CN108485326A - 一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域,具体关于一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法;其技术方案为:将改性硅溶胶基料和硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到40‑60℃,搅拌反应60‑80min,然后加入碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌20‑30min后加入丙二醇二甲醚,乙二醇丁醚,四丁基氢氧化铵和紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温50‑60℃,搅拌反应60‑120min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料。

Description

一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域,具体关于一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯透明件已广泛用于制造飞机座舱透明件、汽车工业、光学镜片、头盗面罩、照明设备等。随着飞机飞行环境的多样化和复杂化,对飞机座舱透明件也提出了更高的要求。
CN105899611A提供了一种共聚碳酸酯组合物,包含:共聚碳酸酯,该共聚碳酸酯含有芳香族聚碳酸酯类第一重复单元,和具有至少一个硅氧烷键的芳香族聚碳酸酯类第二重复单元,或者ii)所述共聚碳酸酯和聚碳酸酯,所述共聚碳酸酯满足数学式1:[数学式1]1.0682×X+0.51<Y<1.0682×X+1.2,在式1中,X表示相对于共聚碳酸酯和聚碳酸酯总重量的硅含量(wt.%),并且Y表示通过TD(时域)FID实验得到的FID强度在0.1毫秒下标准化的数值。根据该发明的共聚碳酸酯组合物具有优异的流动性,并具有各种优异的物理性能。
CN101215412A公开了一种高效非卤阻燃聚碳酸酯,其中含有碱金属或碱土金属的芳砜磺酸盐阻燃剂以及其它助剂,其特征在于:所述的聚碳酸酯中还含有有机硅树脂阻燃剂。该发明提供的高效非卤阻燃聚碳酸酯,具有阻燃性好,良好的抗冲击性能,以及在暴露于高温时与通常的受热发射的阻燃聚碳酸酯材料相比,它还降低了毒性。该种高效非卤阻燃聚碳酸酯不使用含氯或含溴添加剂,在添加的有机硅树脂以及磺酸盐的含量满足一定量的时候,其阻燃性符合UL94-VTM0等级标准。
CN103865248A提供一种聚碳酸酯树脂组合物和成型品,其目的在于提供一种耐光性、透明性、色调、耐热性、热稳定性以及机械强度优异的聚碳酸酯树脂组合物。该发明涉及聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于,其是包含聚碳酸酯树脂的聚碳酸酯树脂组合物,该聚碳酸酯树脂至少包含来自下述通式(4)表示的化合物的结构单元,该聚碳酸酯树脂组合物包含胺化合物。
聚碳酸酯材料的耐磨性、耐水解性、耐紫外线辐照、耐碱性能较差,特别是耐磨性差极大地限制了聚碳酸酯材料的广泛应用。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法。
一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数:150-180份的改性硅溶胶基料和9-16份的硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到40-60℃,搅拌反应60-80min,然后加入5-10份的碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌20-30min后加入12-18份的丙二醇二甲醚,15-20份的乙二醇丁醚,0.1-0.6份的棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯,0.01-0.06份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物,1.0-1.5份的四丁基氢氧化铵和0.5-1.0份的紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温50-60℃,搅拌反应60-120min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料。
所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基乙烯基二甲基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
所述的改性硅溶胶基料按照以下技术方案制备:
按照质量份数,80-100份的固含量为20%-30%的硅溶胶加入到反应釜中,用酸溶液将溶液pH值调节到4-6,然后将体系温度上升到60-70℃,缓慢的将1.5-2.5份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10 交联聚合物、0.8-1.4份的双三甲基硅基锑和0.7-1.3份的二甲基二硫代氨基甲酸硒加入到反应釜中;120-180min内滴加完毕,继续搅拌反应,加热至水回流,反应60-120min,然后蒸出30-40份的水,即可得到一种改性硅溶胶基料。
所述的酸溶液含有0.4wt%-0.8wt%的盐酸,9.5wt%-10.0wt%份的乙酸溶液
所述的碳酸酯嵌段聚合物按照以下技术方案制备:
按照质量份数,将30-40份的二苯基甲烷二异氰酸酯,70-80份的四氢呋喃和0.05-0.10份的二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中搅拌均匀,然后将100-120份的聚碳酸酯二醇溶解于80-100份的四氢呋喃中,并且缓慢的加入到反应釜中,加入时间为120-180min;滴加完毕后反应90-150min,完成反应后加入0.001-0.006份铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,继续反应150-200min后停止反应,加热体系到40-50℃,减压蒸去溶剂,即可得到碳酸酯嵌段聚合物。
本发明方法公开的一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,本方案制备的聚碳酸酯表面涂层能够提高聚碳酸酯透明件长期耐磨性、耐紫外线辐照、耐湿热、耐盐雾等性能;使聚碳酸酯透明件的使用寿命和性能进一步增强,应用范围进一步扩大。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:
实施例1
一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数:160份的改性硅溶胶基料和12份的硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到50℃,搅拌反应70min,然后加入8份的碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌25min后加入15份的丙二醇二甲醚,18份的乙二醇丁醚,0.3份的棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯,0.04份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物,1.3份的四丁基氢氧化铵和0.8份的紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温55℃,搅拌反应90min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料。
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述的改性硅溶胶基料按照以下技术方案制备:
按照质量份数,90份的固含量为25%的硅溶胶加入到反应釜中,用酸溶液将溶液pH值调节到5,然后将体系温度上升到65℃,缓慢的将2份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10交联聚合物、1.1份的双三甲基硅基锑和1.0份的二甲基二硫代氨基甲酸硒加入到反应釜中;150min内滴加完毕,继续搅拌反应,加热至水回流,反应60-120min,然后蒸出35份的水,即可得到一种改性硅溶胶基料。
所述的酸溶液含有0.6wt%的盐酸,9.8wt%份的乙酸溶液
所述的碳酸酯嵌段聚合物按照以下技术方案制备:
按照质量份数,将35份的二苯基甲烷二异氰酸酯,75份的四氢呋喃和0.08份的二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中搅拌均匀,然后将110份的聚碳酸酯二醇溶解于90份的四氢呋喃中,并且缓慢的加入到反应釜中,加入时间为150min;滴加完毕后反应130min,完成反应后加入0.003份的铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,继续反应180min后停止反应,加热体系到45℃,减压蒸去溶剂,即可得到碳酸酯嵌段聚合物。
实施例2
一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数:150份的改性硅溶胶基料和9份的硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到40℃,搅拌反应60min,然后加入5份的碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌20min后加入12份的丙二醇二甲醚,15份的乙二醇丁醚,0.1份的棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯,0.01份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物,1.0份的四丁基氢氧化铵和0.5份的紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温50℃,搅拌反应60min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料。
所述的硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲基硅烷。
所述的改性硅溶胶基料按照以下技术方案制备:
按照质量份数,80份的固含量为20%的硅溶胶加入到反应釜中,用酸溶液将溶液pH值调节到4,然后将体系温度上升到60℃,缓慢的将1.5份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10交联聚合物、0.8份的双三甲基硅基锑和0.7份的二甲基二硫代氨基甲酸硒加入到反应釜中;120min内滴加完毕,继续搅拌反应,加热至水回流,反应60min,然后蒸出30份的水,即可得到一种改性硅溶胶基料。
所述的酸溶液含有0.4wt%的盐酸,9.5wt%份的乙酸溶液
所述的碳酸酯嵌段聚合物按照以下技术方案制备:
按照质量份数,将30份的二苯基甲烷二异氰酸酯,70份的四氢呋喃和0.05份的二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中搅拌均匀,然后将100份的聚碳酸酯二醇溶解于80份的四氢呋喃中,并且缓慢的加入到反应釜中,加入时间为120min;滴加完毕后反应90min,完成反应后加入0.001份的铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,继续反应150min后停止反应,加热体系到40℃,减压蒸去溶剂,即可得到碳酸酯嵌段聚合物。
实施例3
一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数:180份的改性硅溶胶基料和16份的硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到60℃,搅拌反应80min,然后加入10份的碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌30min后加入18份的丙二醇二甲醚,20份的乙二醇丁醚,0.6份的棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯, 0.06份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物,1.5份的四丁基氢氧化铵和1.0份的紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温60℃,搅拌反应120min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料。
所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的改性硅溶胶基料按照以下技术方案制备:
按照质量份数,100份的固含量为30%的硅溶胶加入到反应釜中,用酸溶液将溶液pH值调节到6,然后将体系温度上升到70℃,缓慢的将2.5份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10交联聚合物、1.4份的双三甲基硅基锑和1.3份的二甲基二硫代氨基甲酸硒加入到反应釜中;180min内滴加完毕,继续搅拌反应,加热至水回流,反应120min,然后蒸出40份的水,即可得到一种改性硅溶胶基料。
所述的酸溶液含有0.8wt%的盐酸, 10.0wt%份的乙酸溶液
所述的碳酸酯嵌段聚合物按照以下技术方案制备:
按照质量份数,将40份的二苯基甲烷二异氰酸酯,80份的四氢呋喃和0.10份的二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中搅拌均匀,然后将120份的聚碳酸酯二醇溶解于100份的四氢呋喃中,并且缓慢的加入到反应釜中,加入时间为180min;滴加完毕后反应150min,完成反应后加入0.006份的铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,继续反应200min后停止反应,加热体系到50℃,减压蒸去溶剂,即可得到碳酸酯嵌段聚合物。
对比例1
不加改性硅溶胶基料,其它同实施例1。
对比例2
不加碳酸酯嵌段聚合物,其它同实施例1。
对比例3
不加棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯,其它同实施例1。
对比例4
不加三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10 交联聚合物,其它同实施例1。
对比例5
不加双三甲基硅基锑,其它同实施例1。
对比例6
不加铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,其它同实施例1。
对比例7
不加二甲基二硫代氨基甲酸硒,其它同实施例1。
表:不同工艺做出的试验样品的性能比较。

Claims (4)

1.一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数:150-180份的改性硅溶胶基料和9-16份的硅烷偶联剂接入到反应釜中,加热到40-60℃,搅拌反应60-80min,然后加入5-10份的碳酸酯嵌段聚合物,继续搅拌20-30min后加入12-18份的丙二醇二甲醚,15-20份的乙二醇丁醚,0.1-0.6份的棕榈油醇聚醚-60 己基二氨基甲酸酯,0.01-0.06份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物,1.0-1.5份的四丁基氢氧化铵和0.5-1.0份的紫外线吸收剂纳米氧化钛,保温50-60℃,搅拌反应60-120min后即可得到一种聚碳酸酯表面涂层新材料;
所述的改性硅溶胶基料按照以下技术方案制备:
按照质量份数,80-100份的固含量为20%-30%的硅溶胶加入到反应釜中,用酸溶液将溶液pH值调节到4-6,然后将体系温度上升到60-70℃,缓慢的将1.5-2.5份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/PEG-10 交联聚合物、0.8-1.4份的双三甲基硅基锑和0.7-1.3份的二甲基二硫代氨基甲酸硒加入到反应釜中;120-180min内滴加完毕,继续搅拌反应,加热至水回流,反应60-120min,然后蒸出30-40份的水,即可得到一种改性硅溶胶基料。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基乙烯基二甲基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,其特征在于:所述的酸溶液含有0.4wt%-0.8wt%的盐酸,9.5wt%-10.0wt%份的乙酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯表面涂层新材料的制备方法,其特征在于:所述的碳酸酯嵌段聚合物按照以下技术方案制备:
按照质量份数,将30-40份的二苯基甲烷二异氰酸酯,70-80份的四氢呋喃和0.05-0.10份的二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中搅拌均匀,然后将100-120份的聚碳酸酯二醇溶解于80-100份的四氢呋喃中,并且缓慢的加入到反应釜中,加入时间为120-180min;滴加完毕后反应90-150min,完成反应后加入0.001-0.006份的铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,继续反应150-200min后停止反应,加热体系到40-50℃,减压蒸去溶剂,即可得到碳酸酯嵌段聚合物。
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