤：将原料装入坩埚1内然后密封坩埚1，主机6控制惰性阀8 开启，使惰性罐92通过惰性支管52和冷媒管道5向坩埚1内通入惰性气体；主机6再向线圈3输出电流，使线圈3对坩埚1进行加热并使原料熔化；
S2.晶体引晶步骤：主机6通过线圈3对坩埚1持续加热，并通过开启惰性阀8持续的向坩埚1内通入惰性气体；熔化后的原料在籽晶周围开始结晶；
S3.晶体生长步骤：在晶体引晶之后，在保持发热体恒功率的情形下，持续向坩埚1内通入惰性气体，使籽晶周围的结晶开始生长并最终生长为半成品晶体；
S4.切割步骤：将半成品晶体取出，利用晶体切割设备对半成品进行切割，使其成为由若干个晶体条组成的晶体条集合10，再将该晶体条集合10重新放入到坩埚1内；
S5.补氧步骤：主机6通过线圈3将坩埚1的加热至1500℃±10℃后，主机 6同时开启氧气阀7和惰性阀8，使氧气罐91通过氧气支管51和冷媒管道5向坩埚1内通入氧气，以弥补晶体在生长过程中所缺乏的氧气；同时，惰性罐92 通过惰性支管52和冷媒管道5向坩埚1内通入惰性气体，以持续保护坩埚1；
主机6通过温度计4获取坩埚1的温度，若坩埚1的温度超过1510℃时，主机6停止向线圈3输出的电流以降低坩埚1的温度，若坩埚1的温度低于 1490℃时，主机6将向线圈3输出的电流，以提高坩埚1的温度；
S6.降温退火步骤：主机6向线圈3输出降温电流，使坩埚1的温度将持续降低直至达到室温，进而将晶体条集合10制成成品晶体。
具体的，在补氧步骤中，主机6同时开启氧气阀7和惰性阀8，使氧气支管 51内氧气流量和惰性支管52内惰性气体的流量之比为1:9，进而使得冷媒管道 5内流动的气体为由氧气和惰性气体组成的混合气体，冷媒管道5将混合气体通入坩埚1内；
晶体条集合10将在坩埚1内，以1500℃±10℃的温度，混合气体的流速为 10L/h的环境下，进行2小时的反应。
具体的，在降温退火步骤中，主机6关闭氧气阀7和惰性阀8，使冷媒管道 5停止向坩埚1通入混合气体；主机6逐步减小向线圈3输出的电流使坩埚1的温度以150℃/h的速率降低；
主机6通过温度计4实时感测坩埚1的温度，主机6对当前的测试时点与前一测试时点的坩埚1温度进行计算，获得当前降温速率；若当前降温速率高于150℃/h时，主机6将提升向线圈3输出的降温电流大小；若当前降温速率低于150℃/h时，主机6将降低向线圈3输出的降温电流大小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种晶体制造炉，其特征在于，包括坩埚、保温结构、线圈、温度计、冷媒管道和主机；
所述保温结构包裹在所述坩埚的外侧侧面和外侧底部，所述线圈缠绕在所述保温结构的外侧侧面上，所述温度计与所述坩埚连接，所述主机与所述温度计连接，所述主机通过所述温度计获取所述坩埚的温度；
所述冷媒管道与所述坩埚连通，所述冷媒管道的另一端与冷媒罐连接，所述冷媒罐通过所述冷媒管道向所述坩埚输出冷媒气体。
2.根据权利要求1所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述主机与所述线圈连接，所述主机向所述线圈输出交变电流，使所述线圈对所述坩埚进行加热。
3.根据权利要求1所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述坩埚为铱金坩埚，所述保温结构由氧化锆制成。
4.根据权利要求1所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述冷媒气体包括氧气和惰性气体，所述冷媒管道朝向所述冷媒罐的一端分叉为氧气支管和惰性支管；所述冷媒罐包括用于储存氧气的氧气罐和用于储存惰性气体的惰性罐，所述氧气支管与所述氧气罐连接，所述惰性支管与所述惰性罐连接。
5.根据权利要求4所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述氧气支管上安装有氧气阀，所述氧气阀与所述主机连接，所述主机通过所述氧气阀控制所述氧气支管内的氧气的流量。
6.根据权利要求4所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述惰性支管上安装有惰性阀，所述惰性阀与所述主机连接，所述主机通过所述惰性阀控制所述惰性支管内的惰性气体的流量。
7.根据权利要求6所述的一种晶体制造炉，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
8.一种晶体制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.准备步骤：将原料装入坩埚内然后密封坩埚，主机控制惰性阀开启，使惰性罐通过惰性支管和冷媒管道向坩埚内通入惰性气体；主机再向线圈输出电流，使线圈对坩埚进行加热并使原料熔化；
S2.晶体引晶步骤：主机通过线圈对坩埚持续加热，并通过开启惰性阀持续的向坩埚内通入惰性气体；熔化后的原料在籽晶周围开始结晶；
S3.晶体生长步骤：在晶体引晶之后，在保持发热体恒功率的情形下，持续向坩埚内通入惰性气体，使籽晶周围的结晶开始生长并最终生长为半成品晶体；
S4.切割步骤：将半成品晶体取出，利用晶体切割设备对半成品进行切割，使其成为由若干个晶体条组成的晶体条集合，再将该晶体条集合重新放入到坩埚内；
S5.补氧步骤：主机通过线圈将坩埚的加热至1500℃±10℃后，主机同时开启氧气阀和惰性阀，使氧气罐通过氧气支管和冷媒管道向坩埚内通入氧气，以弥补晶体在生长过程中所缺乏的氧气；同时，惰性罐通过惰性支管和冷媒管道向坩埚内通入惰性气体，以持续保护坩埚；
主机通过温度计获取坩埚的温度，若坩埚的温度超过1510℃时，主机停止向线圈输出的电流以降低坩埚的温度，若坩埚的温度低于1490℃时，主机将向线圈输出的电流，以提高坩埚的温度；
S6.降温退火步骤：主机向线圈输出降温电流，使坩埚的温度将持续降低直至达到室温。
9.根据权利要求8所述的一种晶体制造工艺，其特征在于，在补氧步骤中，主机同时开启氧气阀和惰性阀，使氧气支管内氧气流量和惰性支管内惰性气体的流量之比为1:9，进而使得冷媒管道内流动的气体为由氧气和惰性气体组成的混合气体，冷媒管道将混合气体通入坩埚内；
晶体条集合将在坩埚内，以1500℃±10℃的温度，混合气体的流速为10L/h的环境下，进行2小时的反应。
10.根据权利要求8所述的一种晶体制造工艺，其特征在于，在降温退火步骤中，主机关闭氧气阀和惰性阀，使冷媒管道停止向坩埚通入混合气体；主机逐步减小向线圈输出的电流使坩埚的温度以150℃/h的速率降低；
主机通过温度计实时感测坩埚的温度，主机对当前的测试时点与前一测试时点的坩埚温度进行计算，获得当前降温速率；若当前降温速率高于150℃/h时，主机将提升向线圈输出的降温电流大小；若当前降温速率低于150℃/h时，主机将降低向线圈输出的降温电流大小。
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