CN108505049B - 一种氧化石墨缓蚀剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯缓蚀剂及其制备与应用。该氧化石墨烯缓蚀剂中氧化石墨烯上接枝有三聚氰胺。本发明提供的氧化石墨烯缓蚀剂在氧化石墨烯上接枝了三聚氰胺，相比其他缓蚀剂来说，三聚氰胺不仅价格便宜而且对环境的污染较小。通过三聚氰胺将石墨烯与自组装技术的优势结合起来，不仅能够解决缓蚀剂分子自组装成膜过程中出现的“倒塌”、“针孔”的现象，而且通过石墨烯层间氢键和π‑π键的作用使石墨烯能够更加紧密完整的覆盖在铜表面，起到优异的防腐效果。本发明的缓蚀剂在溶剂中可自组装在铜的表面，在一定程度上可以减缓铜在海水或氯化钠溶液中的腐蚀。采用本发明的缓蚀剂，具有用量少、毒性小、操作简便及效率高的特征。
Description
技术领域
本发明涉及缓蚀剂技术领域。更具体地，涉及一种氧化石墨烯缓蚀剂及其制备与应用。
背景技术
目前石墨烯在防腐领域中的应用主要以物理阻隔为主，但是只要石墨烯涂层出现轻微裂纹或划痕，就会加速局部的电化学腐蚀，暴露区域的腐蚀速率大大加快，并降低金属的强度和韧性等性能。因此，如何实现石墨烯在金属表面完整的覆盖成为其在防腐应用上的关键。
自组装膜(SAMs)技术可以应用在防腐领域中。但是大多数缓蚀剂都具有一定的毒性，而且自组装成膜过程中往往会出现“倒塌”、“针孔”的现象，降低了防护效果。常见的具有自组装功能的缓蚀剂包括以下几类：烷基硫醇类、脂肪酸类、希夫碱类、有机硅烷类等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯缓蚀剂及其制备与应用，以解决现有技术中缓蚀剂具有一定毒性和在自组装成膜过程中出现“倒塌”、“针孔”等现象的技术问题。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种氧化石墨烯缓蚀剂，其中氧化石墨烯上接枝有三聚氰胺。相比其他缓蚀剂来说，三聚氰胺不仅价格便宜而且对环境的污染较小。
优选地，所述氧化石墨烯缓蚀剂的原料包括1重量份氧化石墨烯和1-2重量份三聚氰胺。
本发明另一方面提供一种上述氧化石墨烯缓蚀剂的制备方法，包括：
将氧化石墨烯溶解在溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯悬浮液；
向氧化石墨烯悬浮液中加入三聚氰胺和二环己基碳二亚胺，进行反应；
反应结束后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
优选地，各原料的重量份为：
氧化石墨烯：1份，
三聚氰胺：1-2份，
二环己基碳二亚胺：1-4份；
氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-1.0mg/ml。
优选地，所述氧化石墨烯为Hummers法制备得到。
优选地，所述溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
优选地，所述超声的功率为200W，时间为1-3小时。
优选地，所述反应的温度为30-70℃，时间为24-48小时。
本发明再一方面提供一种上述氧化石墨烯缓蚀剂的应用，所述氧化石墨烯缓蚀剂在铜表面自组装成膜形成。
常见的具有自组装功能的缓蚀剂包括以下几类：烷基硫醇类、脂肪酸类、希夫碱类、有机硅烷类等。三聚氰胺并不属于以上几类的范畴，三聚氰胺分子中含有CH＝N键，其中的3个N原子含有孤对电子，所有的C原子都是sp2杂化，双键可以形成一个大π键，不仅三聚氰胺的π电子可以进入铜的空轨道，而且π轨道接受铜d电子而形成反馈键，因此三聚氰胺可以通过这种反馈键化学吸附在铜表面上形成自组装膜
优选地，包括以下步骤：
将预处理后的铜放入所述氧化石墨烯缓蚀剂的溶液中，室温下浸泡一段时间后，铜表面即形成缓蚀膜。
优选地，铜的预处理过程包括：用砂纸打磨至镜面、清洗表面油脂、酸浸泡去表面氧化层；
优选地，所述浸泡的时间为0.5-24小时。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的氧化石墨烯缓蚀剂在氧化石墨烯上接枝了三聚氰胺，相比其他缓蚀剂来说，三聚氰胺不仅价格便宜而且对环境的污染较小。通过三聚氰胺将石墨烯与自组装技术的优势结合起来，不仅能够解决缓蚀剂分子自组装成膜过程中出现的“倒塌”、“针孔”的现象，而且通过石墨烯层间氢键和π-π键的作用使石墨烯能够更加紧密完整的覆盖在铜表面，起到优异的防腐效果。
本发明的缓蚀剂在溶剂中可自组装在铜的表面，在一定程度上可以减缓铜在海水或氯化钠溶液中的腐蚀。采用本发明的缓蚀剂，具有用量少、毒性小、操作简便及效率高的特征，为石墨烯在防腐领域中的应用提供了一种新思路。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1-4的缓蚀剂自组装膜塔菲尔极化曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的制备：首先，将Hummers法制备的50mg氧化石墨烯混合在二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.1mg/mL的悬浮液，在200W功率下超声分散3小时。再加入50mg三聚氰胺和100mg二环己基碳二亚胺，在50℃下，持续搅拌反应24小时。最后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的自组装过程：将预处理后的铜放入含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液中，室温下浸泡8小时后，铜表面即形成了缓蚀膜。
经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为78.1％。
实施例2：
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的制备：首先，将Hummers法制备的50mg氧化石墨烯混合在二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.1mg/mL的悬浮液，在200W功率下超声分散3小时。再加入100mg三聚氰胺和1 00mg二环己基碳二亚胺，在50℃下，持续搅拌反应24小时。最后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的自组装过程：将预处理后的铜放入含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液中，室温下浸泡16小时后，铜表面即形成了缓蚀膜。
经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为86.9％。
实施例3：
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的制备：首先，将Hummers法制备的50mg氧化石墨烯混合在二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.1mg/mL的悬浮液，在200W功率下超声分散3小时。再加入50mg三聚氰胺和200mg二环己基碳二亚胺，在50℃下，持续搅拌反应24小时。最后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的自组装过程：将预处理后的铜放入含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液中，室温下浸泡24小时后，铜表面即形成了缓蚀膜。
经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为70.7％。
实施例4：
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的制备：首先，将Hummers法制备的50mg氧化石墨烯混合在二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.5mg/mL的悬浮液，在200W功率下超声分散3小时。再加入50mg三聚氰胺和200mg二环己基碳二亚胺，在50℃下，持续搅拌反应16小时。最后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
氧化石墨烯接枝三聚氰胺缓蚀剂的自组装过程：将预处理后的铜放入含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液中，室温下浸泡24小时后，铜表面即形成了缓蚀膜。
经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为84.6％。
对于图1中的缓蚀剂自组装膜塔菲尔极化曲线的分析见表1。
表1：缓蚀剂自组装膜塔菲尔极化曲线参数
| 样品 | 腐蚀电位(mv) | 腐蚀电流密度(μA.cm<sup>2</sup>) | IE(％) |
| 裸铜 | -171 | 36.22 | - |
| 实施例1 | -101 | 7.93 | 78.1 |
| 实施例2 | -122 | 4.75 | 86.9 |
| 实施例3 | -121 | 10.63 | 70.7 |
| 实施例4 | -161 | 5.59 | 84.6 |
IE＝(j0-jcorr)/j0
分析：塔菲尔极化曲线得到的腐蚀电流密度，可以表征涂层的耐腐蚀能力，腐蚀电流密度越小，说明涂层的耐腐蚀能力越强。其中缓蚀效率IE＝(j0-jcorr)/j0，j0代表裸铜的腐蚀电流密度，jcorr代表自组装后铜的腐蚀电流密度。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (11)
1.一种接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯作为缓蚀剂的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述缓蚀剂在铜表面自组装成膜。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将预处理后的铜放入所述缓蚀剂溶液中，室温下浸泡一段时间后，铜表面即形成缓蚀膜。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，铜的预处理过程包括：用砂纸打磨至镜面、清洗表面油脂、酸浸泡去表面氧化层。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述酸浸泡的时间为0.5-24小时。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述缓蚀剂的制备方法包括：
将氧化石墨烯溶解在溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯悬浮液；
向氧化石墨烯悬浮液中加入三聚氰胺和二环己基碳二亚胺，进行反应；
反应结束后进行离心，取上清液即为含有氧化石墨烯接枝三聚氰胺的溶液。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述各原料的重量份为：
氧化石墨烯：1份，
三聚氰胺：1-2份，
二环己基碳二亚胺：1-4份；
其中，氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-1.0 mg/ml。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述氧化石墨烯为Hummers法制备得到。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述超声的功率为200 W，时间为1-3小时。
11.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述反应的温度为30-70 ℃，时间为24-48小时。
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| "石墨烯在金属防护中的应用与展望";付红丽等;《表面技术》;20170320;第46卷(第3期);第202-208页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108505049A (zh) | 2018-09-07 |
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