CN108504232A - 一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，所述方法是分别制备光泽度低于10的低光丙烯酸树脂A和光泽度大于等于75的高光丙烯酸树脂B，然后根据客户需求将低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B以不同比例混合，即为可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂。使得最终制得的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂光泽度10‑75度之间任意可调，贮存一年以上，无分层现象，稳定性好；且漆膜平整度好，抗污染能力强。

Description

一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
电泳是涂装金属工件最有效的方法之一。电泳涂料是一种新型的低污染、省能源、省资源且防腐蚀性好的涂料，它具有涂膜平整，耐水性和耐化学性能好的优点，且容易实现涂装工业的机械化和自动化，适合形状复杂，有边缘棱角、孔穴工件涂装，被大量应用于汽车、自动车、机电、家电等五金件的涂装。
随着电泳涂料的不断发展，市场应用越来越多，对其光泽度、稳定性等提出了越来越高的要求。现有的电泳涂料，其光泽度不可调，只能局限于固定的光泽，且其稳定性差，3-5个月贮存就会出现分层现象，且使用后漆膜不平整、不细腻。开发新型的高稳定性的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂成为一个研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种高稳定性可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，所述方法是分别制备光泽度低于10的低光丙烯酸树脂A和光泽度大于等于75的高光丙烯酸树脂B，然后根据客户需求将A和B以不同比例混合，即为可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂。
所述低光丙烯酸树脂A是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4 份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸0.5-1份、甲基丙烯酸2-羟乙酯1-2份、丙烯酸2-羟乙酯3-4 份、丙烯酸2-羟丙酯3-4份、聚碳酸酯2-6份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.08-0.2份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为2-10万；
所述高光丙烯酸树脂B是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸2-4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.1-0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1-2 份、丙烯酸2-羟丙酯1-2份、聚碳酸酯0.5-1份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.5-1份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-1万。
所述复合引发剂是偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:2-5的质量比进行复合。采用DCP作为引发剂，能够增加侧链反应，增加涂料的附着力和耐腐蚀性能，尤其是抗变性能力得到显著的增强；采用偶氮二异丁氰能够促进单体的转化率，两者的配伍，实现低温引发，高温持续反应。由于反应过程中会释放热能，体系的温度会上升以及出现较大的波动，为了确保反应不受温度变化的影响，引入的DCP引发剂主要确保高温下的稳定反应，确保高低温均反应。
中和剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺或者三乙胺。
上述低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B的制备方法均包括：
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液；
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃，向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液，滴加时间为150-200min，滴加复合引发剂， 复合引发剂按四次滴加，根据反应剧烈程度控制滴加速度；然后反应容器保温150-280min，然后反应容器降温至60℃以下，向反应容器中加入中和剂搅拌均匀，再向反应容器中加入消泡剂，最后加余下的去离子水稀释成型。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用二壬基萘磺酸进行疏水，通过聚碳酸酯的用量及分子量来调节光泽度，同时辅以羟基单体用量，丙烯酸和引发剂的用量调节，分别制成低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B，然后通过二者混合，即为可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂；混合过程中，由于二者体系相同，原料基本相同，不会产生任何相容性问题或其他不良影响，贮存一年以上，无分层现象，稳定性好；且漆膜平整度好，抗污染能力强。反应过程中，复合引发剂份四次滴加，反应跟完全，且安全可控。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明涉及的一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂，所述方法是分别制备光泽度低于10的低光丙烯酸树脂A和光泽度大于等于75的高光丙烯酸树脂B，然后根据客户需求将低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B以不同比例混合，即为可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂；
所述低光丙烯酸树脂A是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸0.5-1份、甲基丙烯酸2-羟乙酯1-2份、丙烯酸2-羟乙酯3-4 份、丙烯酸2-羟丙酯3-4份、聚碳酸酯2-6份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.08-0.2份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为2-10万；
所述高光丙烯酸树脂B是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸2-4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.1-0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1-2 份、丙烯酸2-羟丙酯1-2份、聚碳酸酯0.5-1份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.5-1份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-1万。
复合引发剂为偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:2-5的质量比复配，中和剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺或者三乙胺。
其制备方法如下：
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液；
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃，向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液，滴加时间为150-200min，滴加复合引发剂， 复合引发剂按四次滴加，根据反应剧烈程度控制滴加速度；然后反应容器保温150-280min，然后反应容器降温至60℃以下，向反应容器中加入中和剂搅拌均匀，再向反应容器中加入消泡剂，最后加余下的去离子水稀释成型。
本发明的实施例1- 5 的各原料组份如下：
实施例1、一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，包括：
低光丙烯酸树脂A制备，它是由以下质量分数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯2份、丙烯酸0.5份、甲基丙烯酸2-羟乙酯2份、丙烯酸2-羟乙酯3 份、丙烯酸2-羟丙酯3份、聚碳酸酯6份（数均分子量为7万）、二壬基萘磺酸0.1份、复合引发剂0.1份（偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3）、三乙醇胺中和剂1 份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。
高光丙烯酸树脂B制备，它是由以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯2份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1份、丙烯酸2-羟丙酯1份、聚碳酸酯1份（数均分子量为8000）、二壬基萘磺酸0.1份、复合引发剂0.5份（偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3）、三乙醇胺中和剂1 份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。
将低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B按不同比例混合，可以得到不同光泽度的消光电泳涂料用丙烯酸树脂。
光泽度检测：相同方法制成的涂料成膜后，漆膜平整细腻，采用60度光泽仪检测，A与B的比例不同，光泽度6-76度之间随意调节。
稳定性：常温条件下贮存；常温贮存一年，不分层。
实施例2、一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，包括：
低光丙烯酸树脂A制备，它是由以下质量分数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂4份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯6份、苯乙烯3份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸2-羟乙酯1.5份、丙烯酸2-羟乙酯3.5 份、丙烯酸2-羟丙酯3.5份、聚碳酸酯5份（数均分子量为6万）、二壬基萘磺酸0.15份、复合引发剂0.08份（偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3）、三乙醇胺中和剂1.2份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。
高光丙烯酸树脂B制备，它是由以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3.5份、丙烯酸正丁酯9份、甲基丙烯酸甲酯5份、苯乙烯1份、丙烯酸3.5份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.4份、丙烯酸2-羟乙酯1.2份、丙烯酸2-羟丙酯1.3份、聚碳酸酯0.9份（数均分子量为6000）、二壬基萘磺酸0.2份、复合引发剂0.9份（偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:4）、甲基二乙醇胺中和剂1.5份、消泡剂0.02份、正丁醇10 份、异丙醇8份以及去离子水20份。
将低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B按不同比例混合，可以得到不同光泽度的消光电泳涂料用丙烯酸树脂。
光泽度检测：相同方法制成的涂料成膜后，漆膜平整细腻，采用60度光泽仪检测，A与B的比例不同，光泽度7-79度之间随意调节。
稳定性：常温条件下贮存；常温贮存一年，不分层。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述方法是分别制备光泽度低于10的低光丙烯酸树脂A和光泽度大于等于75的高光丙烯酸树脂B，然后根据客户需求将低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B以不同比例混合，即为可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂；
所述低光丙烯酸树脂A是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸0.5-1份、甲基丙烯酸2-羟乙酯1-2份、丙烯酸2-羟乙酯3-4 份、丙烯酸2-羟丙酯3-4份、聚碳酸酯2-6份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.08-0.2份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为2-10万；
所述高光丙烯酸树脂B是包括以下质量份数的原料制备得到：甲基丙烯酸异辛脂3-4份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸2-4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.1-0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1-2 份、丙烯酸2-羟丙酯1-2份、聚碳酸酯0.5-1份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.5-1份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份；所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-1万。
2.根据权利要求1所述的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述复合引发剂是偶氮二异丁氰和DCP两者按照1:2-5的质量比进行复合。
3.根据权利要求1所述的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述中和剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺或者三乙胺。
4.根据权利要求1所述的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述低光丙烯酸树脂A和高光丙烯酸树脂B的制备方法均包含：
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液；
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃，向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液，滴加时间为150-200min，滴加复合引发剂；然后反应容器保温150-280min，然后反应容器降温至60℃以下，向反应容器中加入中和剂搅拌均匀，再向反应容器中加入消泡剂，最后加余下的去离子水稀释成型。
5.根据权利要求4所述的可调光泽消光电泳涂料用丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述复合引发剂按四次滴加，根据反应剧烈程度控制滴加速度。
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