CN108490793B - 一种结晶过程粒度分布建模与控制方法 - Google Patents

一种结晶过程粒度分布建模与控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种结晶过程粒度分布建模与控制方法。其中，结晶过程粒度分布的控制方法，在结晶过程粒度分布模型的基础上，以晶体平均粒径作为衡量晶体粒度分布的指标，结合结晶过程约束条件，建立结晶过程粒度分布的最优控制模型；对结晶过程粒度分布的控制向量离散化并参数化处理，求解结晶过程粒度分布的最优控制模型，以获取结晶过程最优控制曲线，实现晶体平均粒径的最大化。该方法改进了结晶过程的控制曲线的获取方式，提高了结晶效率和晶体平均粒径。

Description

一种结晶过程粒度分布建模与控制方法
技术领域
本发明属于过程控制领域，尤其涉及一种结晶过程粒度分布建模与控制方法。
背景技术
结晶以其效率高、晶体纯度高、污染小和能耗低的优点广泛应用于食品加工、医药生产和冶金化工等领域，是工业生产不可或缺的环节。晶体粒度分布是衡量晶体质量高低的重要指标，通过对结晶过程粒度分布进行建模与控制对于提高晶体产品质量和结晶效率具有重要意义。
结晶过程是一个复杂的传热传质的过程，晶体的粒度分布不仅仅受单一变量的影响。在很多实际应用中，为满足产品质量和生产效率的需求，通常会同时控制结晶过程的多个操作条件，这就要求在结晶过程的粒度分布控制中需考虑多个操作条件的影响，如温度、溶析剂等。通常情况下，结晶过程粒度分布的控制是通过控制操作条件(如温度和溶析剂流加速率等的变化)来实现的。传统的控制曲线一般为线性或通过工艺摸索，控制效果差，产品质量低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的第一目的是提供一种结晶过程粒度分布建模方法，其考虑了温度和溶析剂对结晶过程的影响，完善了结晶过程的模型，有助于提高结晶收率，改善粒度分布。
本发明针对溶质溶解度受温度和溶析剂影响的间歇结晶，结晶方式为降温-溶析结晶。
本发明的一种结晶过程粒度分布建模方法，包括：
在考虑溶质溶解度受温度和溶析剂影响的情况下，联立溶解度方程、成核速率方程、生长速率方程、粒数衡算方程和质量守恒方程，进而构建出结晶过程粒度分布模型；其中，溶解度方程是在Apelblat方程的基础上，通过关联结晶液温度和溶析剂浓度得到的经验方程。
本发明的第二目的是提供一种结晶过程粒度分布控制方法。
本发明的一种结晶过程粒度分布控制方法，包括：
利用上述所述的结晶过程粒度分布建模方法，构建出结晶过程粒度分布模型；
在结晶过程粒度分布模型的基础上，以晶体平均粒径作为衡量晶体粒度分布的指标，结合结晶过程约束条件，建立结晶过程粒度分布的最优控制模型；其中，最优控制模型的目标函数是结晶终点时刻晶体的平均粒径最大化；
对结晶过程粒度分布的控制向量离散化并参数化处理，求解结晶过程粒度分布的最优控制模型，以获取结晶过程最优控制曲线，实现晶体平均粒径的最大化。
进一步的，通过显微镜粒度测量仪测量并统计结晶过程不同粒度范围内晶体的粒径大小，计算粒数密度，进而计算平均粒径。
进一步的，所述结晶过程约束条件包括结晶过程动态模型约束和操作条件约束。
进一步的，在求解结晶过程粒度分布的最优控制模型的过程中：
划分时间网格，将控制向量在时间上离散化；
并在每个时间网格内以常量代替，对每个时间网格内控制变量参数化，将最优控制问题转化为微分方程组初值问题和非线性规划问题。
进一步的，对于微分方程组初值问题，采用四阶R-K法求解。
进一步的，对于非线性规划问题，通过序列二次规划算法求解，从而获取结晶过程最优控制曲线，并以曲线的第一个区段作为结晶过程控制系统的参数设定，实现结晶过程粒度分布的控制。
进一步的，该方法还包括：
通过采集并计算结晶液温度、溶析剂浓度、晶体粒数密度、溶质浓度、晶体悬浮密度、成核速率、生长速率和溶质溶解度这些参数，更新最优控制计算的初值，在新的时间网格内计算新的最优控制曲线，以此循环，实现在线控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明建立的结晶过程粒度分布模型，考虑了温度和溶析剂对结晶过程的影响，完善了结晶过程的模型，有助于提高结晶收率，改善粒度分布。
(2)本发明在粒度分布模型的基础上，考虑了结晶过程操作条件等约束，以最大化平均粒径为目标，建立了粒度分布的最优控制模型，结合控制向量参数化方法和序列二次规划算法求解，获得最优控制策略，改进了结晶过程的控制曲线的获取方式，提高了结晶效率和晶体平均粒径。
(3)本发明可应用于医药、化工等生产过程，也可用于科学实验研究，通过控制结晶过程操作变量能够实现结晶过程晶体粒度分布的有效控制，提高了结晶效率，增大了晶体平均粒径。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明的粒度分布模型结构图。
图2为本发明粒度分布模型求解与控制策略计算流程图。
图3为本发明的一种粒度分布控制策略实施实例图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语解释：
Apelblat方程为：
lnCeq＝a+b/T+clnT (1)
其中，Ceq为溶质溶解度，T为热力学温度，a,b,c为方程参数。
本发明的一种结晶过程粒度分布建模方法，包括：
在考虑溶质溶解度受温度和溶析剂影响的情况下，联立溶解度方程、成核速率方程、生长速率方程、粒数衡算方程和质量守恒方程，进而构建出结晶过程粒度分布模型；其中，溶解度方程是在Apelblat方程的基础上，关联结晶液温度和溶析剂浓度的经验方程而得到的。
以γ-氨基丁酸溶解度为例：
如图1所示为本发明的一种粒度分布模型结构图，粒度分布模型包括溶解度方程、成核速率方程、生长速率方程、质量守恒方程和粒数衡算方程。
针对γ-氨基丁酸溶解度方程，在溶解度实验研究的基础上，根据Apelblat方程建立如式(2)所示的关联了温度和乙醇浓度的溶解度经验方程，并结合实验数据回归方程参数。
Figure BDA0001667325430000031
其中，Ceq为溶质溶解度，T为结晶液温度，Cae为溶析剂浓度，a1,a2,a3,b1,b2,b3,c1,c2,c3分别为模型参数。
粒度分布模型如式(3)所示。
Figure BDA0001667325430000041
其中，B为晶体成核速率，G为晶体生长速率，C为溶质浓度，kv为晶体体积形状因子，ρc为晶体密度，μ2为晶体粒数密度的二阶矩，V0为结晶液初始体积，Q为溶析剂流加速率，V为结晶液体积，n为晶体粒数密度，t为结晶时间。
通过矩量法求解式(3)所示模型，如式(4)所示。
Figure BDA0001667325430000044
其中，μ0为晶体粒数密度的零阶矩，μi为晶体粒数密度的i阶矩。
本发明还提供了一种结晶过程粒度分布控制方法。
本发明的一种结晶过程粒度分布控制方法，包括：
步骤一：利用上述所述的结晶过程粒度分布建模方法，构建出结晶过程粒度分布模型。
步骤二：在结晶过程粒度分布模型的基础上，以晶体平均粒径作为衡量晶体粒度分布的指标，结合结晶过程约束条件，建立结晶过程粒度分布的最优控制模型；其中，最优控制模型的目标函数是结晶终点时刻晶体的平均粒径最大化。
具体地，通过显微镜粒度测量仪测量并统计结晶过程不同粒度范围内晶体的粒径大小得到晶体粒数密度，并通过式(5)计算晶体的平均粒径。
Figure BDA0001667325430000042
式中
Figure BDA0001667325430000043
为每个粒度等级内的等效粒径，取该粒径范围内的中值，ΔL为粒度范围，ni为晶体粒数密度，表示单位体积内第i个粒度范围内晶体的个数。
其中，所述结晶过程约束条件包括结晶过程粒度分布模型约束和操作条件约束。
结晶过程粒度分布模型约束如式(4)所示。
操作条件约束包括结晶过程温度约束、溶析剂流加速率和间歇结晶时间约束；
在矩量法求解粒数衡算方程的基础上，最优控制模型表述如式(6)所示。
Figure BDA0001667325430000051
其中，μ0为晶体粒数密度的零阶矩，μi为晶体粒数密度的i阶矩，B为结晶过程晶体的成核速率，Q为溶析剂流加速率，Qmin为溶析剂流的最小加速率；Qmax为溶析剂流的最大加速率；V为结晶液体积，G为结晶过程晶体的生长速率，T为结晶过程温度，Tmin为结晶过程的最低温度，Tmax为结晶过程的最高温度，t为时间，tf为间歇结晶总时长。
步骤三：对结晶过程粒度分布的控制向量离散化并参数化处理，求解结晶过程粒度分布的最优控制模型，以获取结晶过程最优控制曲线，实现晶体平均粒径的最大化。
具体地，在求解结晶过程粒度分布的最优控制模型的过程中：
划分时间网格，将控制向量在时间上离散化；
并在每个时间网格内以常量代替，对每个时间网格内控制变量参数化，将最优控制问题转化为微分方程组初值问题和非线性规划问题，如式(7)所示。
Figure BDA0001667325430000052
其中，x为状态向量，u为控制向量，σ为参数化后的控制向量，gi(x(t|σ))≥0为结晶过程约束条件。
其中，对于微分方程组初值问题，采用四阶R-K法求解。
对于非线性规划问题，通过序列二次规划算法求解，从而获取结晶过程最优控制曲线，并以曲线的第一个区段作为结晶过程控制系统的参数设定，实现结晶过程粒度分布的控制。
该方法还包括：通过采集并计算结晶液温度、溶析剂浓度、晶体粒数密度、溶质浓度、晶体悬浮密度、成核速率、生长速率和溶质溶解度这些参数，更新最优控制计算的初值，在新的时间网格内计算新的最优控制曲线，以此循环，实现在线控制。
具体地，如图2所示为本发明粒度分布模型求解与控制策略计算流程图，具体实施方法为：
结晶过程控制系统以优化的目标函数、约束条件和初始值作为输入，在时刻t，取少量结晶液利用显微镜测量并计算粒数密度信息，系统读取粒数密度信息并结合采集的温度信息，计算结晶过程各变量值(如乙醇浓度、溶质浓度等)，将这些值作为当前时间网格内优化计算的初值，结合序列二次规划寻优算法计算获取最优温度和乙醇流加速率控制曲线，以曲线的第一个区段作为温度控制和乙醇流加速率控制的设定值，通过温度控制系统和乙醇流加控制系统实现温度和乙醇流加速率的控制，循环操作，直至结晶结束，实现对结晶过程粒度分布的控制。
如图3所示为本发明的一种粒度分布控制策略实施实例图，主要包括优化计算、温度控制系统、乙醇流加控制系统和粒数密度采集环节。
优化计算以系统设置的初始值、目标函数以及约束条件作为初始值，结合粒数密度采样数据和结晶过程参数检测结果，计算结晶过程各参数变量值，根据图2所示的模型求解与控制策略计算流程，计算获得γ-氨基丁酸结晶过程最优温度和乙醇流加速率控制曲线，并将曲线的第一区段作为实际控制的设定值。
温度控制系统根据设定值，结合PID算法计算PWM占空比，通过PWM调节实现对结晶过程温度的控制。
乙醇流加速率控制系统根据设定值，通过控制蠕动泵电机的脉冲实现对结晶过程乙醇流加速率的控制。
粒数密度采集/计算通过取样，利用显微镜粒度测量仪测量并统计结晶过程不同粒度范围内晶体的粒径大小，由式(7)计算晶体的粒数密度，并通过式(3)计算晶体的平均粒径。
ni＝Ni/(VsampΔL) (7)
其中，ni为第i个粒度区间单位体积晶浆单位粒度内的晶粒数，Ni为抽样结果中第i个粒度区间的晶粒数，Vsamp为抽样体积，ΔL为粒度范围。
随着结晶机理研究的日趋完善和最优控制理论研究的日益成熟，利用最优控制的方法获取结晶过程的最优控制曲线对于提高晶体产品质量，提高结晶收率具有重要意义。
本发明针对结晶过程最优控制曲线的获取，考虑温度和溶析剂的影响，通过建立结晶过程粒度分布模型，结合最优控制方法，使晶体平均粒径最大化，提高了晶体收率，改善了晶体质量。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种结晶过程粒度分布建模方法，其特征在于，包括：
在考虑溶质溶解度受温度和溶析剂影响的情况下，联立溶解度方程、成核速率方程、生长速率方程、粒数衡算方程和质量守恒方程，进而构建出结晶过程粒度分布模型；其中，溶解度方程是在Apelblat方程的基础上，通过关联结晶液温度和溶析剂浓度得到的经验方程；在结晶过程粒度分布模型的基础上，以晶体平均粒径作为衡量晶体粒度分布的指标，结合结晶过程约束条件，建立结晶过程粒度分布的最优控制模型；其中，最优控制模型的目标函数是结晶终点时刻晶体的平均粒径最大化；
划分时间网格，将控制变量在时间上离散化，并在每个时间网格内以常量代替，对每个网格内控制变量参数化，将最优控制模型转化为微分方程初值问题和非线性规划问题；
对结晶过程粒度分布的控制向量离散化并参数化处理，求解结晶过程粒度分布的最优控制模型，以获取结晶过程最优控制曲线，并以曲线的第一个区段作为结晶过程控制系统的参数设定，实现晶体平均粒径的最大化；通过显微镜粒度测量仪测量并统计结晶过程不同粒度范围内晶体的粒径大小得到晶体粒数密度，进而计算晶体平均粒径。
2.一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，包括：
利用如权利要求1所述的结晶过程粒度分布建模方法，构建出结晶过程粒度分布模型；
在结晶过程粒度分布模型的基础上，以晶体平均粒径作为衡量晶体粒度分布的指标，结合结晶过程约束条件，建立结晶过程粒度分布的最优控制模型；其中，最优控制模型的目标函数是结晶终点时刻晶体的平均粒径最大化；
对结晶过程粒度分布的控制向量离散化并参数化处理，求解结晶过程粒度分布的最优控制模型，以获取结晶过程最优控制曲线，实现晶体平均粒径的最大化；通过显微镜粒度测量仪测量并统计结晶过程不同粒度范围内晶体的粒径大小得到晶体粒数密度，进而计算晶体平均粒径。
3.如权利要求2所述的一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，所述结晶过程约束条件包括结晶过程粒度分布模型约束和操作条件约束。
4.如权利要求2所述的一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，在求解结晶过程粒度分布的最优控制模型的过程中：
划分时间网格，将控制向量在时间上离散化；
并在每个时间网格内以常量代替，对每个时间网格内控制变量参数化，将最优控制问题转化为微分方程组初值问题和非线性规划问题。
5.如权利要求4所述的一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，对于微分方程组初值问题，采用四阶R-K法求解。
6.如权利要求4所述的一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，对于非线性规划问题，通过序列二次规划算法求解，从而获取结晶过程最优控制曲线，并以曲线的第一个区段作为结晶过程控制系统的参数设定，实现结晶过程粒度分布的控制。
7.如权利要求4所述的一种结晶过程粒度分布控制方法，其特征在于，该方法还包括：通过采集并计算结晶液温度、溶析剂浓度、晶体粒数密度、溶质浓度、晶体悬浮密度、成核速率、生长速率和溶质溶解度这些参数，更新最优控制计算的初值，在新的时间网格内计算新的最优控制曲线，以此循环，实现在线控制。
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