CN108499520B - 用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法 - Google Patents

用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理技术，特别是用于水处理的α型三氧化二铁‑钠基膨润土吸附剂制备方法，在超声波‑搅拌的作用下将聚合硫酸铁聚阳离子通过静电相互作用吸附在表面带负电的膨润土片层上，使二者形成稳定的胶体悬浮液，再通过水热水解聚合硫酸铁聚阳离子获得α型三氧化二铁‑钠基膨润土（α‑Fe2O3/bentonite）吸附剂。本发明原料易得，条件温和，操作简便，易于工业化生产。本发明制得的α型三氧化二铁‑钠基膨润土吸附剂吸附容量大，吸附效率高，便于固液分离，可回收利用，具有良好的染料吸附性能，用于从染料废水中高效吸附有机染料。

Description

用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理药剂生产技术，特别是用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法。
背景技术
在纺织印染过程中产生的染料废水具有水量大、成分复杂、污染性强和难降解的特点，属于难处理工业废水。直接排放染料将对人类健康和生态环境造成严重威胁。如何有效处理染料废水成为基础理论研究和工业实际应用的一项挑战。当然，吸附处理染料废水具有诸多优点；吸附处理染料废水的关键则是设计和制备具有吸附容量大、吸附效率高、吸附范围广和价格低廉的吸附剂。
膨润土（Bentonite）作为一种典型的阴离子型天然层状粘土矿物，拥有很高的表面积、良好的亲水性和较强的离子交换性。膨润土来源丰富、价格低廉且对环境友好，可被开发成一类高效、廉价的吸附剂材料。另外，膨润土化学性质稳定且抗高温热处理能力较强，有利于吸附剂的循环使用。膨润土片层表面所带负电性质使其易于通过静电相互作用吸附各种阳离子型染料。然而，膨润土对阴离子型染料如刚果红等的吸附效果较差，其原因则是其与阴离子型染料分子产生静电排斥作用。为了增强对阴离子型染料的吸附能力，对膨润土进行改性是十分必要的。
α型Fe2O3是各种铁氧化物中对热稳定性最高的。α型Fe2O3颗粒表面所带的正电荷容易和刚果红等阴离子型染料分子发生静电吸引，从而将刚果红等阴离子型染料分子吸附到颗粒表面。粒子尺寸对α型Fe2O3颗粒吸附染料的能力具有明显影响。因此，纳米颗粒，特别是超细纳米颗粒成为α型Fe2O3吸附剂的研究热点。然而，小尺寸粒子也带来易团聚、高流失、难分离回收以及循环稳定性较差等劣势。
有效的解决办法是将纳米颗粒固定在载体上。以膨润土为载体，将α型Fe2O3纳米颗粒固定在粘土颗粒表面或层间将不仅克服各自的缺点，还因两种表面电荷性质不同材料的复合而产生协同作用。采用不同方法制备α型Fe2O3—粘土复合物及其性能研究引起相关技术人员的广泛关注。
据相关文献报道，Chen等（Separation and Purification Technology，2009，67:282-288）以碳酸钠为沉淀剂制备出含铁溶胶，与膨润土混匀、干燥，再在350℃干燥而生成α型Fe2O3-钠基膨润土（bentonite）复合物。Du等（Catalysis Communications，2009，10:1854-1858）采用固体碳酸氢钠沉淀三氯化铁溶液，再与膨润土悬浮液混匀成混合物，使该混合物分别在65℃和95℃经老化处理，再在120℃干燥后得到不同组分比例的α型Fe2O3-钠基膨润土（bentonite）复合物。
α型Fe2O3-钠基膨润土（bentonite）复合物合成方法主要以氯化铁和硝酸铁为铁源，多采用高温焙烧含铁溶胶与膨润土的共混物制备α型Fe2O3-钠基膨润土复合物。这些方法往往存在步骤较多，操作繁琐，需要精细调节等不足。因此，寻找新的含铁化合物作为铁源和改进现有制备方法对制备α型Fe2O3-钠基膨润土复合物具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，原料易得，条件温和，操作简便，易于工业化生产。
本发明的目的是这样实现的：一种用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，①将商用钠基膨润土加入分散剂中，对商用钠基膨润土与分散剂同时进行超声波与物理搅拌作用，超声波和物理搅拌连续作用的时间为30min以上，使商用钠基膨润土与分散剂混匀，商用钠基膨润土在分散剂中的浓度为5g/L-35g/L；将商用固态聚合硫酸铁粉末加入分散剂中，对商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂同时进行超声波与物理搅拌作用，超声波和物理搅拌连续作用的时间为10min以上，使商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混合均匀，商用固态聚合硫酸铁粉末在分散剂中的浓度为1g/L-20g/L，继而使商用钠基膨润土、商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混匀为液状粘稠前驱体；②将液状粘稠前驱体置于反应容器中，在水热反应温度经水热反应以使液状粘稠前驱体固液分层而生成顶层出现清液且底层出现浅黄色至红色的沉淀的含沉淀混合液；水在反应釜内胆里的填充度为50%-75%，反应容器内胆里的水热反应温度为120℃-200℃，水热反应连续作用的时间为6h-36h；③通过离心作用在含沉淀混合液中收集、提取沉淀；④使体积为沉淀体积5倍-10倍的乙醇与沉淀混匀成一次无沉淀混合液，通过离心作用在无沉淀混合液中洗净沉淀，然后，在无沉淀混合液中收集、提取沉淀；⑤使体积为已被洗净的沉淀体积3倍-5倍的乙醇与该已被洗净的沉淀混匀成分散液，使分散液先在38℃-42℃物理环境中首次受热干燥8h-14h，紧接着在78℃-82℃物理环境中再次受热干燥，6h-9h，继而生成脱除乙醇的由α型三氧化二铁-钠基膨润土构成的固态沉淀物；⑥将被干燥过的固态沉淀物经研钵研磨10min-20min而形成呈固态粉末状的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
本发明采用水热法将α型Fe2O3超细纳米颗粒固定于层状膨润土表面和层间，即在超声波-搅拌的作用下将聚合硫酸铁聚阳离子通过静电相互作用吸附在表面带负电的膨润土片层上，使二者形成稳定的胶体悬浮液，再通过水热水解聚合硫酸铁聚阳离子获得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂。
综上所述，本发明原料易得，条件温和，操作简便，易于工业化生产。本发明制得的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂吸附容量大，吸附效率高，便于固液分离，可回收利用，具有良好的染料吸附性能，用于从染料废水中高效吸附有机染料。
附图说明
图1是实施例1所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂的X射线衍射图；
图2是实施例2所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂的X射线衍射图；
图3是实施例3所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂的X射线衍射图；
图4是实施例4所得α-Fe2O3的X射线衍射图；
图5是实施例1所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂吸附含有刚果红的有机废水的吸光度随时间变化的离散函数图；
图6是实施例2所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂吸附含有刚果红的有机废水的吸光度随时间变化的离散函数图；
图7是实施例3所得α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂吸附含有刚果红的有机废水的吸光度随时间变化的离散函数图；
图8是实施例4所得α型Fe2O3吸附含有刚果红的有机废水的吸光度随时间变化的离散函数图；
图9是原始膨润土（bentonite）吸附含有刚果红的有机废水的吸光度随时间变化的离散函数图；
图10是由实施例1-3因加入不同质量比例的商用固态聚合硫酸铁粉末分别制得的α型三氧化二铁-钠基膨润土（α-Fe2O3/bentonite）吸附剂吸附含有刚果红的有机废水的浓度变化的离散函数图。
具体实施方式
一种用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，①将商用钠基膨润土加入分散剂中，对商用钠基膨润土与分散剂同时进行超声波与物理搅拌作用，超声波和物理搅拌连续作用的时间为30min以上，使商用钠基膨润土与分散剂混匀，商用钠基膨润土在分散剂中的浓度为5g/L-35g/L；将商用固态聚合硫酸铁粉末加入分散剂中，对商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂同时进行超声波与物理搅拌作用，超声波和物理搅拌连续作用的时间为10min以上，使商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混合均匀，商用固态聚合硫酸铁粉末在分散剂中的浓度为1g/L-20g/L，继而使商用钠基膨润土、商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混匀为液状粘稠前驱体；②将液状粘稠前驱体置于反应容器中，在水热反应温度经水热反应以使液状粘稠前驱体固液分层而生成顶层出现清液且底层出现浅黄色至红色的沉淀的含沉淀混合液；水在反应釜内胆里的填充度为50%-75%，反应容器内胆里的水热反应温度为120℃-200℃，水热反应连续作用的时间为6h-36h；③通过离心作用在含沉淀混合液中收集、提取沉淀；④使体积为沉淀体积5倍-10倍的乙醇与沉淀混匀成一次无沉淀混合液，通过离心作用在无沉淀混合液中洗净沉淀，然后，在无沉淀混合液中收集、提取沉淀；⑤使体积为已被洗净的沉淀体积3倍-5倍的乙醇与该已被洗净的沉淀混匀成分散液，使分散液先在38℃-42℃物理环境中首次受热干燥8h-14h，紧接着在78℃-82℃物理环境中再次受热干燥，6h-9h，继而生成脱除乙醇的由α型三氧化二铁-钠基膨润土构成的固态沉淀物；⑥将被干燥过的固态沉淀物经研钵研磨10min-20min而形成呈固态粉末状的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。用于使沉淀和清液相互分离的离心作用转速一般为5000r/min-11000 r/min。
分散剂包括水或水与乙醇。
商用钠基膨润土在分散剂中的浓度为17g/L。
再次超声波和物理搅拌连续作用的时间为30min。
反应容器为内胆由聚氯四氟乙烯构成的水热釜；水在反应釜内胆里的填充度为60%，反应容器内内胆里的水热反应温度为150℃或180℃，水热反应连续作用的时间为12h。
实施例1：将0.1g商用固态聚合硫酸铁粉末分散在60mL纯净水中，并且加入1g钠基膨润土，通过超声波与磁力搅拌均匀，将商用由固态聚合硫酸铁粉末、纯净水与钠基膨润土组成的混合物放入容积为100mL的反应釜中，接着将装有混合物的反应釜放入烘箱，使混合物在180℃反应12h，经离心作用被水和乙醇各洗3遍而剩余一次沉淀，将剩余一次沉淀再次分散在乙醇中与之形成分散液，使分散液置于烘箱内在40℃干燥12h而剩余二次沉淀，使二次沉淀再在80℃干燥6h，最后经研钵研磨成粉末状α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
采用X射线衍射分析仪器（品牌：Bruker，型号：D8 ADVANCE）对实施例1所得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂进行晶相测定，所得XRD图谱如图1所示：表明成功获得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
实施例2：将0.5g商用固态聚合硫酸铁粉末分散在60mL纯净水中，并且加入1g钠基膨润土，通过超声波与磁力搅拌均匀，将商用由固态聚合硫酸铁粉末、纯净水与钠基膨润土组成的混合物放入容积为100mL的反应釜中，接着将装有混合物的反应釜放入烘箱，使混合物在180℃反应12h，经离心作用被水和乙醇各洗3遍而剩余一次沉淀，将剩余一次沉淀再次分散在乙醇中与之形成分散液，使分散液置于烘箱内在40℃干燥12h而剩余二次沉淀，使二次沉淀再在80℃干燥6h，最后经研钵研磨成粉末状α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
采用X射线衍射分析仪器（品牌：Bruker，型号：D8 ADVANCE）对实施例2所得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂进行晶相测定，所得XRD图谱如图2所示：表明成功获得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
实施例3：将1.0g商用固态聚合硫酸铁粉末分散在60mL纯净水中，并且加入1g钠基膨润土，通过超声波与磁力搅拌均匀，将商用由固态聚合硫酸铁粉末、纯净水与钠基膨润土组成的混合物放入容积为100mL的反应釜中，接着将装有混合物的反应釜放入烘箱，使混合物在180℃反应12h，经离心作用被水和乙醇各洗3遍而剩余一次沉淀，将剩余一次沉淀再次分散在乙醇中与之形成分散液，使分散液置于烘箱内在40℃干燥12h而剩余二次沉淀，使二次沉淀再在80℃干燥6h，最后经研钵研磨成粉末状α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
采用X射线衍射分析仪器（品牌：Bruker，型号：D8 ADVANCE）对实施例3所得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂进行晶相测定，所得XRD图谱如图3所示：表明成功获得α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
实施例4：将0.5g商用固态聚合硫酸铁粉末分散在60mL纯净水中，再将商用由固态聚合硫酸铁粉末与纯净水组成的混合物放入容积为100mL的反应釜中，接着将装有混合物的反应釜放入烘箱，使混合物在180℃反应12h，经离心作用被水和乙醇各洗3遍而剩余一次沉淀，将剩余一次沉淀再次分散在乙醇中与之形成分散液，使分散液置于烘箱内在40℃干燥12h而剩余二次沉淀，使二次沉淀再在80℃干燥6h，最后经研钵研磨成粉末状α型三氧化二铁。
采用X射线衍射分析仪器（品牌：Bruker，型号：D8 ADVANCE）对实施例4所得α型三氧化二铁进行晶相测定，所得XRD图谱如图4所示：表明成功获得α型三氧化二铁。
有关本发明制得的α型Fe2O3-钠基膨润土吸附剂的吸附效果验证：
试验①：将0.05g由实施例1所得的α型Fe2O3-钠基膨润土吸附剂投到100mL含有浓度为100 mg/L刚果红的水溶液中，其吸附效果如图5所示：在60min内对刚果红的吸附率为50%；刚果红的浓度变化量如图10所示。
试验②：将0.05g由实施例2所得的α型Fe2O3-钠基膨润土吸附剂投到100mL含有浓度为100 mg/L刚果红的水溶液中，其吸附效果如图6所示：在60min内对刚果红的吸附率为大于95%；刚果红的浓度变化量如图10所示。
试验③：将0.05g由实施例3所得的α型Fe2O3-钠基膨润土吸附剂投到100mL含有浓度为100 mg/L刚果红的水溶液中，其吸附效果如图7所示：在60min内对刚果红的吸附率为大于95%；刚果红的浓度变化量如图10所示。
试验④：将0.05g由实施例4所得的α型Fe2O3投到100mL含有浓度为100mg/L刚果红的水溶液中，其吸附效果如图8所示：在60min内对刚果红的吸附率约为10%；刚果红的浓度变化量如图10所示。
试验⑤：将0.05g钠基膨润土投到100mL含有浓度为100mg/L刚果红的水溶液中，其吸附效果如图9所示：在60min内对刚果红的吸附率约为50%；刚果红的浓度变化量如图10所示。
由上述试验可得知：本发明制备的Fe2O3-钠基膨润土材料对有机染料污染物具有良好的吸附性能。

Claims (5)

1.一种用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，其特征在于：①将商用钠基膨润土加入分散剂中，对商用钠基膨润土与分散剂同时进行首次超声波与物理搅拌作用，首次超声波和物理搅拌连续作用的时间为30min以上，使商用钠基膨润土与分散剂混匀，商用钠基膨润土在分散剂中的浓度为5g/L-35g/L；将商用固态聚合硫酸铁粉末加入分散剂中，对商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂同时进行再次超声波与物理搅拌作用，再次超声波和物理搅拌连续作用的时间为10min以上，使商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混合均匀，商用固态聚合硫酸铁粉末在分散剂中的浓度为1g/L-20g/L，继而使商用钠基膨润土、商用固态聚合硫酸铁粉末与分散剂混匀为液状粘稠前驱体；②将液状粘稠前驱体置于反应容器中，在水热反应温度经水热反应以使液状粘稠前驱体固液分层而生成顶层出现清液且底层出现浅黄色至红色的沉淀的含沉淀混合液；水在反应釜内胆里的填充度为50%-75%，反应容器内胆里的水热反应温度为120℃-200℃，水热反应连续作用的时间为6h-36h；③通过离心作用在含沉淀混合液中收集、提取沉淀；④使体积为沉淀体积5倍-10倍的乙醇与沉淀混匀成一次无沉淀混合液，通过离心作用在无沉淀混合液中洗净沉淀，然后，在无沉淀混合液中收集、提取沉淀；⑤使体积为已被洗净的沉淀体积3倍-5倍的乙醇与该已被洗净的沉淀混匀成分散液，使分散液先在38℃-42℃物理环境中首次受热干燥8h-14h，紧接着在78℃-82℃物理环境中再次受热干燥，6h-9h，继而生成脱除乙醇的由α型三氧化二铁-钠基膨润土构成的固态沉淀物；⑥将被干燥过的固态沉淀物经研钵研磨10min-20min而形成呈固态粉末状的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，其特征是：分散剂包括水或水与乙醇。
3.根据权利要求1所述的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，其特征是：商用钠基膨润土在分散剂中的浓度为17g/L。
4.根据权利要求1所述的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，其特征是：再次超声波和物理搅拌连续作用的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的用于水处理的α型三氧化二铁-钠基膨润土吸附剂制备方法，其特征是：反应容器为内胆由聚四氟乙烯构成的水热釜；水在反应釜内胆里的填充度为60%，反应容器内内胆里的水热反应温度为150℃或180℃，水热反应连续作用的时间为12h。
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