CN108525614B - 用于硅铜触体反应性能试验的反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工试验设备技术领域，具体是一种用于硅铜触体反应性能试验的反应器。包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件。本发明结构简单、拆装方便、密封性好，设置有用于气固分离的过滤器组件，减少试验过程中三废产生及排放，彻底消除样品中的机械杂质。

Description

用于硅铜触体反应性能试验的反应器
技术领域
本发明涉及化工试验设备技术领域，具体是一种用于硅铜触体反应性能试验的反应器。
背景技术
当前工业上甲基氯硅烷均采用直接法合成工艺，通用的反应器为流化床，相对于工业化生产，生产原料—硅铜触体反应性能评价均使用间歇式反应器，其装置类型包括固定床、搅拌床、流化床三种类型,运行时采用一次性加料，试验完成后集中排渣的方式运行，通用供热方式分电加热式、油浴式、砂浴式三种。各类试验反应器主要存在如下问题：
（1）流化床反应器：反应器内表观气速高达0.10-0.28m/s（约固定床、搅拌床的5-10倍），反应速率快，废气排放量大，三废达标排放困难，适于中试生产过程模拟，无法对硅铜触体的反应性能进行客观性评价；
（2）固定床反应器：反应器内表观气速低，氯甲烷消耗低，三废排放量少，但因传质、热效果差，氯甲烷裂解结炭严重，反应器容积受到极大限制，目前d≤25mm,容积≤10ml，其产量＜1g/h，实际应用不多；
（3）搅拌床反应器：反应器内表观气速适中，反应器传质、传热效率高，反应速率适中，三废排放量少，完全能够满足对触体的综合反应能力的客观评估，因此行业内应用较多；
然而业界普遍使用的搅拌床反器仍存一定问题，主要有：
（1）结构方面：反应器上下底采用法兰螺栓连接，拆装耗时长、清洗困难，气体分布器布阻力大、布气均一性差、漏气及漏粉严重，床内料层正常不均匀扰动易造成反应气形成沟流或短路；搅拌器叶轮结构不合理，存在搅拌盲点、反应器料层轴向及径向温度梯度大、触体易烧结，触体寿命缩短，评价试验结果的可靠性不足；
（2）密封方面：搅拌系统动密封采用填料，密封效果差，动力消耗大，易卡死烧毁搅拌电机；静密封采用常规材料，寿命短，密封性能差；
（3）材料方面：材料耐介质性能不佳，反应器及内件参与反应或起助催化作用，造成试验结果随机性强、再现性差；
（4）气固分离方面：反应器缺少气固分离装置，样品中常因含机械杂质呈灰黑色，液体混浊，造成产品分析准确性不足或引发分析设备故障甚至损坏。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，从而提供一种结构简单、拆装方便、密封性好的用于硅铜触体反应性能试验的反应器。
本发明解决所述问题，采用的技术方案是：
一种用于硅铜触体反应性能试验的反应器，包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：
结构简单、拆装方便、密封性好，设置有用于气固分离的过滤器组件，减少试验过程中三废产生及排放，彻底消除样品中的机械杂质。
作为优选，本发明更进一步的技术方案是：
反应器筒体上分别设置有用于监测气相段温度和触体温度的热电偶，通过热电偶监测反应器料层温度，控温度精度高。
搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；气体分布器组件包括分布器主体、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体与T型支撑杆的上端连接；快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔；设置磁力搅拌机带体普通搅拌机，转速可调，并在低转速时仍然具有大扭矩，且运行中安全无泄漏；采用内置式精密的微孔过滤器，加入产品净化模块彻底解决反应物料低温冷凝后与粉体形成泥状物堵塞过滤器，完全避免合成气夹带粉尘进入产品造成产品混浊的现象，使其能够不经前期处理直接进入分析检测设备；排渣口、过滤器口采用快开法兰式结构，密封效果好、拆装省时、省力。
搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；搅拌轴采用两段式结构，第一搅拌轴和第二搅拌轴之间通过螺纹结构连接，以达到搅拌轴长度可调的目的。
搅拌叶轮为螺旋推进式结构，速率可调，搅拌效率高，提高了反应器传质、传热效率。
微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接，微孔过滤器由由多孔粉沫冶金材料制作，起到净化除尘作用。
分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气座与反应器筒体之间设置有密封环，压盖通过压紧螺栓固定在布气座上并且通过调节压紧螺栓挤压密封环；T型支撑杆包括孔式杆托、撑杆，撑杆为中空结构，撑杆底部通过螺纹结构与分布器支座连接并且通过锁紧螺母固定，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，孔式杆托焊接在撑杆上端，并且通过螺栓固定安装在压盖上，通过调整压紧螺栓调节密封环张力使分布器主体与反应器筒体紧密结合，安装、拆卸方便，避免气体泄漏造成流体短路，分布板拆卸方便，更换省时省力，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，能够将反应器清洗时的废水导出。
分布板为惰性材料一次成型的多孔结构，流通阻力适中，布气均匀，使用寿命长，消除分布器材质及结构对评价结果的干扰。
密封环设置多个，密封环之间设置有间隔环。
孔式杆托为圆形板式多孔结构，孔径3-5mm，为流体主要通道。
附图说明
图1 是本发明实施例结构示意图；
图2 是本发明实施例快开式卸料器组件的结构示意图；
图3 是本发明实施例过滤器组件的结构示意图；
图4 是本发明实施例气体分布器组件的结构示意图；
图5 是本发明实施例分布器主体的结构示意图；
图6 是本发明实施例T型支撑杆的结构示意图；
图7 是本发明实施例搅拌轴的结构示意图；
图中：快开式卸料器组件1; 气体入口2; 反应器筒体3; 电加热炉组件4; 气体分布器组件5; 搅拌器组件6; 加料口7;磁力搅拌机8；上端法兰9；凸缘联轴器10；过滤器组件11；热电偶12；通孔13；第一排净口14；第二压紧顶丝15；快装法兰内套16；第一压紧顶丝17；快装法兰外套18；密封胶圈19；分布器支座20；内孔21；微孔过滤器22；卡箍23；密封垫24；合成气出口25；快装接头26；分布器主体27；撑杆28；锁紧螺母29；第一搅拌轴30；第二搅拌轴31；搅拌叶轮32；孔式杆托33；圆孔34；分布板35；布气座36；密封环37；间隔环38；压盖39；压紧螺栓40；固定螺栓41；下端法兰42；第二排净口43。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明，目的仅在于更好地理解本发明内容，因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
参见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7，一种用于硅铜触体反应性能试验的反应器，包括反应器筒体3，反应器筒体3顶部设置搅拌器组件6，反应器筒体3上部分别设置有加料口7和过滤器组件11，反应器筒体3下部设置有气体入口2，反应器筒体3外部套装有电加热炉组件4，反应器筒体3内部设置有气体分布器组件5，反应器筒体3底部设置有快开式卸料器组件1。
反应器筒体3上分别设置有用于监测气相段温度和触体温度的热电偶12，通过热电偶12监测反应器料层温度，控温度精度高。
搅拌器组件6包括磁力搅拌机8、搅拌轴、搅拌叶轮32，磁力搅拌机8通过法兰与反应器筒体3的上端法兰9连接，搅拌轴设置在反应器筒体3内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮32连接。
过滤器组件11包括微孔过滤器22，微孔过滤器22通过快装接头26和卡箍23安装在反应器筒体3上，快装接头26上设置有合成气出口25，合成气出口25连接排气管，排气管上设置阀门与外界隔开。
气体分布器组件5包括分布器主体27、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体27与T型支撑杆的上端连接。
快开式卸料器组件1包括分布器支座20、快装法兰内套16、快装法兰外套18，分布器支座20与反应器筒体3之间设置有密封胶圈19，分布器支座20通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套16套装在反应器筒体3的下端法兰42和分布器支座20上，快装法兰外套18套装在快装法兰内套16上，快装法兰外套18上设置有用于顶压快装法兰内套16的第一压紧顶丝17，快装法兰内套16底部设置有用于顶压分布器支座20的第二压紧顶丝15，快装法兰内套16底部还设置有第一排净口14，分布器支座20上设置有与T型支撑杆的内孔21、第一排净口14连通的通孔13。
设置磁力搅拌机8带体普通搅拌机，转速可调，并在低转速时仍然具有大扭矩，且运行中安全无泄漏。
采用内置式精密的微孔过滤器22，加入产品净化模块彻底解决反应物料低温冷凝后与粉体形成泥状物堵塞过滤器，完全避免合成气夹带粉尘进入产品造成产品混浊的现象，使其能够不经前期处理直接进入分析检测设备。
排渣口、过滤器口采用快开法兰式结构，密封效果好、拆装省时、省力。
搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴30和第二搅拌轴31，第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴30的上端通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接，第二搅拌轴31的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮32连接；搅拌轴采用两段式结构，第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间通过螺纹结构连接，以达到搅拌轴长度可调的目的。
搅拌叶轮32为螺旋推进式结构，速率可调，搅拌效率高，提高了反应器传质、传热效率。
微孔过滤器22由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头26连接，快装接头26的法兰之间设置有密封垫24并且通过卡箍23固定连接，微孔过滤器22由多孔粉沫冶金材料制作，起到净化除尘作用。
分布器主体27包括分布板35、布气座36、压盖39，分布板35通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座36连接，布气座36与反应器筒体3之间设置有密封环37，压盖39通过压紧螺栓40固定在布气座36上并且通过调节压紧螺栓40挤压密封环37。
T型支撑杆包括孔式杆托33、撑杆28，撑杆28为中空结构，撑杆28底部通过螺纹结构与分布器支座20连接并且通过锁紧螺母29固定，撑杆28上设置有与撑杆28的内孔21连通的第二排净口43，孔式杆托33焊接在撑杆28上端，并且通过固定螺栓41固定安装在压盖39上，通过调整压紧螺栓40调节密封环37张力使分布器主体27与反应器筒体3紧密结合，安装、拆卸方便，避免气体泄漏造成流体短路，分布板35拆卸方便，更换省时省力，撑杆28上设置有与撑杆28的内孔21连通的第二排净口43，能够将反应器清洗时的废水导出。
分布板35为惰性材料一次成型的多孔结构，流通阻力适中，布气均匀，使用寿命长，消除分布器材质及结构对评价结果的干扰。
密封环37设置多个，密封环37之间设置有间隔环38。
孔式杆托33为圆形板式多孔结构，圆孔34的孔径为3-5mm，为流体主要通道。
反应器整体呈柱形，反应器筒体3内部由上而下依次分为恒温沉降段、反应段和预热段，反应器外部以电加热炉为反应热器供热，并由计算机实现反应器温度的自动化控制。
预热段位于反应器筒体3内最下段，通过气体分布器组件5与反应段隔开，对反应原料气起预热作用，底部设快开式法兰结构，反应器筒体3底部侧面设气体入口2，并通过阀门与外界隔开。
反应段位于反应器筒体3内中部，内置多孔结构的分布板35，起布气、支撑料层作用，为化学反应区域，料层中部设热电偶12达到精确控制反应温度的目的。
恒温沉降段位于反应器筒体3内最上段，侧面内置可拆卸精密杯形的微孔过滤器22，顶端面为磁力搅拌机8，上部设加料口、合成气出口。
气体分布器组件5结构设计合理，拆卸、安装方便，密封性好，布气均匀性好，传质、传热效率高，且避免气体短路，分布板35采用惰性材料制作，消除了材料中某些元素对试验结果的影响。
反应器主体27材料：316L；分布器主体材料：陶瓷多孔板，孔径5～10μm；分布器的密封环37材料：柔性石墨；微孔过滤器22的材质：316L，孔径10～20μm。
反应器规格：内径D=80mm，高径比h/D=15，内壁同轴度、粗糙度，端面垂直度均符合化工试验设备相关要求。
搅拌装置：无泄漏的磁力搅拌机8，轴径D=￠24/12，轴长L=600-650，轴与搅拌叶轮32采用螺纹连接，长度、转速可调；浆叶直径D=70mm，高H=20mm，采用改进型螺旋推进式叶片。
密封材料：静密度－氟橡胶密封圈、四氟乙烯密封垫；动密封－骨架油封。
装置运行前预先将搅拌轴通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接、固定，然后通过调整第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间的连接螺纹长度对搅拌轴总长进行调整，并用螺母锁定，放入反应器上法兰垫片，将搅拌轴与磁力搅拌机8的组合件由反应器筒体3的顶部插入，用螺栓紧固反应器筒体3的上端法兰9，将事先预装好气体分布器组件5与分布气支座20通过螺纹结构连接，调整气体分布器组件5总长，然后紧固锁紧螺母29整体推入反应器筒体3，紧固第一压紧顶丝17和第二压紧顶丝15。
反应器安装完成后连接好进出口管道，插入测温的热电偶12，通入氮气进行气密性检验，然后开启搅拌器进行试运转，无异常后加料进行试验。
本发明结构简单、拆装方便、密封性好，设置有用于气固分离的过滤器组件11，减少试验过程中三废产生及排放，彻底消除样品中的机械杂质。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及其附图内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (5)

1.一种用于硅铜触体反应性能试验的反应器，包括反应器筒体，其特征在于：反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件；
搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；
过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；
气体分布器组件包括分布器主体、T 型支撑杆，T 型支撑杆为中空结构，分布器主体与T 型支撑杆的上端连接；
快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T 型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T 型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔；
分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气座与反应器筒体之间设置有密封环，压盖通过压紧螺栓固定在布气座上并且通过调节压紧螺栓挤压密封环；T 型支撑杆包括孔式杆托、撑杆，撑杆为中空结构，撑杆底部通过螺纹结构与分布器支座连接并且通过锁紧螺母固定，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，孔式杆托焊接在撑杆上端，并且通过螺栓固定安装在压盖上；
分布板为惰性材料一次成型的多孔结构；密封环设置多个，密封环之间设置有间隔环；孔式杆托为圆形板式多孔结构，孔径3-5mm，为流体主要通道。
2. 根据权利要求1 所述的用于硅铜触体反应性能试验的反应器，其特征在于：反应器筒体上分别设置有用于监测气相段温度和触体温度的热电偶。
3. 根据权利要求1 所述的用于硅铜触体反应性能试验的反应器，其特征在于：搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接。
4. 根据权利要求1 所述的用于硅铜触体反应性能试验的反应器，其特征在于：搅拌叶轮为螺旋推进式结构。
5. 根据权利要求1 所述的用于硅铜触体反应性能试验的反应器，其特征在于：微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接。
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