CN108483435A - 一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶性防水材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4‑羟基喹啉羧酸酯‑氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，包括复合性混凝土外加剂、活性阴离子催化剂、水泥、细集料、橡胶粉、偶联剂、Fe2O3、CaO、MgO，活性阴离子催化剂为4‑羟基喹啉羧酸酯‑氧化石墨烯，复合性混凝土外加剂包括早强剂、速凝剂、引气剂、减水剂和调凝剂，水泥为高铝水泥或硅酸盐水泥，细集料为石英砂、二氧化硅粉末或天然河砂，偶联剂为硅烷偶联剂。本发明防水材料提高基体混凝土的密实度，减少基体混凝土吸湿作用、毛细作用、化学侵蚀作用、渗透作用和冻融循环作用等对建筑物的侵害，增加了混凝土的耐久性，具有良好防水性能。

Description

一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶性防水 材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于建筑工程材料及其制备和使用的技术领域，尤其涉及一种水泥基材料表面防水材料。
背景技术
水泥基渗透结晶型防水材料(简称CCCW)，该类材料有两种形式，一类是水泥基渗透结晶型防水涂料；另一类是水泥基渗透结晶型防水剂。有的品牌也只有一种型式，既可作防水涂料又能作为防水剂使用。水泥基渗透结晶型防水材料是以硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥、石英砂等为基材，掺入活性化学物质制成的粉状无机刚性防水材料。该类材料的化学活性物质的种类可能会因不同的品牌而不同，它们是水泥基渗透结晶型防水材料的核心成分，也是各生产厂家进行保密的部分。至于其作用机理由公认的是该类材料利用本身所含有的特殊的化学活性物质在载体水的作用下在混凝土内部渗透，并在水的作用下，活性化学物质与混凝土中未水化的水泥颗粒或游离的Ca(OH)2、CaO等碱性物质发生反应生成不溶性晶体，这些晶体封堵和封闭混凝土内部的毛细孔隙和微裂纹，生成的结晶体与混凝土结为一体，从而增加混凝土的密实度，提高其强度和抗能力。当混凝土处于干燥状态时，活性物质就会处于休眠状态，停止反应作用。一旦由于外力载荷、温差变化等造成新的裂纹或其它的结构缺陷导致混凝土漏水，活性物质便会随水继续向混凝士内部渗透，并再次发生反应生成新的不溶性晶体，封堵新出现的孔隙，抑制水的渗漏。CCCW材料赋予了混凝土自修复能力和可靠的永久性防水抗渗作用；同时，可提高基体混凝土的密实度，减少基体混凝土吸湿作用、毛细作用、化学侵蚀作用、渗透作用和冻融循环作用等对建筑物的侵害，增加了混凝土的耐久性。这种防水材料满足了现代建筑物耐久性要求，而且通过这个过程来充实混凝土结构内部的结晶密度。该类材料具有许多优点，能够解决我国目前防水材料行业所面临的许多燃眉之急的问题。水泥基渗透结晶型防水材料，其独特的防水性能对整个水工混凝土防渗问题的解决是个革新。
有一类水泥基渗透结晶型防水材料的活性物质在溶于水后先形成小分子，然后再在一定的条件下聚合增长，最后生成不溶于水的结晶体而堵塞裂缝和毛细孔。如“倍耐克88渗透结晶活性母料”，本发明提供一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯，是一种分子量小的物质，在分子结构中同时含有疏水基团-R-和亲水基团-OH。在粉状及干燥状态下，其亲水性大于疏水性，可溶于水；在干燥环境中不发生缩聚结晶现象，而在潮湿环境中发生缩聚结晶，形成不溶于水的自聚体结晶，密封混凝土中的毛细管网、毛细孔及微裂缝，起阻水、防水作用。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料及其制备和应用。本发明制备的4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料当混凝土成为干燥状态时，活性化学物质以固态形式存在，也就不再发生渗透，当混凝土产生微裂纹等缺陷时，水便会再次沿着裂纹进入混凝土，相应的活性物质遇水也就被再次激活，随水向混凝土内部渗透并发生作用，直至裂纹被堵塞，可以长期保证建筑材料具有良好的防水效果。
本发明提供一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，包括复合性混凝土外加剂、活性阴离子催化剂、水泥、细集料、橡胶粉、偶联剂、Fe2O3、CaO、MgO，其中复合性混凝土外加剂的质量份为0.01-10，活性阴离子催化剂的质量份为0.01-10，细集料的质量份为0.1-10，橡胶粉的质量份为1-15，偶联剂的质量份为0.01-1，Fe2O3、CaO、MgO总共的质量份为0.1-15，其他为水泥，所述活性阴离子催化剂为4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯，复合性混凝土外加剂包括早强剂、速凝剂、引气剂、减水剂和调凝剂，早强剂为氯化物、碳酸盐、硝酸盐、硫代硫酸盐、硅酸盐、铝酸盐、碱性氢氧化物、三乙醇胺、甲酸钙、乙酸钙、丙酸钙和丁酸钙、尿素、草酸、胺与甲醛缩合物中的一种或几种，引气剂为木材树脂盐、合成洗涤剂、木质素磺酸盐、蛋白质的盐、脂肪酸和树脂酸及其盐中的一种或几种，减水剂为NC、ESJ、木质素磺酸盐、甲基萘磺酸盐缩合物、聚烷基芳基磺酸盐缩合物中的一种或几种，缓凝剂为酒石酸钠钾、氟硅酸盐、硫酸亚铁、磷酸、亚硫酸钠、乳酸、酒石酸葡萄糖酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁中的一种或几种，水泥为高铝水泥或硅酸盐水泥，细集料为石英砂、二氧化硅粉末或天然河砂，偶联剂为硅烷偶联剂。
作为本发明进一步的改进，复合性混凝土外加剂的质量份为0.1-10，活性阴离子催化剂的质量份为0.1-8，细集料的质量份为0.1-7，橡胶粉的质量份为1-10，偶联剂的质量份为0.01-0.5，Fe2O3、CaO、MgO总共的质量份为1-12。
作为本发明进一步的改进，Fe2O3、CaO、MgO的质量比为(20-30)：(40-60)：(5-10)。
作为本发明进一步的改进，4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备方法如下：
(1)4-羟基喹啉羧酸酯的合成：将取代苯胺和DMAP溶解溶入二氯甲烷中，分批次加入甲氧基亚甲基马来酸二甲酯，回流搅拌反应5-7h，淬灭反应，柱层析色谱分离纯化得到苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯，溶于DMF中，加入联苯醚，150℃反应2h，得到关环产物4-羟基喹啉羧酸酯，结构式如下：其中R1，R2＝氢，卤素，C1-C20直链或支链烷基，C2-C20直链或支链烯基，C2-C20直链或支链炔基，C1-C20直链或支链杂烷基，C2-C20直链或支链杂烯基，C2-C20直链或支链杂炔基，C3-C20直链或支链环烷基，C2-C20杂环烷基，C2-C20直链或支链烷基羧基，C2-C20直链或支链烷基甲酰胺基，C2-C20直链或支链烷基亚氨基，C1-C20直链或支链烷基磺酸基，C1-C20直链或支链烷基腈基；
(2)4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备：采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声均匀分散在四氢呋喃中，搅拌，滴加DCC和DMAP的四氢呋喃溶液，继续搅拌，边搅拌边加入4-羟基喹啉羧酸酯，70℃反应12h，停止反应，过滤，固体用乙醇反复洗涤，得到4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯。
作为本发明进一步的改进，氧化石墨烯：DCC：DMAP的物质的量的比为10：0.5：2。
作为本发明进一步的改进，超声条件为700W超声2h。
作为本发明进一步的改进，取代苯胺：DMAP：甲氧基亚甲基马来酸二甲酯的物质的量比为1.2:0.2:1。
作为本发明进一步的改进，苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯与联苯醚的物质的量比为1：2。
本发明进一步保护一种上述4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的制备方法，按照以下步骤进行：按照比例称取各组分，置于无重力砂浆混料机中搅拌均匀制得4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶防水材料。
本发明进一步保护上述4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明活性物质存在于混凝土中，当混凝土成为干燥状态时，活性化学物质以固态形式存在，也就不再发生渗透，即处于所谓的“休眠’，状态。当混凝土产生微裂纹等缺陷时，水便会再次沿着裂纹进入混凝土，相应的活性物质遇水也就被再次激活，随水向混凝土内部渗透并发生作用，直至裂纹被堵塞，可以长期保证建筑材料具有良好的防水效果。
2、本发明配料提高基体混凝土的密实度，减少基体混凝土吸湿作用、毛细作用、化学侵蚀作用、渗透作用和冻融循环作用等对建筑物的侵害，增加了混凝土的耐久性。
附图说明
图1是4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1 4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备
按照以下步骤进行：
(1)4-羟基喹啉羧酸酯的合成：将1mol 4-甲氧基苯胺和0.1mol DMAP溶解溶入二氯甲烷中，分批次加入1mol甲氧基亚甲基马来酸二甲酯，回流搅拌反应7h，淬灭反应，柱层析色谱分离纯化得到苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯，得率为67％，溶于DMF中，加入1.5mol联苯醚，150℃反应2h，得到关环产物4-羟基喹啉羧酸酯，得率为75％，结构式如下：
(2)4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备：采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将10mol氧化石墨烯500W超声1h，均匀分散在四氢呋喃中，搅拌，滴加0.1mol DCC和1molDMAP的四氢呋喃溶液，继续搅拌，边搅拌边加入12mol 4-羟基喹啉羧酸酯，70℃反应12h，停止反应，过滤，固体用乙醇反复洗涤，得到4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯，得率为80％。
反应方程式如下：
实施例2 4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备
按照以下步骤进行：
(1)4-羟基喹啉羧酸酯的合成：将1mol取代苯胺和0.2mol DMAP溶解溶入二氯甲烷中，分批次加入1mol甲氧基亚甲基马来酸二甲酯，回流搅拌反应5h，淬灭反应，柱层析色谱分离纯化得到苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯，得率为91％，溶于DMF中，加入1.8mol联苯醚，150℃反应2h，得到关环产物4-羟基喹啉羧酸酯，结构式如下：
(2)4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备：采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将10mol氧化石墨烯700W超声2h，均匀分散在四氢呋喃中，搅拌，滴加0.5mol DCC和2molDMAP的四氢呋喃溶液，继续搅拌，边搅拌边加入4-羟基喹啉羧酸酯，70℃反应12h，停止反应，过滤，固体用乙醇反复洗涤，得到4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯。
反应方程式为：
实施例3-7 4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的制备
按照比例称取各组分，置于无重力砂浆混料机中搅拌均匀制得4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶防水材料。
试验例1性能检测
将实施例3-7制备的4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料与市售的国外、国内同类产品进行性能检测对比，以下分别用实施例3-7和A和B代表本发明自制、国外某知名品牌和国内某知名品牌的同类水泥基渗透结晶型防水材料。试验时的粉料：水＝1:0.4，涂层厚度为1-1.5mm，其它按国标GBl8445-2001所述试验方法进行，测试结果见表1。
表1各组主要技术指标
由检验结果可见，本发明实施例制备的4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的凝结时间较国内外同类产品的凝结时间要长些，是因为施工条件凝结时间的试验方法规定的条件有所不同，因施工工艺多为薄涂法施工，实际凝结时间要远早于检验测出的凝结时间，特别是在夏季。较长的凝结时间可保证防水材料浆料有足够的开放时间及足够的保水性能，这对于活性材料的渗透和后期黏结强度的增长是非常有利的。
本发明实施例制备的4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的施工涂刮性、抗压强度(7d和28d)、渗透压力比(28d)均好于国内外同类产品，其它性能接近国外产品，优于国内同类产品，以实施例5的材料性能最优。由于关键活性成分为自主开发生产，同质量产品的价格是国外的1/6，国内的1/5，价格优势，产品的性价比高。
尽管已经示出和描述了本方面的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本方面的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本方面的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，包括复合性混凝土外加剂、活性阴离子催化剂、水泥、细集料、橡胶粉、偶联剂、Fe2O3、CaO、MgO，其中复合性混凝土外加剂的质量份为0.01-10，活性阴离子催化剂的质量份为0.01-10，细集料的质量份为0.1-10，橡胶粉的质量份为1-15，偶联剂的质量份为0.01-1，Fe2O3、CaO、MgO总共的质量份为0.1-15，其他为水泥，所述活性阴离子催化剂为4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯，复合性混凝土外加剂包括早强剂、速凝剂、引气剂、减水剂和调凝剂，早强剂为氯化物、碳酸盐、硝酸盐、硫代硫酸盐、硅酸盐、铝酸盐、碱性氢氧化物、三乙醇胺、甲酸钙、乙酸钙、丙酸钙和丁酸钙、尿素、草酸、胺与甲醛缩合物中的一种或几种，引气剂为木材树脂盐、合成洗涤剂、木质素磺酸盐、蛋白质的盐、脂肪酸和树脂酸及其盐中的一种或几种，减水剂为NC、ESJ、木质素磺酸盐、甲基萘磺酸盐缩合物、聚烷基芳基磺酸盐缩合物中的一种或几种，缓凝剂为酒石酸钠钾、氟硅酸盐、硫酸亚铁、磷酸、亚硫酸钠、乳酸、酒石酸葡萄糖酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁中的一种或几种，水泥为高铝水泥或硅酸盐水泥，细集料为石英砂、二氧化硅粉末或天然河砂，偶联剂为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述复合性混凝土外加剂的质量份为0.1-10，活性阴离子催化剂的质量份为0.1-8，细集料的质量份为0.1-7，橡胶粉的质量份为1-10，偶联剂的质量份为0.01-0.5，Fe2O3、CaO、MgO总共的质量份为1-12。
3.根据权利要求1所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述Fe2O3、CaO、MgO的质量比为(20-30)：(40-60)：(5-10)。
4.根据权利要求1所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备方法如下：
(1)4-羟基喹啉羧酸酯的合成：将取代苯胺和DMAP溶解溶入二氯甲烷中，分批次加入甲氧基亚甲基马来酸二甲酯，回流搅拌反应5-7h，淬灭反应，柱层析色谱分离纯化得到苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯，溶于DMF中，加入联苯醚，150℃反应2h，得到关环产物4-羟基喹啉羧酸酯，结构式如下：其中R1，R2＝氢，卤素，C1-C20直链或支链烷基，C2-C20直链或支链烯基，C2-C20直链或支链炔基，C1-C20直链或支链杂烷基，C2-C20直链或支链杂烯基，C2-C20直链或支链杂炔基，C3-C20直链或支链环烷基，C2-C20杂环烷基，C2-C20直链或支链烷基羧基，C2-C20直链或支链烷基甲酰胺基，C2-C20直链或支链烷基亚氨基，C1-C20直链或支链烷基磺酸基，C1-C20直链或支链烷基腈基；
(2)4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯的制备：采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声均匀分散在四氢呋喃中，搅拌，滴加DCC和DMAP的四氢呋喃溶液，继续搅拌，边搅拌边加入4-羟基喹啉羧酸酯，70℃反应12h，停止反应，过滤，固体用乙醇反复洗涤，得到4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述氧化石墨烯：DCC：DMAP的物质的量的比为10：0.5：2。
6.根据权利要求4所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述超声条件为700W超声2h。
7.根据权利要求4所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述取代苯胺：DMAP：甲氧基亚甲基马来酸二甲酯的物质的量比为1.2:0.2:1。
8.根据权利要求4所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料，其特征在于，所述苯胺基亚甲基丙二酸二烷基酯与联苯醚的物质的量比为1：2。
9.一种上述权利要求所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶型防水材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：按照比例称取各组分，置于无重力砂浆混料机中搅拌均匀制得4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯水泥基渗透结晶防水材料。
10.一种根据权利要求1-8任一权利要求所述一种4-羟基喹啉羧酸酯-氧化石墨烯烯水泥基渗透结晶型防水材料的应用。
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