CN108531171A - 一种碳量子点荧光发射波长的调控方法及碳量子点 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳量子点荧光发射波长的调控方法，即采用磷酸作为修饰调节剂，对碳量子点表面的官能基进行修饰，使碳量子点的荧光发射波长发生变化。本发明利用磷酸作为化学修饰调节剂对碳量子点进行表面官能基的修饰，可有效调控碳量子点的发射波长，获得具有不同荧光颜色的碳量子点，该方法简单高效，且绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的性能调控和化学修饰改性领域，尤其是一种碳量子点荧光发射波长的调控方法及碳量子点。
背景技术
碳量子点(CDs)是一种新型的碳基零维材料，具有优秀的光学性质，良好的水溶性、无毒害作用、环境友好、原料来源广、成本低、效率高、生物相容性好等诸多优点。特别是碳量子点具有光致发光特性，即其在碳量子点溶液在光照下，具有其自身会发出明亮的荧光，而且光学稳定性好，该特性使碳量子点在生物成像、医疗诊断、催化和光伏器件等方面具有广阔的应用前景。
目前，可以通过多种技术合成碳量子点，如化学剥离法、溶液切割裂解法和热分解法等，但所合成的碳量子点通常只具有单一荧光颜色。荧光色彩的单一性将会限制其在生物标记和医学显影等方面应用。由于荧光颜色取决于材料的发射波长，因此，开发一种可有效调控碳量子点发射波长的方法，获得具有不同荧光颜色的碳量子点材料，具有很好的应用价值。
调控碳量子点荧光颜色技术方面，发明专利CN102876327B公开了一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法，该方法通过化学还原技术达到调控荧光的目的。发明专利CN105502369B公开了利用紫外光与双氧水的光化学反应调节量子点荧光颜色。然而上述方法需要使用大量的有机试剂，或者调控步骤复杂，调控至少12小时才能完成，不具有便捷性。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种碳量子点荧光发射波长的调控方法及碳量子点。
发明人为了高效、环保地解决碳量子点荧光发射波长的调控问题，发现磷酸可以作为化学修饰调节剂，对碳量子点进行表面官能基的修饰，从而使碳量子点的发射波长向短波方向移动，同时使碳量子点的荧光颜色向蓝色方向变化。
本发明的关键在于修饰调节剂配比以及一定的加热温度范围与保持时间，具体的包括以下步骤：
1)配制碳量子点溶液，加热到第一温度并搅拌；
2)加入磷酸，加热到第二温度并搅拌；
3)加热到第三温度进行表面修饰；
4)获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
本发明所述方法对所有碳量点(包括石墨烯量子点、碳点等通过表面官能基团产生荧光效应的材料，一般情况下，碳量子、石墨烯量子点等材料表面均会含有大量的环氧键、羟基，羧基，羰基等官能基)均有效果。该方法对碳量点的发射波长没有要求，本发明实施例中给出了具体发射波长以进行比较调控效果，但不应理解为该方法对量子点发射波长的限制。对于不同于本发明实施例中提供的发射波长的材料，所述调控方法产生的波长变化方向是不会变的，均会蓝移，即发射波长向短波方向移动，且使碳量子点的荧光颜色向蓝色方向变化，只是调控效果程度大小会有不同。
本发明步骤2中加入磷酸，使磷酸对碳量子点表面的官能基进行修饰，形成含磷官能基，需要缓慢滴加，保证修饰均匀，同时，温度低于90℃修饰效果慢，温度高于95℃，则溶液易挥发，修饰效果难以掌握。
本发明步骤3中加热使磷掺入到碳量子点中，P部分取代C进入量子点晶格，形成P-C键，温度低于250℃，掺杂效果不明显，温度高于300℃，则碳量子点会被碳化而变化石墨，调控失败。
具体方案如下：
一种碳量子点荧光发射波长的调控方法，采用磷酸作为修饰调节剂，对碳量子点表面的官能基进行修饰，使碳量子点的荧光发射波长发生变化。
进一步的，所述碳量子点的荧光发射波长发生变化包括使碳量子点的发射波长向短波方向移动，且使碳量子点的荧光颜色向蓝色方向变化。
进一步的，所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，包括以下步骤：
1)配制碳量子点溶液，加热到第一温度并搅拌；
2)加入磷酸，加热到第二温度并搅拌；
3)加热到第三温度进行表面修饰；
4)获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
进一步的，步骤1)中所述配制碳量子点溶液包括将碳量子点加入到去离子水中形成碳量子点溶液。
进一步的，步骤1)中所述第一温度为60～80℃。
进一步的，步骤2)中磷酸加入的方式为滴加，滴加速度为5-20毫升/分钟；
任选的，步骤2)中磷酸加入量与溶液中碳量子点的比值为0.4-1.0mL：1mg。
进一步的，步骤2)中第二温度为90～95℃，且加热到第二温度并保持10～30分钟，保温过程中不断搅拌。
进一步的，步骤3)中所述第三温度为250～300℃。
进一步的，步骤3)中进行表面修饰包括：使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后停止。
本发明还保护所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法得到的碳量子点。
有益效果：本发明所述方法可有效调控碳量子点的发射波长，获得具有不同荧光颜色的碳量子点，该方法简单高效，且绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图；
图2是本发明实施例2提供的对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图；
图3是本发明实施例3提供的对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图；
图4是本发明对比例1提供的对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例以具有绿色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在520nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的绿色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液，将碳量子点溶液置于加热炉中于80℃持续加热，加热过程中不断进行搅拌。
(2)加入修饰调节剂：用烧杯量取120mL的磷酸并滴加入碳量子点溶液中，滴加速度为10毫升/分钟，滴加完成后将溶液温度加热至90℃并保持15分钟。上述过程保持持续搅拌。
(3)加热进行表面修饰：将上述溶液放入280℃的加热炉中，使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
所获得的调控荧光发射波长的碳量子点粉末在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的兰绿色荧光。经测试，调控后的碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在490nm，比调控前的碳量子蓝移了30nm。图1为采用本实施例1所述方法对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图。
实施例2
本实施例以具有绿色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在520nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的绿色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液，将碳量子点溶液置于加热炉中于80℃持续加热，加热过程中不断进行搅拌。
(2)加入修饰调节剂：用烧杯量取180mL的磷酸并滴加入碳量子点溶液中，滴加速度为10毫升/分钟，滴加完成后将溶液温度加热至90℃并保持30分钟。上述过程保持持续搅拌。
(3)加热进行表面修饰：将上述溶液放入260℃的加热炉中，使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
所获得的调控荧光发射波长的碳量子点粉末在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的天青蓝荧光。经测试，调控后的碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在470nm，比未调控前的碳量子蓝移了50nm。图2为采用本实施例2所述方法对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图。
实施例3
本实施例以具有绿色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在520nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的绿色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液，将碳量子点溶液置于加热炉中于80℃持续加热，加热过程中不断进行搅拌。
(2)加入修饰调节剂：用烧杯量取230mL的磷酸并滴加入碳量子点溶液中，滴加速度为10毫升/分钟，滴加完成后将溶液温度加热至95℃并保持25分钟。上述过程保持持续搅拌。
(3)加热进行表面修饰：将上述溶液放入250℃的加热炉中，使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
所获得的调控荧光发射波长的碳量子点粉末在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的纯蓝荧光。经测试，调控后的碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在450nm，比未调控前的碳量子蓝移了70nm。图3为采用本实施例3所述方法对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图。
实施例4
本实施例以具有红色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在650nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的红色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液，将碳量子点溶液置于加热炉中于80℃持续加热，加热过程中不断进行搅拌。
(2)加入修饰调节剂：用烧杯量取250mL的磷酸并滴加入碳量子点溶液中，滴加速度为5毫升/分钟，滴加完成后将溶液温度加热至90℃并保持30分钟。上述过程保持持续搅拌。
(3)加热进行表面修饰：将上述溶液放入250℃的加热炉中，使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
所获得的调控荧光发射波长的碳量子点粉末在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的橙色，也即向靠近蓝色方向变化。
实施例5
本实施例以具有黄色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在580nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的黄色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液，将碳量子点溶液置于加热炉中于80℃持续加热，加热过程中不断进行搅拌。
(2)加入修饰调节剂：用烧杯量取100mL的磷酸并滴加入碳量子点溶液中，滴加速度为20毫升/分钟，滴加完成后将溶液温度加热至95℃并保持10分钟。上述过程保持持续搅拌。
(3)加热进行表面修饰：将上述溶液放入300℃的加热炉中，使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
所获得的调控荧光发射波长的碳量子点粉末在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的青绿色，也即向靠近蓝色方向变化。
对比例1
对比例以具有绿色荧光的碳量子点为实施对象，该碳量子点具有很好的荧光特性，经测试，该碳量子点在380nm的激发波长下的最大发射波长出现在520nm，在380nm的紫外光照射下呈现出明亮的绿色荧光。
按照以下步骤对碳量子点进行荧光发射波长的调控：
(1)配制并加热碳量子点溶液：将采用的碳量子点250mg加入到500mL去离子水中形成碳量子点溶液。
(2)加入修饰调节剂并加热蒸干：用烧杯量取120mL的磷酸并一次性加入碳量子点溶液中，之后加热溶液到280℃，保持加热使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后获得碳量子点粉末。
图4为对比例1所述方法对碳量子点进行调控前后的光致发光光谱图，从图中可以看出，碳量子点的荧光发射波长除强度稍有减弱外，其位置并没有发生明显变化。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：采用磷酸作为修饰调节剂，对碳量子点表面的官能基进行修饰，使碳量子点的荧光发射波长发生变化。
2.根据权利要求1所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：所述碳量子点的荧光发射波长发生变化包括使碳量子点的发射波长向短波方向移动，且使碳量子点的荧光颜色向蓝色方向变化。
3.根据权利要求1所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配制碳量子点溶液，加热到第一温度并搅拌；
2)加入磷酸，加热到第二温度并搅拌；
3)加热到第三温度进行表面修饰；
4)获得调控荧光发射波长的碳量子点粉末。
4.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤1)中所述配制碳量子点溶液包括将碳量子点加入到去离子水中形成碳量子点溶液。
5.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤1)中所述第一温度为60～80℃。
6.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤2)中磷酸加入的方式为滴加，滴加速度为5-20毫升/分钟；
任选的，步骤2)中磷酸加入量与溶液中碳量子点的比值为0.4-1.0mL：1mg。
7.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤2)中第二温度为90～95℃，且加热到第二温度并保持10～30分钟，保温过程中不断搅拌。
8.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤3)中所述第三温度为250～300℃。
9.根据权利要求3所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法，其特征在于：步骤3)中进行表面修饰包括：使溶液发生持续沸腾和蒸发，待溶液烧干后停止。
10.权利要求1-9任一项所述的碳量子点荧光发射波长的调控方法得到的碳量子点。
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- 2018-06-15 CN CN201810617381.6A patent/CN108531171B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106995699A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-01 | 中国矿业大学 | 大量合成波长可调的荧光碳点的方法及该方法制备的碳量子点 |
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 蒋凯莉: "全色碳量子点的可控制备及光学性质研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
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