CN108468037A - 飞秒激光预解离装置及化学气相沉积设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学气相沉积技术领域，提供了一种飞秒激光预解离装置，包括飞秒激光解离模块以及高里德堡原子检测模块，所述飞秒激光解离模块与所述高里德堡原子检测模块通过第一管道连通，所述第一管道安设有阀门。还提供一种化学气相沉积设备，包括反应气体供给源、反应腔以及上述的一种飞秒激光预解离装置。本发明通过飞秒激光解离模块预先将反应气体催化解离，使之在进入反应腔前就解离为CH2或CH，可极大提高生产效率且减少对空气的污染，同时通过高里德堡原子检测模块分析H2、CH3、CH2或CH等气体的成分，并将其反馈至飞秒激光解离模块，供飞秒激光解离模块实时调整优化功率密度和时域分布，可更好地控制催化反应的进程。

Description

飞秒激光预解离装置及化学气相沉积设备
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体为飞秒激光预解离装置及化学气相沉积设备。
背景技术
化学气相沉积是一种广泛使用的膜材料制备技术，其工作原理是把选定的两种或多种气体通入反应腔室中，气流导向到衬底处，在衬底处通过微波等能场解离，实现气体的化学反应，反应产生的目标单质沉积在衬底上。
在现有的采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)生长金刚石的系统中，微波等离子体的作用是使等离子体中的高能电子与中性气体分子发生碰撞，从而使化学键断开、激发和激活工作气体。其过程如下：在腔室中通入两种气体，分别为CH4和H2，当CH4的流量在10-35sccm和H2的流量在463-488sccm时，通过复杂的解离化学反应，可生长出金刚石薄膜。
具体的，用微波等离子体化学气相沉积来生长金刚石，实际参与反应的气体有CH4，H2，反应公式非常复杂，主要公式为：
H2+hν(Microwave)->H+H (1)
CH4+H->CH3+H2 (2)
CH3+H->CH2+H2 (3)
CH2+H->CH+H2 (4)
CH+H->C+H2 (5)
然而，在使用传统的CVD装置进行金刚石膜沉积时，金刚石膜沉积速率低的问题一直是该技术发展的一大瓶颈，特别是在制备较大面积的高品质金刚石膜时，金刚石膜的沉积速率通常只有1μm/h左右，因为由上述公式可以很明显地看出，想要获得目标反应物C，需要经过4个步骤，并且可以看到在这几个步骤中，会排出很多尾气，包括H2，CH2或CH3或CH4等，还对空气有一定污染。因此，如何提高沉积速率和消除空气污染是大家普遍关心的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种飞秒激光预解离装置及化学气相沉积设备，通过飞秒激光解离模块预先将反应气体催化解离，使之在进入反应腔前就解离为CH2或CH，可极大提高生产效率且减少对空气的污染，同时通过高里德堡原子检测模块分析催化结果，并将其反馈至飞秒激光解离模块，供飞秒激光解离模块实时调整优化功率密度和时域分布，可更好地控制催化反应的进程。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种飞秒激光预解离装置，包括飞秒激光解离模块以及高里德堡原子检测模块，
所述飞秒激光解离模块，用于对反应气体进行催化解离；
所述高里德堡原子检测模块，用于分析催化产物并将分析结果反馈至所述飞秒激光解离模块；
所述飞秒激光解离模块与所述高里德堡原子检测模块通过第一管道连通，所述第一管道安设有阀门。
进一步，所述飞秒激光解离模块包括飞秒激光器以及第二管道，所述第二管道内壁为反射面；
所述飞秒激光器，用于发射飞秒激光，催化反应气体；
所述第二管道，供所述飞秒激光在其内部进行多次反射；
所述第二管道与所述第一管道连通。
进一步，所述飞秒激光解离模块还包括用于对所述飞秒激光的光场进行时空调制的延迟光路组件。
进一步，所述延迟光路组件包括分束镜、第一反射镜、第二反射镜以及第三反射镜；
所述分束镜，用于将所述飞秒激光分为反射光和透射光；
所述第一反射镜，用于接收所述透射光并将该透射光原路反射至所述分束镜进行二次反射；
所述第二反射镜，用于接收所述分束镜进行二次反射反射来的光并将其原路反射至所述分束镜进行二次透射；
所述第三反射镜，用于接收所述反射光以及所述分束镜进行二次透射透射来的光且将两者反射至所述第二管道内。
进一步，所述延迟光路组件还包括靠近或远离所述分束镜的移动台，所述第二反射镜安装在所述移动台上。
进一步，所述第三反射镜的反射光与所述第二管道内壁的反射面的法线之间的夹角在0-50°之间。
进一步，所述延迟光路组件还包括两个衰减片，其中一个所述衰减片安设于所述分束镜与所述第二反射镜之间，另一个所述衰减片安设于所述分束镜与所述第三反射镜之间。
进一步，所述飞秒激光的入射脉宽在在7-150fs之间，入射峰值功率为1010W/CM2-1016W/CM2之间，波长在280-1100nm之间。
进一步，所述高里德堡原子检测模块包括离子吸收电极板、高压正极电极板、0V电极板以及四极质谱仪；
所述离子吸收电极板，用于回收反应过程中产生的正离子；
所述高压正极电极板和所述0V电极板，用于将反应气体电离；
所述四极质谱仪，用于分析反应气体的成分。
本发明实施例提供另一种技术方案：一种化学气相沉积设备，包括反应气体供给源以及反应腔，还包括上述的一种飞秒激光预解离装置，所述飞秒激光解离模块的两端分别与所述反应气体供给源以及所述反应腔连通；
所述反应腔内设有载片台；
所述反应腔具有抽气口。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过飞秒激光解离模块预先将反应气体催化解离，使之在进入反应腔前就解离为CH2或CH，可极大提高生产效率且减少对空气的污染，同时通过高里德堡原子检测模块分析H2、CH3、CH2或CH等气体的成分，并将其反馈至飞秒激光解离模块，供飞秒激光解离模块实时调整优化功率密度和时域分布，可更好地控制催化反应的进程。
2、通过第二管道，实现飞秒激光的多次反射，增加其与流经第二管道的气体的作用次数，催化CH4与H2两种气体的反应，提高化学反应的反应率。
3、通过延迟光路组件对飞秒激光的光场进行时空调制，使飞秒激光分成具有延迟间隔的两束光束，从而能够保证光束的能量被有效地利用，以此提高飞秒激光催化解离的效率和深度，同时终极反应(CH+H->C+H2)又能被有效抑制。
4、通过移动台的移动来灵活地调整第二反射镜与分束镜之间的距离，便于实时调整两束光之间的时间间隔。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种化学气相沉积设备的示意图；
图2为本发明实施例提供的一种飞秒激光预解离装置的飞秒激光解离模块的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种飞秒激光预解离装置的高里德堡原子检测模块的示意图；
附图标记中：1-飞秒激光预解离装置；10-飞秒激光解离模块；11-高里德堡原子检测模块；12-阀门；13-第一管道；14-第二管道；15-反射面；20-飞秒激光器；21-分束镜；22-第一反射镜；23-第二反射镜；24-第三反射镜；25-移动台；26-衰减片；27-飞秒激光双脉冲序列；30-离子吸收电极板；31-高压正极电极板；32-0V电极板；33-四极质谱仪；4-气体供给源；5-反应腔；6-载片台；7-抽气口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1、图2以及图3，本发明实施例提供一种飞秒激光预解离装置，包括飞秒激光解离模块10以及高里德堡原子检测模块11。其中，飞秒激光解离模块10用于对反应气体进行催化解离；高里德堡原子检测模块11用于分析催化产物并将分析结果反馈至所述飞秒激光解离模块10。在本实施例中，通过飞秒激光解离模块10，可在CH4气体进入化学气相沉积设备反应腔5前就解离为CH2或CH，如此可省略好几个步骤，从而极大提高反应效率。另外，在本实施例中，高里德堡原子检测模块11作为辅助模块，其作用是分析催化产物的的成分，具体的，这些催化产物可以是H2、CH3、CH2或CH等气体，当高里德堡原子检测模块11检测完成后，将其结果反馈至飞秒激光解离模块10，飞秒激光解离模块10就能够以此结果为依据来实时调整优化功率密度和时域分布，可更好地控制催化反应的进程。其中，飞秒激光解离模块10与所述高里德堡原子检测模块11通过第一管道13连通，所述第一管道13安设有阀门12，当反应结束后，打开阀门12，高里德堡原子检测模块11即可得到准确的结果，避免了还没结束气体就到了高里德堡原子检测模块11中，影响了反馈的准确性。
优化上述飞秒激光解离模块10，请参阅图2，所述飞秒激光解离模块10包括飞秒激光器20以及第二管道14，所述第二管道14与所述第一管道13连通。其中，飞秒激光器20用于发射飞秒激光，该飞秒激光能够催化反应气体的反应，在第二管道14内壁设反射面15，该反射面15为玻璃材料，利用玻璃介质材料中的自聚集效应，实现局部超强光场，增加化学反应的深度反应(CH3+H->CH2+H2、CH2+H->CH+H2)概率。而且第二管道14内的反射面15能够供所述飞秒激光进行多次反射，增加其与流经第二管道14的气体的作用次数，催化CH4与H2两种气体的反应，提高化学反应的反应率。第二管道14的长度约为50cm，管道外径为2cm，内径为1cm，玻璃的厚度为0.5cm。
进一步优化上述飞秒激光解离模块10，请参阅图2，飞秒激光解离模块10还包括用于对所述飞秒激光的光场进行时空调制的延迟光路组件。通过此延迟光路组件能够对飞秒激光的光场进行时空调制，使飞秒激光分成具有延迟间隔的两束光束，从而能够保证光束的能量被有效地利用，以此提高飞秒激光催化解离的效率和深度，同时终极反应(CH+H->C+H2)又能被有效抑制。
优化上述延迟光路组件，请参阅图2，延迟光路组件包括分束镜21、第一反射镜22、第二反射镜23以及第三反射镜24。其中，分束镜21用于将所述飞秒激光分为反射光和透射光；第一反射镜22用于接收所述透射光并将该透射光原路反射至所述分束镜21进行二次反射；第二反射镜23用于接收所述分束镜21进行二次反射反射来的光并将其原路反射至所述分束镜21进行二次透射；第三反射镜24用于接收所述反射光以及所述分束镜21进行二次透射透射来的光且将两者反射至所述第二管道14内。采用分束镜21以及三个反射镜的配合使用，可将飞秒激光分为两道光束，而且使这两道光束进入第二通道内时具有时间间隔，其中，反射光先一步射入第二通道，透射光再射入第二通道。具体的，时域上通过迈克尔逊干涉光路，将单个脉冲调制成两个能量配比为1:1、时间间隔为200fs的子脉冲。在分束镜至第三反射镜之间形成飞秒激光双脉冲序列27。
进一步优化上述延迟光路组件，请参阅图2，延迟光路组件还包括靠近或远离所述分束镜21的移动台25，所述第二反射镜23安装在所述移动台25上。采用此移动台25的移动来灵活地调整第二反射镜23与分束镜21之间的距离，便于实时调整两束光之间的时间间隔。调节的范围在50fs到500fs之间，空间上缩小的光斑的直径为1mm。
作为本发明实施例的优化方案，请参阅图2，第三反射镜24的反射光与所述第二管道14内壁的反射面15的法线之间的夹角在0-50°之间。如此才能够保证入射光能够在第二管道14内的反射面15上进行多次弹射。在本实施例中，飞秒激光的入射脉宽在在7-150fs之间，入射峰值功率为1010W/CM2到1016W/CM2之间，波长在280-1100nm之间。例如，夹角为25°，中心波长为800nm，脉宽为60fs，入射峰值功率为1010W/CM2时，能够实现多次反射，反射率达99％以上。
作为本发明实施例的优化方案，请参阅图2，延迟光路组件还包括两个衰减片26，其中一个所述衰减片26安设于所述分束镜21与所述第二反射镜23之间，另一个所述衰减片26安设于所述分束镜21与所述第三反射镜24之间。设衰减片26能够将光衰减。
优化上述高里德堡原子检测模块11，请参阅图3，高里德堡原子检测模块11包括离子吸收电极板30、高压正极电极板31、0V电极板32以及四极质谱仪33。其中，离子吸收电极板30用于回收反应过程中产生的正离子；高压正极电极板31和所述0V电极板32用于将反应气体电离；四极质谱仪33用于分析反应气体的成分。在本实施例中，采用-100V的离子吸收电极板30回收反应过程中产生的正离子，采用296V的脉冲高压电极板并配合0V的电极板电离H2、CH3、CH2或CH等气体，采用四极质谱仪33来分析H2、CH3、CH2或CH等气体的成分。
本发明实施例提供一种化学气相沉积设备，包括反应气体供给源4、反应腔5以及上述的一种飞秒激光预解离装置1，所述飞秒激光解离模块10的两端分别与所述反应气体供给源4以及所述反应腔5连通；反应腔5内设有载片台6；反应腔5具有抽气口7。在现有的化学气相沉积设备中采用上述的飞秒激光预解离装置1，通过飞秒激光解离模块10可以在反应气体进入反应腔5前就解离为CH2或CH，节省了反应步骤，能够极大地提高生产效率，而且有较少的污染气体的产生，减小了对空气的污染，同时通过高里德堡原子检测模块11分析H2、CH3、CH2或CH等气体的成分，并将其反馈至飞秒激光解离模块10，供飞秒激光解离模块实时调整优化功率密度和时域分布，可更好地控制催化反应的进程。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：包括飞秒激光解离模块以及高里德堡原子检测模块，
所述飞秒激光解离模块，用于对反应气体进行催化解离；
所述高里德堡原子检测模块，用于分析催化产物并将分析结果反馈至所述飞秒激光解离模块；
所述飞秒激光解离模块与所述高里德堡原子检测模块通过第一管道连通，所述第一管道安设有阀门。
2.如权利要求1所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述飞秒激光解离模块包括飞秒激光器以及第二管道，所述第二管道内壁为反射面；
所述飞秒激光器，用于发射飞秒激光，催化反应气体；
所述第二管道，供所述飞秒激光在其内部进行多次反射；
所述第二管道与所述第一管道连通。
3.如权利要求2所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述飞秒激光解离模块还包括用于对所述飞秒激光的光场进行时空调制的延迟光路组件。
4.如权利要求3所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述延迟光路组件包括分束镜、第一反射镜、第二反射镜以及第三反射镜；
所述分束镜，用于将所述飞秒激光分为反射光和透射光；
所述第一反射镜，用于接收所述透射光并将该透射光原路反射至所述分束镜进行二次反射；
所述第二反射镜，用于接收所述分束镜进行二次反射反射来的光并将其原路反射至所述分束镜进行二次透射；
所述第三反射镜，用于接收所述反射光以及所述分束镜进行二次透射透射来的光且将两者反射至所述第二管道内。
5.如权利要求4所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述延迟光路组件还包括靠近或远离所述分束镜的移动台，所述第二反射镜安装在所述移动台上。
6.如权利要求4所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述第三反射镜的反射光与所述第二管道内壁的反射面的法线之间的夹角在0-50°之间。
7.如权利要求3所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述延迟光路组件还包括两个衰减片，其中一个所述衰减片安设于所述分束镜与所述第二反射镜之间，另一个所述衰减片安设于所述分束镜与所述第三反射镜之间。
8.如权利要求2所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述飞秒激光的入射脉宽在7-150fs之间，入射峰值功率为1010W/CM2-1016W/CM2之间，波长在280-1100nm之间。
9.如权利要求1所述的一种飞秒激光预解离装置，其特征在于：所述高里德堡原子检测模块包括离子吸收电极板、高压正极电极板、0V电极板以及四极质谱仪；
所述离子吸收电极板，用于回收反应过程中产生的正离子；
所述高压正极电极板和所述0V电极板，用于将反应气体电离；
所述四极质谱仪，用于分析反应气体的成分。
10.一种化学气相沉积设备，包括反应气体供给源以及反应腔，其特征在于：还包括如权利要求1-9任一所述的一种飞秒激光预解离装置，所述飞秒激光解离模块的两端分别与所述反应气体供给源以及所述反应腔连通；
所述反应腔内设有载片台；
所述反应腔具有抽气口。
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