CN108479400A - 一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基‑聚酰胺反渗透膜的制备方法，属于反渗透膜制备技术领域。所述方法如下：添加聚偏氟乙烯、致孔剂、二氧化硅于溶剂中，搅拌混匀得铸膜液；将铸膜液涂于玻璃板上，浸入凝胶浴溶液中，基膜脱落，浸泡后晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜；配置芳香族多元胺类化合物的水溶液和芳香族酰氯的正己烷溶液，将基膜浸入水溶液中后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入正己烷溶液反应后真空干燥，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基‑聚酰胺反渗透膜。本发明制备过程中使用的为疏水纳米二氧化硅，其在聚偏氟乙烯的有机溶液中具有更优秀的分散效果，具有低阻力、高水通量、强抗氧化性能。

Description

一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于反渗透膜制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透作为一种先进的水处理技术被广泛应用于脱盐和小分子杂质的去除过程中，在解决水资源短缺问题中有着广阔的前景。然而，近年来，诸多因素严重限制了反渗透技术的发展。特别是由反渗透膜渗透性能较低导致的反渗透运行过程能耗过高的问题限制了反渗透技术的进一步推广应用。据相关理论推算结果显示反渗透膜的渗透性能提升3倍，可使海水脱盐的反渗透过程运行能耗降低15%，使苦咸水脱盐的反渗透过程运行能耗降低45%。因此，开发一种高通量反渗透膜以降低反渗透过程的能耗仍是亟待解决的重要课题。
聚酰胺薄层复合膜因其优异的化学稳定性，逐步发展为当前反渗透膜领域中应用最为广泛的反渗透膜。该复合反渗透膜是由一层超薄的聚酰胺层在多孔基膜表面通过界面聚合法铺展而成。其最大优势在于可通过对分离层和基膜分别进行优化设计，进而实现复合膜渗透性能的最大化提升。然而，由于当前的主流观点认为聚酰胺分离层是复合膜渗透性能的主要决定因素，使得当前的主流研究都集中于通过对分离层的改性等手段提升复合膜渗透性能。尽管如此，最近的一些研究表明选用高渗透性、低阻力的基膜同样能够显著提升复合反渗透膜的渗透性能。拥有海绵结构的聚砜膜因其廉价易得，化学稳定性好等优点，通常被用作复合反渗透膜基膜。该基膜的缺陷在于膜海绵结构密实、阻力较大、水通量较低、抗氧化能力较差等，进而限制了复合反渗透膜渗透性能的提升和应用市场的拓展。指状孔结构聚偏氟乙烯膜因其具有低阻力、高水通量、强抗氧化性能等优势，被视为海绵结构聚砜膜的潜在替代品，以期望进一步提升复合膜的渗透性能。然而，指状孔结构聚偏氟乙烯膜耐压性能较差，难以承受反渗透过程的高压环境，在反渗透过程中被压实而使其渗透性迅速下降。前商品化的海绵孔聚砜基-聚酰胺复合膜膜阻力较高，渗透性能较差，运行过程中能耗较高。
文章（DOI: 10.1039/c7ta02552a）中通过向聚砜溶液中添加并进行聚对苯二甲酰对苯二胺的原位聚合，增强了指状孔聚砜基膜的耐压能力，进而提升了聚砜基-聚酰胺复合膜的渗透性能。公开号为CN104607066A的发明专利公开了一种薄层聚酰胺复合膜的制备方法，其通过在基膜中加入带侧羧基的聚芳醚砜，提高了基膜的亲水性，以及聚酰胺分离层和基膜间的粘结强度，提升了复合膜的化学稳定性、膜通量与脱盐率。公开号为CN106943902A的发明专利申请公开了一种硅酸脂改性聚酰胺复合膜的制备方法，其通过在芳香族多元胺类化合物的水相溶液或芳香族酞氯的有机相溶液中添加适量的硅酸脂以调节两相间的界面聚合反应，所形成的聚酰胺复合膜拥有较高的水通量跟脱盐率。上述专利和文章中所述聚酰胺复合膜改进方法工艺复杂、费用较高，难以进行大规模的工业化生产和推广应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有聚酰胺复合膜性能较差、制备工艺复杂、成本较高的问题，提供一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，制备的二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜在保持聚偏氟乙烯膜的疏松指状孔结构、低阻力、高水通量、强抗氧化性能等优势的同时，通过疏水纳米二氧化硅的添加提升了基膜的耐压能力，进而提升了复合反渗透膜的渗透性能和应用市场拓展。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，所述方法按照以下步骤实现：
步骤一：二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜的制备：添加10~22 wt.%聚偏氟乙烯、0.5~10 wt.%致孔剂、0.01~5 wt.%疏水纳米二氧化硅于溶剂中，在30~90 ℃温度下搅拌，直到均匀混合、完全溶解，即得到铸膜液；将铸膜液静置24 h之后用刮刀涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中形成基膜，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡6~12 h，室温下晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜；
步骤二：二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备：配置0.5~5 wt.%芳香族多元胺类化合物的水溶液和0.05~0.5 wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液，将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中1~10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入1~3 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）本发明制备过程中使用的二氧化硅为疏水纳米二氧化硅，疏水纳米二氧化硅能够在聚偏氟乙烯的有机溶液中获得更优秀的分散效果，从而在保持疏松指状孔结构、低阻力、高水通量、强抗氧化性能等优势的同时提升了聚偏氟乙烯基膜的耐压能力，5 Bar压力下二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜纯水通量提升为纯聚偏氟乙烯膜纯水通量的2~3倍。
（2）本发明制备的耐压指状孔结构二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜，克服了传统商品化海绵结构聚砜膜结构密实、阻力较大、水通量较低、抗氧化能力较差等缺陷，并且制备工艺简单、成本较低。
（3）本发明通过疏水纳米二氧化硅的添加提升了指状孔结构聚偏氟乙烯膜的耐压能力，以此为基膜所制备的二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜可在不损害聚酰胺反渗透复合膜的脱盐性能的同时实现水通量的大幅提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，所述方法按照以下步骤实现：
步骤一：二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜的制备：添加10~22 wt.%聚偏氟乙烯、0.5~10 wt.%致孔剂、0.01~5 wt.%疏水纳米二氧化硅于溶剂中，在30~90 ℃温度下搅拌，直到均匀混合、完全溶解，即得到铸膜液；将铸膜液静置24 h实现脱泡之后用刮刀涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中形成基膜，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡6~12 h，室温下晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜；
步骤二：二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备：配置0.5~5 wt.%芳香族多元胺类化合物的水溶液和0.05~0.5 wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液，将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中1~10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入1~3 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，步骤一中，所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或氯化锂。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，步骤一中，所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）或二甲基乙酰胺（DMAc）。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，步骤一中，所述的铸膜液在玻璃板上的涂布厚度为100~300μm。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，步骤二中，所述的芳香族多元胺类化合物为间苯二胺（MPD）或哌嗪（PIP）。
实施例1：
添加17 wt.%聚偏氟乙烯、1 wt.%聚乙烯吡咯烷酮、0.5 wt.%的疏水纳米二氧化硅于二甲基乙酰胺（DMAc）中，于30~90 ℃条件下搅拌，直到均匀混合、完全溶解。经脱泡之后用刮刀将铸膜液涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡，晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜。配置2 wt.%间苯二胺的水溶液和0.01wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液。将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入2 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。应用错流模式，在25 ℃、原水NaCl浓度2 g/L和15 Bar压力下测得反渗透膜的水通量为3.12 L m-2 h-1 Bar-1，脱盐率为98.1%。
实施例2：
添加18 wt.%聚偏氟乙烯、1 wt.%氯化锂、2 wt.%的疏水纳米二氧化硅于1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，于30~90 ℃条件下搅拌，直到均匀混合、完全溶解。经脱泡之后用刮刀将铸膜液涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡，晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜。二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备：配置1 wt.%间苯二胺的水溶液和0.02 wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液。将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入3 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。应用错流模式，在25 ℃、原水NaCl浓度2 g/L和15 Bar压力下测得反渗透膜的水通量为2.41 L m-2 h-1 Bar-1，脱盐率为97.5%。
实施例3：
添加15 wt.%聚偏氟乙烯、5 wt.%聚乙烯吡咯烷酮、0.05 wt.%的疏水纳米二氧化硅于二甲基乙酰胺（DMAc）中，于30~90 ℃条件下搅拌，直到均匀混合、完全溶解。经脱泡之后用刮刀将铸膜液涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡，晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜。二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备：配置0.5~5 wt.%间苯二胺的水溶液和0.05~0.5 wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液。将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入1 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。应用错流模式，在25 ℃、原水NaCl浓度2 g/L和15Bar压力下测得反渗透膜的水通量为2.34 L m-2 h-1 Bar-1，脱盐率为97.6%。

Claims (5)

1.一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述方法按照以下步骤实现：
步骤一：二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜的制备：添加10~22 wt.%聚偏氟乙烯、0.5~10 wt.%致孔剂、0.01~5 wt.%疏水纳米二氧化硅于溶剂中，在30~90 ℃温度下搅拌，直到均匀混合、完全溶解，即得到铸膜液；将铸膜液静置24 h之后用刮刀涂布于玻璃板上，并将其浸入凝胶浴溶液中形成基膜，待基膜从玻璃板上脱落后取出，用蒸馏水浸泡6~12 h，室温下晾干，得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜；
步骤二：二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备：配置0.5~5 wt.%芳香族多元胺类化合物的水溶液和0.05~0.5 wt.%均苯三甲酰氯的正己烷溶液，将二氧化硅/聚偏氟乙烯基膜浸入水溶液中1~10 min后取出，除去多余溶液后，在膜表面倒入1~3 cm厚度的正己烷溶液反应3 min并在60 ℃条件下真空干燥30 min，即得到二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮或氯化锂。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的铸膜液在玻璃板上的涂布厚度为100~300μm。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/聚偏氟乙烯基-聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的芳香族多元胺类化合物为间苯二胺或哌嗪。
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