CN108502880A - 一种磷酸法制备活性炭的环保工艺 - Google Patents

一种磷酸法制备活性炭的环保工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及活性炭制备领域，尤其涉及一种能够极大程度降低对环境污染的磷酸法制备活性炭的环保工艺，其包括：1)将富含碳的有机材料破碎，并将其与磷酸溶液以质量比1：(1～3)的比例混合，进行浸渍处理，得到预处理物料；2)将步骤1)所制得的预处理物料升温并保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料升温并保温炭化活化处理得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液为中性后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭。

Description

一种磷酸法制备活性炭的环保工艺
技术领域
本发明涉及活性炭制备领域，尤其涉及一种能够极大程度降低对环境污染的磷酸法制备活性炭的环保工艺。
背景技术
在目前磷酸法活性炭生产中，均采用内热式逆向热气与物料流动的加热方式，即热空气由炉头加热向炉尾供热空气，炭化、活化料由炉尾向炉头流动。在生产过程中大量的热解空气：CO、CO2、水蒸气、磷酸汽、木煤气、焦油均由烟道排到大气中，严重污染了空气并且耗能严重，吨炭成产加热耗能成本在300～400元。在国内环保的压力下，各企业都在花费大量的财力改造排烟净化系统，但效果很不明显，且投入巨大。且常规的磷酸活化过程中，由于高温烟道气常含有微小的固体颗粒，导致活性炭的灰分含量偏高，显著影响了活性炭的品质，在高温下加热介质气流会加重浸渍物料中活化剂磷酸的挥发，提高磷酸的消耗，增大了活性炭的生产成本。
并且这种被动的技术改造不能彻底根治污染源，基本原因是由于干燥段是低温排潮，原料只是排出水蒸气对大气基本上不产生污染，污染主要来自中高温热解段，原料在350℃时热解反应剧烈大量的CO、木煤气、焦油等分解出在炉中与水蒸气混合直接排到大气中，因此造成较为严重的污染。
据不完全统计，全国85％以上的活性炭是化学法生产出来的，每年排向大气中的粉尘、CO、CO2等达数十万吨。
中国专利局于2014年1月22日公开了一种磷酸法活性炭生产中的废水处理工艺的发明专利申请，申请公告号为CN103523951A，具体步骤为：在初沉淀池中对活性炭生产废水进行初沉淀，把泥沙等物质分离出来；将废水流经含有过滤装置的过滤池，大量的活性炭细粉被分离出来；在絮凝池的废水中加入絮凝剂，加速颗粒、凝胶粒子等杂质的沉淀；废水注入调节池中，并加入高效混凝剂，通过气动搅拌，使混凝剂与废水充分混合；废水通过斜管沉淀池，废水中的固——液成分进一步被分离，废水即达到排放标准；污泥的处理：污泥沉淀在斜管沉淀池中，由水泵输入板框压滤机，对污泥进一步过滤分离，将剩余污泥运出。其对磷酸法活性炭生产中所产生的废水进行了处理，但实际上对最大污染源的气体并无有效处理措施，且其对磷酸的回收实际上也十分粗略，无法有效回收磷酸。
中国专利局还于2012年6月20日公开了一种磷酸法生产活性炭中的磷酸除杂工艺的发明专利申请，申请公告号为CN102502547A，其先采用过滤设备除去其中的固体杂质，然后将过滤好的液体，以一定的流速经过阳离子交换柱，得到的磷酸即可作为捏合用的磷酸，对活性炭上洗涤得到的磷酸进行除杂和浓缩收集，但其无法对在炭化活化过程中挥发的磷酸汽进行收集和处理，同时也无法起到环保效果。
中国专利局还于2012年7月4日公开了一种磷酸法活性炭洗涤废水磷酸根离子回收方法的发明专利申请，申请公告号为CN102530898A，其包括以下步骤：将氢氧化钙配制成氢氧化钙悬浮液，加入到磷酸法生产活性炭工艺产生的洗涤废水中，充分搅拌反应，形成磷酸钙沉淀，过滤，将磷酸钙沉淀制成浆状，加入浓硫酸，充分搅拌反应，生成磷酸和硫酸钙沉淀，过滤回收磷酸。其对磷酸法活性炭生产中所产生的废水进行了处理，但实际上对最大污染源的气体并无有效处理措施。
中国专利局还于2012年6月27日公开了一种磷酸法活性炭炭化、活化反应尾气回收磷酸利用方法的发明专利申请，申请公告号为CN102515163A，其将含磷酸尾气回收，与活性炭原材料混合均匀，经干燥，使尾气回收磷酸液吸附在活性炭原材料上，作为制备磷酸法活性炭的原料，但其实际上尾气中还含有大量的木煤气和焦油等杂志，其简单回收地从尾气中回收磷酸液并将其吸附在活性炭原材料上，引入了极大量的杂志，不但无法实现尾气有效处理和利用，还降低了所制备活性炭的品质。
发明内容
为了克服现有技术中活性炭生产装置中生成的热解空气只能够直接排放到空气中，热解气中的可燃性气体无法有效再利用，且无法有效去除原料中水汽并实现分隔的问题，本发明提供了一种能够极大程度降低对环境污染的磷酸法制备活性炭的环保工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将富含碳的有机材料破碎，并将其与磷酸溶液以质量比1：(1～3)的比例混合，置于50～150℃条件下进行浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料升温至200～300℃条件下进行保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料升温至400～550℃保温炭化活化处理得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为6～7后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭。
气固分离装置是经科学的探讨与研发形成了一种能够把干燥后的原料收集在一种环形的通道中，利用转炉自身的转动把原料由干燥段输送到活化段，并能够充分利用炉内的压差、分离器的挡板把水蒸气与热解气体分开，由同向流动转换成逆向流动。分离水蒸气在保温干燥后进行分离和收集或由烟道排除。热解气中含有大量CO、CO2、磷酸汽、木煤气和焦油等可燃性气体，其直接排放会对环境造成巨大污染，对热解气进行分离和收集进行后续处理可极为有效地降低污染。步骤2)中分离水蒸气可使得步骤3)所收集得到的热解气能够更方便地进行后续处理，以便将热解气转化为无害气体。
作为优选，燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温。
热解气中所含有的CO、磷酸汽、木煤气和焦油等可燃性气体在点燃后即无需在外加热源，只要持续通入热解气并通入适量空气即可保证其完全燃烧并产生足够的热量保持燃烧进行，燃烧后得到的五氧化二磷和高温气体，即热解气已被转化为无害的高温气体和五氧化二磷，五氧化二磷可回收用以制备磷酸，利用高温气体高温可对步骤3)和步骤2)进行依次加热，无需外加热源为步骤3)和步骤2)的升温提供热量，可实现整体工艺热量的自给自足，极大地节约了能源，在除去有害污染物的同时实现了废气的再利用。
作为优选，所述高温气体依次用以步骤3)和步骤2)的升温后与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
高温空气中含有大量水蒸气和二氧化碳，已经是无污染的清洁气体，无需再进行额外的废气处理工艺，节约了处理成本并降低了污染。
作为优选，步骤1)所述富含碳的有机材料包括煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳和秸秆，所述破碎过程将其破碎至粒径≤5mm。
粒径过大的有机材料容易导致炭化活化不完全，产生杂质或灰分。
作为优选，步骤1)所述浸渍处理的浸渍时间为0.5～1h。
该时间条件的浸渍具有良好的浸渍处理效果。
作为优选，步骤2)所述升温过程以1～5℃/min的升温速率进行。
作为优选，步骤2)所述保温干燥过程的保温时间为0.5～1.5h。
作为优选，步骤3)所述升温过程以5～10℃/min的升温速率进行。
作为优选，步骤3)所述保温炭化活化处理过程中的保温时间为0.5～2h。
作为优选，步骤1)、步骤2)和步骤3)所述升温均采用外热式升温的方式进行。
外热式加热方式可以显著提高活性炭的得率，降低磷酸消耗，减少活性炭的灰分含量，提高活性炭对亚甲基蓝和焦糖的脱色力，从而提升活性炭的品质，并降低生产成本。
本发明的有益效果是：
1)对物料炭化活化过程中的热解气进行了有效处理，使其转变成了无污染的高温气体；
2)对高温气体的热量进行了有效利用，其可用于物料的干燥以及炭化活化，提高了能量的利用率，并降低了生产所需的能耗；
3)工艺流程简洁，具有实用价值和推广价值。
附图说明
图1为本发明实际生产工艺的示意图；
图中，101干燥段，102活化段，2气固分离装置，3活性炭收集器，4物料，501出气管道，502进气管道，503排放管道，504热辐射管道。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步清楚详细的描述说明。
实施例1
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将煤渣破碎至粒径为5mm，并将其与磷酸溶液以质量比1：1的比例混合，置于50℃条件下进行1h浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料以1℃/min的升温速率进行升温至200℃条件下进行0.5h保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料以5℃/min的升温速率进行升温至400℃保温炭化活化处理0.5h得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为6后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭；
其中燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温，并与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
具体操作如图1所示，将预处理物料4放入反应容器中，由干燥段101一端进料，通过气固分离装置2利用填料密封的原理实现气固分离，并将分离后的干燥物料4推送至活化段102，在活化段2进行炭化活化处理，并且通过出气管道501将在活化段102产生的热解气收集至燃烧炉中进行燃烧，得到高温气体和五氧化二磷，之后通过余热锅炉进行温度调控，调控完成后再经由进气管道502进入到热辐射管道504中，为干燥物料4提供炭化活化所需的热量，随后再由热辐射管道504左端流出至干燥段101，对预处理物料4进行干燥并同干燥过程中所得到的高温蒸汽混合形成高温空气，由排放管道503排放。其中热解气通过出气管道501流出的方向如图1中D1，热解气经燃烧后产生的高温气体通过进气管道流入反应容器的方向如图1中D2，高温气体在热辐射管道504中流动的方向如图1中D4，高温蒸汽以及高温蒸汽与高温气体混合形成的高温空气的排放流动方向如图1中D3，物料4的运输方向如图1中D5。
实施例2
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将杉木屑破碎至粒径为3mm，并将其与磷酸溶液以质量比1：3的比例混合，置于150℃条件下进行0.5h浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料以5℃/min的升温速率进行升温至300℃条件下进行1.5h保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料以10℃/min的升温速率进行升温至550℃保温炭化活化处理2h得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为7后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭；
其中燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温，并与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
具体操作同实施例1。
实施例3
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将椰壳破碎至粒径为5mm，并将其与磷酸溶液以质量比1：2的比例混合，置于100℃条件下进行1h浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料以1℃/min的升温速率进行升温至200℃条件下进行1.5h保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料以7℃/min的升温速率进行升温至500℃保温炭化活化处理1h得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为6.5后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭；
其中燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温，并与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
具体操作同实施例1。
实施例4
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将杉木屑破碎至粒径为5mm，并将其与磷酸溶液以质量比1：2的比例混合，置于100℃条件下进行1h浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料以5℃/min的升温速率进行升温至300℃条件下进行1.5h保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料以7℃/min的升温速率进行升温至490℃保温炭化活化处理1.5h得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为7后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭；
其中燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温，并与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
具体操作同实施例1。
实施例5
一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将杉木屑破碎至粒径为2mm，并将其与磷酸溶液以质量比1：2的比例混合，置于50～150℃条件下进行1h浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料以3℃/min的升温速率进行升温至240℃条件下进行1.5h保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料以7℃/min的升温速率进行升温至490℃保温炭化活化处理1.5h得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为7后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭；
其中燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温，并与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
具体操作同实施例1。
对比例1
将杉木屑等原料与磷酸溶液按照浸渍比的比例为1：2的比例混合，在100℃的温度下混合浸渍60分钟，然后将浸渍物料放入一种内热式加热炉中，在预热至200℃、流速为100mL/min的氮气流速下，采用2℃/min的加热速率加热到200℃,保温1.0小时；然后采用7℃/min的升温速率升温至500℃，保温1小时。物料在空气中冷却至室温后，取出物料，用去离子水洗涤物料，过滤，回收磷酸；用去离子水重复洗涤，直至滤液的pH值达到6，干燥，得到活性炭。
对比例2
将杉木屑等原料与磷酸溶液按照浸渍比的比例为1：2.5的比例混合，在100℃的温度下混合浸渍60分钟，然后将浸渍物料放入一种内热式加热炉中，在预热至200℃、流速为100mL/min的氮气流速下，采用2℃/min的加热速率加热到200℃,保温1.0小时；然后采用7℃/min的升温速率升温至500℃，保温1小时。物料在空气中冷却至室温后，取出物料，用去离子水洗涤物料，过滤，回收磷酸；用去离子水重复洗涤，直至滤液的pH值达到7，干燥，得到活性炭。
对比例3
将杉木屑等原料与磷酸溶液按照浸渍比的比例为1：2.5的比例混合，在100℃的温度下混合浸渍60分钟，然后将浸渍物料放入一种内热式加热炉中，在预热至200℃、流速为100mL/min的氮气流速下，采用2℃/min的加热速率加热到250℃,保温1.0小时；然后采用7℃/min的升温速率升温至500℃，保温1小时。物料在空气中冷却至室温后，取出物料，用去离子水洗涤物料，过滤，回收磷酸；用去离子水重复洗涤，直至滤液的pH值达到7，干燥，得到活性炭。
对比例4
将杉木屑等原料与磷酸溶液按照浸渍比的比例为1：2.0的比例混合，在100℃的温度下混合浸渍60分钟，然后将浸渍物料放入一种内热式加热炉中，在预热至200℃、流速为100mL/min的氮气流速下，采用1℃/min的加热速率加热到200℃,保温1.0小时；然后采用7℃/min的升温速率升温至500℃，保温1.5小时。物料在空气中冷却至室温后，取出物料，用去离子水洗涤物料，过滤，回收磷酸；用去离子水重复洗涤，直至滤液的pH值达到6，干燥，得到活性炭。
对比例5
将杉木屑等原料与磷酸溶液按照浸渍比的比例为1：2.0的比例混合，在100℃的温度下混合浸渍60分钟，然后将浸渍物料放入一种内热式加热炉中，在预热至200℃、流速为100mL/min的氮气流速下，采用1℃/min的加热速率加热到250℃,保温1.0小时；然后采用8℃/min的升温速率升温至550℃，保温1.5小时。物料在空气中冷却至室温后，取出物料，用去离子水洗涤物料，过滤，回收磷酸；用去离子水重复洗涤，直至滤液的pH值达到7，干燥，得到活性炭。
对实施例1～5和对比例1～5进行性能检测，检测结果如下表所示。

Claims (10)

1.一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，所述工艺包括以下制备步骤：
1)将富含碳的有机材料破碎，并将其与磷酸溶液以质量比1：(1～3)的比例混合，置于50～150℃条件下进行浸渍处理，得到预处理物料；
2)将步骤1)所制得的预处理物料升温至200～300℃条件下进行保温干燥，对保温干燥得到的水蒸气进行收集，分别得到高温蒸汽和干燥物料；
3)将步骤2)所得高温蒸汽和干燥物料通过气固分离装置进行分离，再将干燥物料升温至400～550℃保温炭化活化处理得到活化物料，对炭化活化过程中产生的热解气进行分离和收集；
4)以水洗涤步骤3)所得活化物料，洗涤至洗涤液的pH值为6～7后对活化物料进行干燥，干燥后得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，燃烧步骤3)所收集的热解气得到高温气体，将燃烧后的高温气体通入余热锅炉调节至合适温度，在依次用以步骤3)和步骤2)升温。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，所述高温气体依次用以步骤3)和步骤2)的升温后与步骤2)所得的高温蒸汽混合得到高温空气，将高温空气排放。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤1)所述富含碳的有机材料包括煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳和秸秆，所述破碎过程将其破碎至粒径≤5mm。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤1)所述浸渍处理的浸渍时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤2)所述升温过程以1～5℃/min的升温速率进行。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤2)所述保温干燥过程的保温时间为0.5～1.5h。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤3)所述升温过程以5～10℃/min的升温速率进行。
9.根据权利要求8所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤3)所述保温炭化活化处理过程中的保温时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1或2或3所述的一种磷酸法制备活性炭的环保工艺，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤3)所述升温均采用外热式升温的方式进行。
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