CN108531315B - 一种含有甘草提取物的成人洗衣液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到洗衣液领域，具体涉及到一种含有甘草提取物的成人洗衣液。一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3～6份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15～25份、椰油酰胺丙基甜菜碱5～8份、椰子油二乙醇酰胺1～3份、十二烷基苯磺酸1～4份、氯化钠0.5～1份、柠檬酸0.1～0.5份、甘草提取物3～7份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.3～1份、甘油0.5～2份。

Description

一种含有甘草提取物的成人洗衣液
技术领域
本发明涉及到洗衣液领域，具体涉及到一种含有甘草提取物的成人洗衣液。
背景技术
随着世界经济的一体化和贸易全球化的发展，文化背景、技术水平和环保法规逐渐成为洗涤用品全球化发展的三大驱动力，全球的洗涤用品将趋向多样化，但节能、节水、高效、温和、使用方便以及符合安全与环保要求的产品将是当前及未来洗涤产品发展的主流方向。
由于洗衣液克服了洗衣粉的一些缺点，发展很快。众所周知，洗衣粉中含有大量无任何洗涤作用的填充剂元明粉，其质量分数大于40％，在资源和能源方面造成了极大的浪费，在生产中还会造成粉尘污染，不利于环保。而洗衣液以资源丰富且价廉的水代替了元明粉，采用可生物降解的表面活性剂作为主要成分并辅以无磷助剂复配而成。由于设备投资少，生产工艺简便，性能温和无刺激，易于溶解和使用方便等特点，逐渐被人们所接受。
但是目前的洗衣液虽然种类繁多，但是配方简单，综合洗涤效果差，同时洗涤过程中会损伤织物，也易导致织物发暗、发黄等。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，性质稳定，能适应各种洗涤条件；去污效果好，发泡力低，易漂洗，能有效节省水资源，并且还具有织物护理效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3～6份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15～25份、椰油酰胺丙基甜菜碱5～8份、椰子油二乙醇酰胺1～3份、十二烷基苯磺酸1～4份、氯化钠0.5～1份、柠檬酸0.1～0.5份、甘草提取物3～7份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.3～1份、甘油0.5～2份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液还包括防腐剂0.05～0.1份、香精0～0.5份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚4份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18份、椰油酰胺丙基甜菜碱7份、椰子油二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸3份、氯化钠0.6份、柠檬酸0.4份、甘草提取物6份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.7份、甘油1.2份、防腐剂0.08份、香精0.2份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料包括含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷，其中含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：4～7：1～2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有9～12个碳原子的异构醇选自2-丁基-1-辛醇、3,7-二甲基-1-辛醇、3,6-二甲基-1-辛醇、4-乙基-2-辛醇、4,7-二甲基-4-辛醇、3-甲基-4-辛醇、2-甲基-1-辛醇、3-乙基-4-辛醇、2,6,8-三甲基-4-壬醇、2-甲基-2-壬醇中的任一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的脂肪醇含有12～15个碳原子。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的甘草提取物的制备方法，至少包括以下步骤：
以甘草为原料，采用温浸、渗漉、煎煮、回流、超声、微波或超临界流体提取法中的一种或几种方法提取；料液比w/v(g/mL)为1：5～10；提取次数为1～3次，提取时间为每次0.5～2h，多次提取时将提取液合并；将提取得到的溶液进行浓缩，浓缩液密度为20℃比重1.05～1.20，得到所述的甘草提取物。
本发明的第二个方面提供了所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法，至少包括以下步骤：
a.取配方量45～100％的水，加热至70℃，然后依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌均匀；
b.将温度降至40℃，加入剩余的水、氯化钠、柠檬酸、甘草提取物、甘油，搅拌均匀，使用10wt％的NaOH水溶液调节pH至7～9，搅拌转速可控制在20～30转/分钟，将搅拌好的料液进行脱气，采用真空脱气，负压可控制在5Mpa，去除在搅拌溶解过程中形成的气泡，降低物料的含气量，对混合液进行分装，即可得到所述的含有甘草提取物的成人洗衣液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中的步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
本发明的含有甘草提取液的成人洗衣液性质稳定，去污效果好，发泡力低，易漂洗，有效节省水资源，并且还具有护理效果。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3～6份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15～25份、椰油酰胺丙基甜菜碱5～8份、椰子油二乙醇酰胺1～3份、十二烷基苯磺酸1～4份、氯化钠0.5～1份、柠檬酸0.1～0.5份、甘草提取物3～7份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.3～1份、甘油0.5～2份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液还包括防腐剂0.05～0.1份、香精0～0.5份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚4份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18份、椰油酰胺丙基甜菜碱7份、椰子油二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸3份、氯化钠0.6份、柠檬酸0.4份、甘草提取物6份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.7份、甘油1.2份、防腐剂0.08份、香精0.2份。
异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，又称为聚氧乙烯脂肪醇醚。是非离子表面活性剂中发展最快、用量最大的品种。这种类型的表面活性剂是由聚乙二醇(PEG)与脂肪醇缩合而成的醚，用以下通式表示：RO(CH2CH2O)H，其中n是聚合度，因聚乙二醇的聚合度和脂肪醇的种类不同而有不同的品种。
脂肪醇聚氧乙烯醚具有优良的润湿、乳化以及去污能力，脂肪醇聚氧乙烯醚以及其平平加系列产品已广泛应用于洗涤、印刷、纺织、橡胶等不同领域。脂肪醇聚氧乙烯醚产品性能随脂肪醇聚氧乙烯醚分子中乙氧基数以及碳链长短的不同而变化，是一类具有不同乙氧基聚合度的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚产品的相对分子量分布宽窄是影响脂肪醇聚氧乙烯醚产品物理化学性能的重要因素。研究表明，与宽分子量分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品相比，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品具有有效组分含量高、配伍性优良、应用性能稳定等优点。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料包括含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷。
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的疏水基含有支链，与同碳链长度的醇醚相比，其溶液不易形成胶束，易在水中分散或溶解，具有较好的润湿性、在低温水溶分散性、渗透性、乳化性和溶液稳定性以及较低的起泡性和较好的去污能力。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料中，含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：4～7：1～2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料中，含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：6：1。
所述的含有9～12个碳原子的异构醇并没有其他的限制，可列举的有含有9个碳原子的异构醇、含有10个碳原子的异构醇、含有11个碳原子的异构醇、含有12个碳原子的异构醇。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有9～12个碳原子的异构醇选自3-甲基-4-辛醇、2-甲基-1-辛醇、3,7-二甲基-1-辛醇、3,6-二甲基-1-辛醇、4-乙基-2-辛醇、4,7-二甲基-4-辛醇、3-乙基-4-辛醇、2-甲基-2-壬醇、2-丁基-1-辛醇、2,6,8-三甲基-4-壬醇、6-十二醇、4-十二醇中的任一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇为含有12个碳原子的异构醇，选自2-丁基-1-辛醇、2,6,8-三甲基-4-壬醇、6-十二醇、4-十二醇中的任一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，至少包括以下步骤：
将碳酸锶20g、硝酸钙50g混入至500g含氢氧化钾重量百分含量为4％的氢氧化钾水溶液中，在30℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于0.1mm的复合碱性催化剂56g。
取含有9～12个碳原子的异构醇加入到高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、上述制备的复合碱性催化剂，所述的异构醇、十二烷基二甲基苄基氯化铵、上述制备的复合碱性催化剂的质量比为250：2：1；高压釜用氮气置换三次，在氮气保护的条件下，升温至120～125℃，在0.01MPa下向其中通入环氧丙烷，0.5h内通完，继续反应2h；待釜温上升至175～180℃，向其中通入环氧乙烷，3h内通完，继续反应1h，含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：4～7：1～2。冷却至70℃，放料，卸压，得到所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，别名：乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、AES，是一类非常重要的阴离子表面活性剂。性状：无色、白色或浅黄色粘稠液体，气味为典型皂味的碱性阴离子表面活性剂。AES的分子结构中既含有非离子型表面活性剂的亲水基-烷氧基团，又含有阴离子型表面活性剂的亲水基-硫酸酯基，兼具两类表面活性剂的优点，因此易溶于水，具有良好的生物降解性、去污力、起泡性及乳化性能、抗硬水能力，温和的洗涤性质不会损伤皮肤。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的脂肪醇含有12～15个碳原子。
本发明所述术语“脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠”质量浓度为70％，具有良好的泡沫性、增容性和去污能力，刺激性较小，易溶于水，生物降解性好。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为月桂酸聚氧乙烯醚硫酸钠。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为1：3～5。
本发明人意外的发现当异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比1：3～5时，非离子表面活性剂异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和阴离子型表面活性剂形成混合胶束，该混合胶束能提高表面活性在衣物表面的作用力，提高表面活性，该混合胶束与两性离子表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱、非离子型表面活性剂椰子油二乙醇酰胺，以及阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸的有机复配使所述的含有甘草提取物的成人洗衣液具有优良的去污效果、渗透性好、泡沫量低、易漂洗，表面活性剂用量少，特别是当异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比1：4.5时，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液性能最佳。
椰油酰胺丙基甜菜碱
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种两性离子表面活性剂，在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性，分别呈现阳和阴离子性，常与阴、阳离子和非离子表面活性剂并用，其配伍性能良好。刺激性小，易溶于水，对酸碱稳定，泡沫多，去污力强，具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、抗静电性、抗硬水性、生物降解性。能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。本品刺激性小、性能温和，泡沫细腻且稳定，适用于配置香波、沐浴露、洗面奶等，可增强对头发、皮肤的柔软性。
所述的椰油酰胺丙基甜菜碱购自上海圣轩生物化工有限公司，产品型号可列举的有SX-CAB 30、SX-CAB35、SX-CAB45、SX-CAPB30。
椰子油二乙醇酰胺
椰子油二乙醇酰胺，CAS：6863-42-9，椰子油二乙醇酰胺是一种非离子表面活性剂，没有浊点。常温下为淡黄色至琥珀色粘稠液体，具有润湿、发泡、稳泡、渗透去污、抗硬水、净洗和抗静电性能。易溶于水，能在水中形成不透明的雾状溶液，在一定的搅拌下能完全透明，在一定浓度下，可完全溶解于不同种类的表面活性剂中，在低碳和高碳醇中也可完全溶解。对水溶液有增稠和稳泡的作用，与阴离子、阳离子、两型表面活性剂相容性好。
所述的椰子油二乙醇酰胺购自广州市展帆化工有限公司，型号为6501。
十二烷基苯磺酸
十二烷基苯磺酸及其钠盐是目前生产工艺最成熟、年产量最大的阴离子型表面活性剂，具有很好的脱脂能力，泡沫高，成本低，渗透力好。存在的缺陷是不耐硬水，使用十二烷基苯磺酸的同时，往往复配一些软水类物质，如磷酸盐等物质。另一个缺陷是使用烷基苯磺酸复配的产品，浓度不宜太高，否则容易分层。
十二烷基硫酸，无毒，微溶于醇，不溶于氯仿、醚，易溶于水，具有低泡、透明、可赋予洁白色泽、高效去油污、抗静电作用。对颗粒污垢，蛋白质污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维素上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随着洗涤温度的升高而增强，但是手洗时对皮肤有一定刺激性。与阴离子、非离子复配伍性好，对碱不敏感，具有良好的乳化性、起泡性、发泡、渗透、去污和分散性能、泡沬丰富，生物降解快，与非离子表面活性剂复配，更好地实现润湿、渗透性能。
十二烷基苯磺酸，CAS：27176-87-0，购自济南凯化化工有限公司。
甘草
甘草为豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎。主产于内蒙古、山西、甘肃、新疆等地。甘草具有补脾、益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。用于脾胃虚弱、倦怠乏力，心悸，气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。
甘草主要化学成分有三类：皂苷类、黄酮类及多糖类。甘草皂苷类成分主要是一系列以齐墩果烷为结构母核的化合物，如甘草酸、甘草次酸等。甘草黄酮类成分主要包括甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素等化合物，这些化合物分别属于黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、二氢异黄酮、异黄烷等衍生物。甘草皂苷具有解毒、止咳平喘作用、抗炎及抗过敏作用、抗肝损伤以及降低胆固醇作用。甘草黄酮具有抑菌、抗肿瘤、抗氧化、抗心律失常等作用，主要用于制药，化妆品等。甘草多糖具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒等作用，主要用于制药和食品如糖果等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的甘草提取物的制备方法，至少包括以下步骤：
以甘草为原料，采用温浸、渗漉、煎煮、回流、超声、微波或超临界流体提取法中的一种或几种方法提取；料液比w/v(g/mL)为1：5～10；提取次数为1～3次，提取时间为每次0.5～2h，多次提取时将提取液合并；将提取得到的溶液进行浓缩，浓缩液密度为20℃比重1.05～1.20，得到所述的甘草提取物。
制备甘草提取物所使用的溶剂为一下溶剂中的任一种：水；甲醇和水的混合物，混合物中甲醇的含量为10～70wt％；乙醇和水的混合物，混合物中乙醇的含量为10～60wt％；丙酮和水的混合物，混合物中丙酮的含量为10～50wt％；氨和水的混合物，混合物中氨的含量为0.1～2wt％；乙醇和氨水的混合物，混合物中乙醇的含量为10～60wt％，其余为氨水含量，氨水中氨的含量为0.1～2wt％。
所述的浓缩方法包括但不限于以下方法中的一种或几种联合使用，如常压加热浓缩、减压加热浓缩、喷雾加热干燥浓缩等。
本发明所述的甘草提取液为浓缩液，更优选的浓缩液中不残留有机试剂。
本发明所述的甘草提取物可以是市售产品，如甘草膏，然后用水调制成密度为20℃比重1.05～1.20，得到所述的甘草提取物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的甘草为甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.中的任一种或多种的干燥根和/或茎。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤：
a.按摩尔比为4：1：10取4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸甲酯，将其混合均匀，加入引发剂偶氮二异丁腈，其用量为丙烯酸系单体质量之和的1％，缓慢滴加到甲苯溶剂中，于70℃下反应3小时，升温至80℃反应2小时，最后升温至90℃反应1～2小时，直到最终单体转化率达98％以上，即得双亲性丙烯酸酯共聚物；
b.取纳米二氧化硅将其分散在无水乙醇中，其中纳米二氧化硅和无水乙醇的质量比为1：50，向其中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比为0.2：1，恒温50℃搅拌反应24h，用无水乙醇离心洗涤3次后即可得硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅；
c.将硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅超声分散于甲苯中，按硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅与双亲性丙烯酸酯共聚物的质量比为1：3的配比向其中加入双亲性丙烯酸酯共聚物，常温搅拌反应2h，用甲苯离心洗涤3次后得到双亲性丙烯酸酯共聚物改性的纳米二氧化硅。
所述的纳米二氧化硅的粒径为0～100nm，所述的纳米二氧化硅可以市售产品，也可以自制得到，可选用的制备方法包括气相法、电弧法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法以及水热合成法等。
本发明的第二个方面提供了所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法，至少包括以下步骤：
a.取配方量45～100％的水，加热至70℃，然后依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌均匀；
b.将温度降至40℃，加入剩余的水、氯化钠、柠檬酸、甘草提取物、甘油，搅拌均匀，使用10wt％的NaOH水溶液调节pH至7～9，搅拌转速可控制在20～30转/分钟，将搅拌好的料液进行脱气，采用真空脱气，负压可控制在5Mpa，去除在搅拌溶解过程中形成的气泡，降低物料的含气量，对混合液进行分装，即可得到所述的含有甘草提取物的成人洗衣液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中的步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤，所述的防腐剂为卡松。
凯松CG，别名：卡松，水溶性液体防腐剂。主要活性成分为两种异噻唑啉酮类化合物。其化学名称分别为：5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，其他组分有镁盐和水，是一种高效、广谱抑菌剂。在使用浓度下，对皮肤无刺激、无过敏性。对各种细菌、霉菌、酵母及藻类都有很强的抑制作用，还可以灭杀软体动物及浮游生物。铵、亚硫酸盐和强还原剂可降低其活性，但是不受阳离子、阴离子表面活性剂的影响。
所述的香精为本领域技术人员已知的香精。本发明所使用的水为去离子水。
纳米二氧化硅粒径小、比表面积大、表面能高，具有三维网状结构，因而吸附性能较强，会对泡沫产生较强的吸附作用，从而起到消泡的作用，并且二氧化硅还可以作为助磨剂，提高去污效果。双亲性聚丙烯酸酯改性的纳米二氧化硅能吸附在织物表面，定向排列形成高分子膜，使微原纤维得到一定的压制不能伸展，提高了去毛球和防止起毛球的效果，纳米二氧化硅与双亲性聚丙烯酸酯的复合能进一步提升消泡效果和防止起毛球的效果，并且还能防止污渍再次吸附在织物表面。
本发明的含有甘草提取液的成人洗衣液通过各组分的协同作用，具有优良的稳定性，环境效益好，洗涤效果好，使洗涤后的织物颜色鲜艳，表面光洁，手感好，具有衣物护理效果，能有效抑制起球现象。甘草提取物的存在能增强体系稳定性，抑菌性以及衣物护理效果。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1：
实施例1提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15份、椰油酰胺丙基甜菜碱5份、椰子油二乙醇酰胺1份、十二烷基苯磺酸1份、氯化钠0.5份、柠檬酸0.1份、甘草提取物3份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.3份、甘油0.5份。
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，至少包括以下步骤：
将碳酸锶20g、硝酸钙50g混入至500g含氢氧化钾重量百分含量为4％的氢氧化钾水溶液中，在30℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于0.1mm的复合碱性催化剂56g。
取含有9～12个碳原子的异构醇加入到高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、上述制备的复合碱性催化剂，所述的异构醇、十二烷基二甲基苄基氯化铵、上述制备的复合碱性催化剂的质量比为250：2：1；高压釜用氮气置换三次，在氮气保护的条件下，升温至120～125℃，在0.01MPa下向其中通入环氧丙烷，0.5h内通完，继续反应2h；待釜温上升至175～180℃，向其中通入环氧乙烷，3h内通完，继续反应1h，含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：4：1。冷却至70℃，放料，卸压，得到所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
所述的含有9～12个碳原子的异构醇为2-甲基-1-辛醇。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠购自苏州源泰润化工有限公司，品牌为巴斯夫，型号为Ⅱ型，分子式为RO(CH2CH2O)nSO3Na，n＝2或3，R为C12～15烷基。
所述的椰油酰胺丙基甜菜碱购自上海圣轩生物化工有限公司，产品型号为SX-CAB30
所述的甘草提取物的制备方法，至少包括以下步骤：
取100g甘草粉，加20wt％乙醇按料液比1：10、1：8和1：8超声提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，浓缩液比重1.15(20℃)，得到所述的甘草提取物。
所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤：
a.按摩尔比为4：1：10取4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸甲酯，将其混合均匀，加入引发剂偶氮二异丁腈，其用量为丙烯酸系单体质量之和的1％，缓慢滴加到甲苯溶剂中，于70℃下反应3小时，升温至80℃反应2小时，最后升温至90℃反应1～2小时，直到最终单体转化率达98％以上，即得双亲性丙烯酸酯共聚物；
b.取纳米二氧化硅将其分散在无水乙醇中，其中纳米二氧化硅和无水乙醇的质量比为1：50，向其中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比为0.2：1，恒温50℃搅拌反应24h，用无水乙醇离心洗涤3次后即可得硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅；
c.将硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅超声分散于甲苯中，按硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅与双亲性丙烯酸酯共聚物的质量比为1：3的配比向其中加入双亲性丙烯酸酯共聚物，常温搅拌反应2h，用甲苯离心洗涤3次后得到双亲性丙烯酸酯共聚物改性的纳米二氧化硅。
所述的纳米二氧化硅购自北京德科岛金科技有限公司，平均粒径为30nm。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法，至少包括以下步骤：
a.取配方量50％的水，加热至70℃，然后依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌均匀；
b.将温度降至40℃，加入剩余的水、氯化钠、柠檬酸、甘草提取物、甘油，搅拌均匀，使用10wt％的NaOH水溶液调节pH至7～9，搅拌转速可控制在30转/分钟，将搅拌好的料液进行脱气，采用真空脱气，负压可控制在5Mpa，去除在搅拌溶解过程中形成的气泡，降低物料的含气量，对混合液进行分装，即可得到所述的含有甘草提取物的成人洗衣液。
实施例2：
实施例2提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚6份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠25份、椰油酰胺丙基甜菜碱8份、椰子油二乙醇酰胺3份、十二烷基苯磺酸4份、氯化钠1份、柠檬酸0.5份、甘草提取物7份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅1份、甘油2份。所述的含有甘草提取物的成人洗衣液还包括防腐剂0.05份、香精0.5份。
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法同实施例1，不同之处在于，所述的含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：7：2。
所述的含有9～12个碳原子的异构醇为3,7-二甲基-1-辛醇。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的脂肪醇为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠，CAS：9004-82-4，分子式为(C2H4O)nC12H26SO4Na，购自苏州源泰润化工有限公司，品牌为巴斯夫。
所述的椰油酰胺丙基甜菜碱购自上海圣轩生物化工有限公司，产品型号为SX-CAB35。
所述的甘草提取物的制备方法同实施例1。
所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中的步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤，所述的防腐剂为卡松。
实施例3：
实施例3提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚4份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18份、椰油酰胺丙基甜菜碱7份、椰子油二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸3份、氯化钠0.6份、柠檬酸0.4份、甘草提取物6份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.7份、甘油1.2份、防腐剂0.08份、香精0.2份。
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法同实施例1，不同之处在于，所述的含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：6：1。
所述的含有9～12个碳原子的异构醇为4,7-二甲基-4-辛醇。
所述的椰油酰胺丙基甜菜碱购自上海圣轩生物化工有限公司，产品型号为SX-CAB45。
所述的甘草提取物的制备方法同实施例1。
所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中的步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤，所述的防腐剂为卡松。
实施例4：
实施例4提供了一种含有甘草提取物的成人洗衣液，以重量份计，至少包括以下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚4份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18份、椰油酰胺丙基甜菜碱7份、椰子油二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸3份、氯化钠0.6份、柠檬酸0.4份、甘草提取物6份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.7份、甘油1.2份、防腐剂0.08份、香精0.2份。
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法同实施例1，不同之处在于，所述的含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：6：1。
所述的含有9～12个碳原子的异构醇为2-甲基-2-壬醇。
所述的椰油酰胺丙基甜菜碱购自上海圣轩生物化工有限公司，产品型号为SX-CAPB30。
所述的甘草提取物的制备方法同实施例1。
所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法同实施例1。
所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中的步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤，所述的防腐剂为卡松。
实施例5：
实施例5的具体实施方式同实施例4，不同之处在于，将所述的2-甲基-2-壬醇更换为6-十二醇。
实施例6：
实施例5的具体实施方式同实施例4，不同之处在于，将所述的2-甲基-2-壬醇更换为2,6,8-三甲基-4-壬醇。
对比例1：
对比例1的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，将所述的2,6,8-三甲基-4-壬醇更换为正十二醇。
对比例2：
对比例2的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料中不包括环氧丙烷。
对比例3：
对比例3的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料中含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：4：3。
对比例4：
对比例4的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，所述的含有甘草提取物的成人洗衣液中不包括甘草提取物。
对比例5：
对比例5的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，将所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅更换为等质量的纳米二氧化硅。
对比例6：
对比例6的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，将所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅制备原料中的纳米二氧化硅更换为购自天津鸿鑫化学试剂的粒径为1000nm的二氧化硅。
对比例7：
对比例7的具体实施方式同实施例6，不同之处在于，将所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅更换为等质量的双亲性聚丙烯酸酯。
性能评价：
1.稳定性测试
考察实施例1～6和对比例1～7的成人洗衣液在不同温度下的外观、气味的变化。具体测试方法为：量取不少于250g的样品3份，置于密封良好具有旋盖的广口透明玻璃瓶中，分别置于25℃、-5℃、40℃，并且避免直射光，放置1个月，同时将各个温度的样品取出，放入恒温水浴箱中，将样品恒温至25℃。当样品达到25℃时，观察其外观是否有分层、沉淀、悬浮物或者其他变化，并用嗅觉鉴定样品是否有异味或其他变化，若其外观和气味均为发生变化则记录为稳定，否则记录为不稳定。
2.去污力测试
按照QB/T1224-2007规定的方法，检测本发明实施例1～6及对比例1～7所述洗衣液的去污力，记录去污比值。国家标准洗衣液浓度为0.2％，待测洗衣液溶液浓度为0.2％，分别用250mg/kg硬水配制，采用QB/T13174-2008规定的方法和污布，同机测定洗衣液试样和国家标准洗衣液的去污力。国家标准污布：JB-01(碳黑污布)、JB-03(皮脂污布)。使用前，先将污布裁成直径为60mm的圆片。
本实验配制洗衣液溶液的硬水硬度为250mg/kg(以碳酸钙表示)，Mg2+和Ca2+的摩尔比为2：3。具体的配制过程如下：称取20.37g氯化镁和16.70g氯化钙，加入去离子水至10L，并且搅拌均匀，此时配制的硬水硬度为2500mg/kg。因此，在使用过程中，称取1L该浓度硬水，加入去离子水至10L，此时硬水硬度则为250mg/kg。
3.发泡力测试
按照GB/T13173.6-91洗涤剂发泡力的测定(Ross-Miles法)，测试本发明实施例1、2、3、4所述洗衣液的发泡力，用起始泡沫高度及5min后的泡沫高度，用mm表示，测试结果见表1。
4.衣物护理效果
测试本发明的洗衣液对衣物的护理效果，主要测试其防止织物起球的性能。
采用视觉描述评级，具体评价标准如下表所示。
级数 状态描述
1 无变化
2 表面轻微起毛和/或轻微起球
3 表面中度起毛和/或中度起球。不同大小和密度的球覆盖试样的部分表面
4 表面明显起毛和/或明显起球。不同大小和密度的球覆盖试样的部分表面
5 表面严重起毛和/或严重起球。不同大小和密度的球覆盖试样的部分表面
测试方法：取相同的28块纯棉布料，平均分为14组，14组分别放入相同的滚筒洗衣机内，各组的添加量相同，其中空白对照组使用水处理。经过标准洗涤后烘干，同时做老化处理，使空白对照组达到表1中的5级即停止老化，其他各组的实验结果如表1所述。
表1性能表征测试
Figure GDA0002724535900000171
Figure GDA0002724535900000181
由表1可以看出，本发明的含有甘草提取液的成人洗衣液性质稳定，去污效果好，发泡力低，易漂洗，有效节省水资源，并且还具有护理效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种含有甘草提取物的成人洗衣液，其特征在于，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3-6份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15-25份、椰油酰胺丙基甜菜碱5-8份、椰子油二乙醇酰胺1-3份、十二烷基苯磺酸1-4份、氯化钠0.5-1份、柠檬酸0.1-0.5份、甘草提取物3-7份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.3-1份、甘油0.5-2份；
所述异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备原料包括含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷，其中含有9～12个碳原子的异构醇、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：6：1；所述含有9～12个碳原子的异构醇为2,6,8-三甲基-4-壬醇；
所述的异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为1：3～5；
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的脂肪醇含有12-15个碳原子；
所述的双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤：
a.按摩尔比为4：1：10取4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸甲酯，将其混合均匀，加入引发剂偶氮二异丁腈，其用量为丙烯酸系单体质量之和的1％，缓慢滴加到甲苯溶剂中，于70℃下反应3小时，升温至80℃反应2小时，最后升温至90℃反应1～2小时，直到最终单体转化率达98％以上，即得双亲性丙烯酸酯共聚物；
b.取纳米二氧化硅将其分散在无水乙醇中，其中纳米二氧化硅和无水乙醇的质量比为1：50，向其中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与纳米二氧化硅的质量比为0.2：1，恒温50℃搅拌反应24h，用无水乙醇离心洗涤3次后即可得硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅；
c.将硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅超声分散于甲苯中，按硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅与双亲性丙烯酸酯共聚物的质量比为1：3的配比向其中加入双亲性丙烯酸酯共聚物，常温搅拌反应2h，用甲苯离心洗涤3次后得到双亲性丙烯酸酯共聚物改性的纳米二氧化硅；
所述的纳米二氧化硅的粒径为0～100nm。
2.如权利要求1所述的含有甘草提取物的成人洗衣液，其特征在于，还包括防腐剂0.05-0.1份、香精0-0.5份。
3.如权利要求2所述的含有甘草提取物的成人洗衣液，其特征在于，以重量份计，至少包括以下组分：异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚4份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠18份、椰油酰胺丙基甜菜碱7份、椰子油二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸3份、氯化钠0.6份、柠檬酸0.4份、甘草提取物6份、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅0.7份、甘油1.2份、防腐剂0.08份、香精0.2份。
4.如权利要求1所述的含有甘草提取物的成人洗衣液，其特征在于，所述的甘草提取物的制备方法，至少包括以下步骤：
以甘草为原料，采用温浸、渗漉、煎煮、回流、超声、微波或超临界流体提取法中的一种或几种方法提取；料液比(g/mL)为1：5-10；提取次数为1-3次，提取时间为每次0.5-2h，多次提取时将提取液合并；将提取得到的溶液进行浓缩，浓缩液密度为20℃比重1.05-1.20，得到所述的甘草提取物。
5.如权利要求1所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
a.取配方量45-100％的水，加热至70℃，然后依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、双亲性聚丙烯酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌均匀；
b.将温度降至40℃，加入剩余的水、氯化钠、柠檬酸、甘草提取物、甘油，搅拌均匀，使用10wt％的NaOH水溶液调节pH至7-9，搅拌转速控制在20-30转/分钟，将搅拌好的料液进行脱气，采用真空脱气，负压控制在5Mpa，去除在搅拌溶解过程中形成的气泡，降低物料的含气量，对混合液进行分装，即可得到所述的含有甘草提取物的成人洗衣液。
6.如权利要求5所述的含有甘草提取物的成人洗衣液的制备方法，其特征在于，步骤b中还包括加入防腐剂和香精的步骤。
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