CN108483486B - 一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统，该系统按照工艺流程依序包括前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、纳米复合材料合成设备和后期处理设备以及辅助通道。该系统可精准定位低维单相纳米材料及其复合材料合成的关键环节，通过对不同阶段的材料进行处理，改善表面或界面特性，并高精度控制液相合成方法及其工艺条件，可获得满足不同需求的小批量、多维度、高品质、良好稳定性、优异各向异性的单相纳米材料及其纳米复合材料，具有结构简单、利用率高、用途广、产品质量高、成本低、可连续化生产等特点。此外，该系统也可用于前驱体溶液的合成、纳米复合材料定向生长控制、表面及界面处理、纳米器件的组装。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，特别是涉及一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统。
背景技术
纳米材料独特的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，显示出其优于块体材料的独特优势；而其零维、一维和二维等低维单相纳米材料则具有良好的各向异性，由其构建的核壳结构材料、低维构建准三维结构材料和范德瓦尔斯异质结等纳米复合材料则具有更加丰富的化学活性、良好的光电特性，也为其应用提供多种可能。但由于微纳结构严重的团聚、相变、取向分布各异、基体材料/增强相的物化性质存在差异及其复合方式的不相容均导致纳米复合材料性能的不稳定，降低此类材料应用价值；而材料的表面或界面特性、合成方法及工艺条件均直接影响其性能。因而，深入研究纳米技术有助于全面掌握该类材料的性质并拓宽其应用领域。纵观纳米技术发展，第二代纳米技术注重纳米材料功能性研究，而第三代纳米技术则更加关注对三维纳米体系材料的制备、纳米尺度和多尺度结构的网状化生产。与固相、气相合成反应相比，液相合成纳米材料具有设备简单、工艺可控性强、制造成本低廉、产品性能良好、可实现大规模生产的优势，因而受到广泛关注。目前，已有大量液相合成工艺及设备处于在研或小规模应用阶段，如水热反应、离子注入(如热注入)、共沉积法、阴/阳离子交换(如SILAR法)、包覆法(如化学沉积)、电泳法及相关表面处理工艺等。然而，现行的液相合成体系也存在生产单一、应用范围局限、连续化和功能化程度低等缺陷。因此，开发一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统显得尤为重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的是提出一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统，以获得满足不同需求的小批量、多维度、高品质、良好稳定性、优异各向异性的单相纳米材料及其纳米复合材料。具体技术方案如下：
本发明提出一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统，其特征在于：按照工艺流程依序包括前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备以及辅助通道。
可选的，所述前期处理设备通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等工艺条件，修饰合成材料的表面结构，为纳米材料的合成提供适宜的前驱体溶液、材料的界面修饰、合成材料及合成环境。该设备按照工艺流程依序包括搅拌杆、出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管、加热棒、粘度计、pH计、电导率计、测温探头、外壳、超声器和出料口。
可选的，所述低维单相纳米材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间等外加电场条件，控制合成零维、一维或二维等低维单相纳米材料的形貌、尺寸、各向异性的合成。该合成设备包括出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管路、粘度计、引导电极正极、内衬、外壳、注气口、pH计、快速注液口、测温探头、电导率计、基底材料、出料口、引导电极负极、加热棒和超声器。
可选的，所述中期处理设备和后期处理设备结构相同，通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等工艺条件，修饰低维单相纳米材料的表面结构，为复合材料合成提供适宜的合成材料及合成环境；此外，可实现对纳米材料的清洗及复合材料合成环境的调节。所述设备包括搅拌杆、出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管路、粘度计、加热棒、pH计、电导率计、测温探头、出料口、超滤膜/滤纸、外壳、过滤隔板和过滤抽真空管路。
可选的，所述纳米复合材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间等外加电场条件，控制零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结等纳米复合材料合成。该设备包括粘度计、顶部引导电极、出气路、进气路、顶盖、外壳、进料口、抽真空管路、内衬、加热棒、注气口、快速注液口、正侧方引导电极、负侧方引导电极、pH计、电导率计、测温探头、出气路、超声器、底部引导电极和基底材料。
可选的，所述辅助通道分别连接前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备。
可选的，所述系统可用于包括零维、一维或二维材料在内的低维单相纳米材料，以及零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结等纳米复合材料的合成；此类材料具有良好的各向异性、丰富的化学活性及优异的光电特性，可广泛应用于能源、环境、化工等领域。
可选的，所述前期处理设备还可用于高品质前驱体溶液的合成，所述低维单相纳米材料合成设备还可用于二维纳米材料的化学分离，所述中期处理设备还可用于二维材料表面或界面修饰，所述后期处理设备还可用于纳米复合材料的表面及界面处理，所述辅助通道用于分别为各个设备提供前驱体溶液、低维单相纳米材料以及复合材料。
可选的，所述系统可用于低维单相纳米材料及其复合材料的器件组装。
本发明的有益效果是：与背景技术相比具有明显的先进性，可精准定位低维单相纳米材料及其复合材料合成的关键环节，通过对不同阶段的材料进行处理，改善表面或界面特性，并高精度控制液相合成方法及其工艺条件，可获得满足不同需求的小批量、多维度、高品质、良好稳定性、优异各向异性的单相纳米材料及其纳米复合材料，具有结构简单、利用率高、用途广、产品质量高、成本低、可连续化生产等特点。此外，该系统也可用于前驱体溶液的合成、纳米复合材料定向生长控制、表面及界面处理、纳米器件的组装。
附图说明
图1为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的结构示意图；
图2为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的前期处理设备结构示意图；图中，1—搅拌杆；2—出气路；3—进气路；4—不锈钢顶盖；5—进料口；6—抽真空管路；7—加热棒；8—粘度计；9—pH计；10—电导率计；11—测温探头；12—不锈钢外壳；13—超声器；14—出料口。
图3为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的低维单相纳米材料合成设备结构示意图；图中，15—出气路；16—进气路；17—不锈钢顶盖；18—进料口；19—抽真空管路；20—粘度计；21—引导电极正极；22—聚四氟乙烯/玻璃内衬；23—不锈钢外壳；24—注气口；25—pH计；26—快速注液口；27—测温探头；28—电导率计；29—基底材料；30—出料口；31—引导电极负极；32—加热棒；32—超声器。
图4为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的中/后期处理设备结构示意图；图中，34—搅拌杆；35—出气路；36—进气路；37—不锈钢顶盖；38—进料口；39—抽真空管路；40—粘度计；41—加热棒；42—pH计；43—电导率计；44—测温探头；45—出料口；46—超滤膜/滤纸；48—不锈钢外壳；49—过滤隔板；50—过滤抽真空管路。
图5为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的纳米复合材料合成设备结构示意图；图中，51—粘度计；52—顶部引导电极；53—出气路；54—进气路；55—不锈钢顶盖；56—不锈钢外壳；57—进料口；58—抽真空管路；59—聚四氟乙烯/玻璃内衬；60—加热棒；61—注气口；62—快速注液口；63—正侧方引导电极；64—负侧方引导电极；65—pH计；66—电导率计；67—测温探头；68—出气路；69—超声器；70—底部引导电极；71—基底材料。
图6为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统合成的多维度钙钛矿材料；其中，图(a)为合成的CsPbI3纳米晶，图(b)为合成的CsPbI3-rGO复合纳米材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式和附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中产品单一、质量低下、稳定性差、无法连续生产等问题，本发明提出一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统，该系统按照工艺流程依序包括前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、纳米复合材料合成设备和后期处理设备以及辅助通道。该系统可精准定位低维单相纳米材料及其复合材料合成的关键环节，通过对不同阶段的材料进行处理，改善表面或界面特性，并高精度控制液相合成方法及其工艺条件，可获得满足不同需求的小批量、多维度、高品质、良好稳定性、优异各向异性的单相纳米材料及其纳米复合材料，具有结构简单、利用率高、用途广、产品质量高、成本低、可连续化生产等特点。此外，该系统也可用于前驱体溶液的合成、纳米复合材料定向生长控制、表面及界面处理、纳米器件的组装。
下面通过具体实施例，对本发明实施例提供的液相合成系统进行详细说明。
如图1所示，为本发明多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的结构示意图，该系统按照工艺流程依序包括前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备以及辅助通道。
前期处理设备通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等工艺条件，修饰合成材料的表面结构，为钙钛矿纳米材料的合成提供适宜的前驱体溶液、材料的界面修饰、合成材料及合成环境，如图2所示。该设备包括搅拌杆1、出气路2、进气路3、不锈钢顶盖4、进料口5、抽真空管6、加热棒7、粘度计8、pH计9、电导率计10、测温探头11、不锈钢外壳12、超声器13和出料口14。
低维单相纳米材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间等外加电场条件，控制合成零维、一维、二维等低维单相纳米材料的形貌、尺寸、各向异性的合成，如图3所示。该合成设备包括出气路15、进气路16、不锈钢顶盖17、进料口18、抽真空管路19、粘度计20、引导电极正极21、聚四氟乙烯/玻璃内衬22、不锈钢外壳、注气口23、pH计24、快速注液口25、测温探头26、电导率计27、单相纳米材料合成设备基底材料28、出料口29、引导电极负极30、加热棒31和超声器32。
中/后期处理设备结构相同，通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等工艺条件，修饰低维单相纳米材料的表面结构，为复合材料合成提供适宜的合成材料及合成环境。此外，可实现对纳米材料的清洗及复合材料合成环境的调节，如图4所示。该设备包括搅拌杆34、出气路35、进气路36、不锈钢顶盖37、进料口38、抽真空管路39、粘度计40、加热棒41、pH计42、电导率计43、测温探头44、出料口45、超滤膜/滤纸46、不锈钢外壳48、过滤隔板49和过滤抽真空管路50。
纳米复合材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值等溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间等外加电场条件，控制零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结等纳米复合材料合成，如图5所示。该设备由粘度计51、顶部引导电极52、出气路53、进气路54、不锈钢顶盖55、不锈钢外壳56、进料口57、抽真空管路58、聚四氟乙烯/玻璃内衬59、加热棒60、注气口61、快速注液口62、正侧方引导电极63、负侧方引导电极64、pH计65、电导率计66、测温探头67、出气路68、超声器69、底部引导电极70和基底材料71。
在另一实现方式中，所述辅助通道分别连接前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备。
在另一实现方式中，所述系统可用于包括零维、一维或二维材料在内的低维单相纳米材料，以及零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结等纳米复合材料的合成；具有良好的各向异性、丰富的化学活性及优异的光电特性，可广泛应用于能源、环境、化工等领域。
在另一实现方式中，所述前期处理设备还可用于高品质前驱体溶液的合成，所述低维单相纳米材料合成设备还可用于二维纳米材料的化学分离，所述中期处理设备还可用于二维材料表面或界面修饰，所述后期处理设备还可用于纳米复合材料的表面及界面处理，所述辅助通道用于分别为各个设备提供前驱体溶液、低维单相纳米材料以及复合材料。
在本发明的另一种实施例中，该设备可用于合成石墨烯、氮化硼、黑磷、过渡金属硫族化合物等二维薄膜表面负载钙钛矿纳米复合材料。在低维单相纳米材料合成设备完成二维纳米薄膜的化学分离，在中期处理设备中完成二维薄膜表面或界面修饰，并在纳米复合材料合成设备完成二维薄膜表面负载钙钛矿纳米复合材料的合成。使用该系统合成的CsPbI3纳米晶的TEM如图6(a)所示，CsPbI3-rGO复合纳米材料的TEM如图6(b)所示。
在另一实现方式中，所述系统可用于低维单相纳米材料及其复合材料的器件组装。
综上可得：阵列式液相合成系统可精准定位低维单相纳米材料及其复合材料合成的关键环节，通过对不同阶段的材料进行处理，改善表面或界面特性，并高精度控制液相合成方法及其工艺条件，可获得满足不同需求的小批量、多维度、高品质、良好稳定性、优异各向异性的单相纳米材料及其纳米复合材料，具有结构简单、利用率高、用途广、产品质量高、成本低、可连续化生产等特点。此外，该系统也可用于前驱体溶液的合成、纳米复合材料定向生长控制、表面及界面处理、纳米器件的组装。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统，其特征在于：按照工艺流程依序包括前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备以及辅助通道；
阵列式液相合成系统可精准定位低维单相纳米材料及其复合材料合成的关键环节，通过对不同阶段的材料进行处理，改善表面或界面特性，并高精度控制液相合成方法及其工艺条件；
其中，前期处理设备通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值的工艺条件，修饰合成材料的表面结构，为纳米材料的合成提供适宜的前驱体溶液、材料的界面修饰、合成材料及合成环境；低维单相纳米材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值的溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间的外加电场条件，控制合成零维、一维或二维的低维单相纳米材料的形貌、尺寸、各向异性的合成；中期处理设备和后期处理设备通过调节添加液类型、溶液浓度、温度、pH值的工艺条件，修饰低维单相纳米材料的表面结构，为复合材料合成提供适宜的合成材料及合成环境，并可实现对纳米材料的清洗及复合材料合成环境的调节；纳米复合材料合成设备通过控制添加液类型、溶液浓度、温度、pH值的溶剂合成条件及外加场类型、电场强度、时间的外加电场条件，控制零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结的纳米复合材料合成；辅助通道用于分别为各个设备提供前驱体溶液、低维单相纳米材料以及复合材料。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述前期处理设备包括搅拌杆、出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管、加热棒、粘度计、pH计、电导率计、测温探头、外壳、超声器和出料口。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述低维单相纳米材料合成设备包括出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管路、粘度计、引导电极正极、内衬、外壳、注气口、pH计、快速注液口、测温探头、电导率计、基底材料、出料口、引导电极负极、加热棒和超声器。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述中期处理设备和后期处理设备结构相同，包括搅拌杆、出气路、进气路、顶盖、进料口、抽真空管路、粘度计、加热棒、pH计、电导率计、测温探头、出料口、超滤膜/滤纸、外壳、过滤隔板和过滤抽真空管路。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述纳米复合材料合成设备包括粘度计、顶部引导电极、出气路、进气路、顶盖、外壳、进料口、抽真空管路、内衬、加热棒、注气口、快速注液口、正侧方引导电极、负侧方引导电极、pH计、电导率计、测温探头、出气路、超声器、底部引导电极和基底材料。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述辅助通道分别连接前期处理设备、低维单相纳米材料合成设备、中期处理设备、复合材料合成设备和后期处理设备。
7.根据权利要求1所述一种多维度纳米复合材料的阵列式液相合成系统的应用，其特征在于，所述系统可用于包括零维、一维或二维材料在内的低维单相纳米材料，以及零维/一维核壳结构材料、一维/二维表面负载零维材料、二维表面负载一维构建准三维结构材料、二维范德瓦尔斯异质结及由其组成的多结构/异质结纳米复合材料的合成，合成的单相纳米材料及其纳米复合材料具有优异的各向异性、良好的稳定性和丰富的化学活性。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述前期处理设备还可用于高品质前驱体溶液的合成，所述低维单相纳米材料合成设备还可用于二维纳米材料的化学分离，所述中期处理设备还可用于二维材料表面或界面修饰，所述后期处理设备还可用于纳米复合材料的表面及界面处理。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述系统可用于低维单相纳米材料及其复合材料的器件组装。
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