CN108507926A - 载水溶性色素二氧化硅微球的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载水溶性色素二氧化硅微球及其制备方法。所用的二氧化硅作为纳米材料的一种，无味、无毒、无污染，是无定形白色粉末，结构为球形，呈絮状和网状准颗粒结构，不溶于水，具有较好的光学性能、光学透明性、生物兼容性和化学惰性等特点，然而单纯的凭借二氧化硅的这些性能在实际的应用中还不能完全满足要求。本发明采用Stober水凝胶法，通过正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成二氧化硅纳米微球，并加入水溶性色素和功能材料APTS，最终制得分散性较好，粒径较小且大小均匀的载水溶性色素二氧化硅微球，使其可以作为评价净水器过滤膜性能的示踪剂，在水处理等领域发挥重要作用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及针对二氧化硅纳米微球的优良特性，在该基础上加入水溶性色素，从而制备出可作为评价净水器过滤膜性能的示踪剂——载水溶性色素二氧化硅微球。
背景技术
20世纪以来，在提供公众饮水健康、农业发展等方面，水供应系统和废水处理技术取得了长足进步，与此同时，随着我国人民的生活水平迅速提高，饮用水源污染引发的饮用水水质问题日益受到人们的重视，采用家用净水器是目前人们解决用水水质问题普遍的选择，而众多水处理应用材料中，纳米材料作为尖端材料的代表，以及优越的性能和广阔的发展空间，尤其引人注目。
纳米材料是一种单晶体或多晶体，粒径很小，只有纳米级至微米级。因为纳米晶体的晶粒很小，所以会产生高浓度境界，导致纳米材料的强度硬度变大、密度及电阻率变低等，因此它是一种拥有特殊形态结构的具有独特优良特性材料。
二氧化硅作为纳米材料的一种，无味、无毒、无污染，是无定形白色粉末，结构为球形，呈絮状和网状准颗粒结构，不溶于水，具有较好的光学性能、光学透明性、生物兼容性和化学惰性等特点，另外还具有一定的强度和耐化学性能等，二氧化硅纳米粒子凭借其远超于其他新型材料的优异性能在高新科技领域内受到广泛的关注，同时凭借其优异的特性为其在纳米材料的重要地位提供了厚实的基础。二氧化硅这些特有的优良性使它的应用领域得到了很大程度上的拓展，然而单纯的凭借二氧化硅的这些性能在实际的应用中还不能完全满足要求，还需要使用一些特殊的功能材料对二氧化硅进行进一步的加工和处理，在中空二氧化硅的空腔中包裹进不同种类的功能化学物，这样既可以将二氧化硅制成具有缓释功能的药物，又可以使封装功能化学物的二氧化硅在疾病的诊断和治疗方面发挥一定的作用，因此可以被应用于医药、香料等行业。
载水溶性色素二氧化硅微球在具有二氧化硅的优良特性的基础上加入了水溶性色素和功能性材料，使其在水处理等领域发挥重要作用。载水溶性色素二氧化硅微球可作为评价净水器过滤膜性能的示踪剂，作用原理为：将已制得的测出粒径大小并带有颜色的二氧化硅纳米微球用于水的过滤过程中，将载水溶性色素的二氧化硅微球融入水中，将水通过滤膜，若过滤之后带颜色的载水溶性色素二氧化硅微球被截留在滤膜表面，则说明水中粒径大于等于微球大小的杂质也可被过滤下来截留在滤膜表面，同时证明此滤膜可过滤大于等于微球粒径大小的杂质，另一方面也以此用来检验滤膜的质量是否合格，以及过滤后水是否可以被饮用。
发明内容
为了检验净水器过滤膜的性能，本发明提供了一种载水溶性色素二氧化硅微球及其制备方法。
本发明采用Stober水凝胶法，通过正硅酸乙酯(TEOS)在碱性条件下水解生成二氧化硅纳米微球，并加入水溶性色素和功能材料APTS，最终制得分散性较好，粒径较小且大小均匀的载水溶性色素二氧化硅微球，使其可以作为评价净水器过滤膜性能的示踪剂。
本发明的具体步骤为：
步骤1、空白二氧化硅微球的制备：
1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml加入步骤2)中溶液继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到了空白二氧化硅微球即中空二氧化硅纳米微球；
步骤2、载水溶性色素二氧化硅微球的制备：
1)按步骤1中1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml、水溶性色素0.44ml和APTS 2ml加入步骤2)所得溶液，继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，得到沉淀，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到在水溶性色素二氧化硅微球；
本发明所采用的的方法为Stober法，以溶胶-凝胶法为基础，首先需要加入氨水或其他试剂创造出碱性环境，然后在碱性条件下，正硅酸乙酯发生水解缩聚反应从而制备出二氧化硅微球，一般情况是先加入表面活性剂来制备出表面功能化的模板颗粒，然后再利用有机硅烷的水解缩合反应，在模板表面形成二氧化硅壳层。
本发明提供的纳米粒的制备方法相对简单，容易操作，所使用的原料相对也比较便宜易得，并且得到的二氧化硅纳米微球的单分散性也较好。
本发明采用的APTS，即3-氨丙基三乙氧基硅烷，是一种硅烷偶联剂，可使二氧化硅表面发生氨基化，使其表面接有活性氨基，从而使二氧化硅更易染色，是重要的功能材料。
附图说明
图1为部分制得的干燥后的载水溶性色素二氧化硅微球固体；
如图所示，所得固体为粉末状，颜色明显；
图2为部分制得的载水溶性色素二氧化硅微球溶于水的形态；
图3为载水溶性色素二氧化硅微球的粒径分布图；
如图所示，载水溶性色素二氧化硅微球粒径的平均尺寸在207.9nm，比空白二氧化硅粒径较大，但是粒度分布系数为0.113，粒径大小分布较为理想；
图4为载水溶性色素二氧化硅微球的电位分布图；
如图所示，载水溶性色素二氧化硅微球的电位分布均匀，没有杂峰，载水溶性色素二氧化硅微球电位为-32.1mV，得出所制得的载水溶性色素二氧化硅微球比较稳定；
图5为载水溶性色素二氧化硅微球FESEM检测图；
如图所示，载水溶性色素二氧化硅微球粒径小于200nm，因此得出所制得的载水溶性色素二氧化硅微球的粒径大小还是比较理想的，且大小较均匀；
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
空白二氧化硅微球的制备：
1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml加入步骤2)中溶液继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到了空白二氧化硅微球即中空二氧化硅纳米微球；
冻干工艺：用0.45μm微孔滤膜过滤除菌，过滤后得悬液装入培养皿中，置冰箱中-20℃预冻2h，然后放入冷冻干燥剂中-50℃、48h。得空白二氧化硅微球，该冻干材料加入2ml蒸馏水经超声可于1min内完全分散；
实施例2
载水溶性色素二氧化硅微球的制备：
1)按步骤1中1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml、水溶性色素0.44ml和APTS 2ml加入步骤2)所得溶液，继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，得到沉淀，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到在水溶性色素二氧化硅微球；
冻干工艺：用0.45μm微孔滤膜过滤除菌，过滤后得悬液装入培养皿中，置冰箱中-20℃预冻2h，然后放入冷冻干燥剂中-50℃、48h。得载水溶性色素二氧化硅微球，该冻干材料加入2ml蒸馏水经超声可于1min内完全分散。
Claims (3)
1.一种载水溶性色素二氧化硅微球，其特征在于采用Stober水凝胶法通过正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成二氧化硅纳米微球，并加入水溶性色素和功能材料APTS，制得载水溶性色素二氧化硅微球，使其可用于净水器膜性能的评价。
2.根据权利要求1所述的载水溶性色素二氧化硅微球，其特征在于所述采用的技术方案是采用Stober水凝胶法通过正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成二氧化硅纳米微球，并加入水溶性色素和功能材料APTS，最终制得分散性较好，粒径大小均匀且较小的载水溶性色素二氧化硅微球，使其可以作为评价净水器过滤膜性能的示踪剂。
3.一种如权利要求1所述的载水溶性色素二氧化硅微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、空白二氧化硅微球的制备：
1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml加入步骤2)中溶液继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到了空白二氧化硅微球即中空二氧化硅纳米微球；
步骤2、载水溶性色素二氧化硅微球的制备：
1)按步骤1中1)称取无水乙醇10ml、氨水0.6ml、蒸馏水1.8ml，备用；
2)将步骤1)称取的溶液混合于圆底烧瓶中，在一定温度下将装置置于恒温加热磁力搅拌器中，放入磁石，水浴搅拌5分钟，备用；
3)称取TEOS 0.44ml、水溶性色素0.44ml和APTS 2ml加入步骤2)所得溶液，继续搅拌3小时，备用；
4)将步骤3)反应混合溶液离心，用蒸馏水洗涤所得沉淀，洗涤两次，离心两次，得到沉淀，备用；
5)将步骤4)所得沉淀溶于少许蒸馏水中，所得溶液冷冻干燥2天，得到载水溶性色素二氧化硅微球；
步骤3、载水溶性色素二氧化硅微球的表征
采用纳米粒度、Zeta电位、扫描电子显微镜对载水溶性色素二氧化硅微球进行检测：根据纳米粒度来表征粒度大小，Zeta电位来测定其稳定性，扫描电子显微镜使我们可以直观的观测到纳米微粒的原始粒径和形貌。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Qiao Hongyan Document name: Deemed as a notice of withdrawal |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180907 |
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