CN108459016A - 橡胶胶乳中尿素的检验方法 - Google Patents

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魏用林
郑向前
杨映华
刀建华
李保卫
毕学瑞
曾涛
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Abstract

本发明涉及一种橡胶胶乳中尿素的检验方法，包括以下步骤：1)分别配制亚硝酸钠‑盐酸溶液、格里斯试剂；2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中；3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠‑盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇10～15min；4)加入格里斯试剂A液1～3滴，摇匀后加入格里斯试剂B液4～6滴，观察乳清层的显色情况。本发明运用化学显色法对天然胶乳中掺杂的尿素非橡胶成分物质进行快速定性检测，具有快速、易操作、检测下限低、专属性较好和成本低等特点，可应用于胶厂或者收胶点现场快速检测，也可用于生产过程各环节的实时监测。

Description

橡胶胶乳中尿素的检验方法
技术领域
本发明属于橡胶加工领域，具体涉及橡胶胶乳中尿素的检验方法。
背景技术
云南是我国天然橡胶的主要产区及核心区，产量约占我国天然橡胶总量的55％，年干胶产量达27万多吨，产值达50多亿元。近年来，因农垦系统改制，大量胶园私有化，导致原料分散于胶农手中，胶农囤积能力的有限,二盘商应运而生。部分胶农和二盘商在天然胶乳中掺杂施假籍以牟利的现象开始大量出现。目前，胶厂通常采用经验判断，并无行之有效的、科学的检测方法。
随着科技的不断进步，以及天然橡胶作为战略资源约束型产品的地位更加稳固，为了谋取更高的利润，掺杂的手段和方法将可能越来越多，对掺杂物的鉴别和检测方法的研究将越来越受到关注。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种操作简单、现象明显的橡胶胶乳中尿素的检验方法。
其技术方案为：
橡胶胶乳中尿素的检验方法，包括以下步骤：
1)分别配制亚硝酸钠-盐酸溶液、格里斯试剂；
2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中，进行对比试验；
3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇10～15min，观察有无气泡产生；
4)在步骤3)中反应后的试管中加入格里斯试剂A液1～3滴，摇匀后加入格里斯试剂B液4～6滴，观察乳清层的显色情况。
优选地，所述步骤1)配制亚硝酸钠-盐酸溶液的方法为：称取50mg亚硝酸钠，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，吸取10mL以盐酸溶液稀释10倍。
优选地，所述格里斯试剂A液为4g/L对氨基苯磺酸溶液，所述格里斯试剂B液为2g/L盐酸萘乙二胺溶液。
优选地，所述配制格里斯试剂A液的方法为：称取对氨基苯磺酸400mg，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，制得A液，移入棕色滴瓶中保存。
优选地，所述配制格里斯试剂B液的方法为：称取盐酸萘乙二胺200mg，以去离子水溶解并定容至100mL，制得B液，移入棕色滴瓶中保存。
优选地，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：4。
判断待检测胶乳样品中是否含有尿素的具体方法为：步骤3)中有气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品未出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中含有尿素；步骤3)中无气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中不含有尿素。
尿素与亚硝酸盐在酸性条件下能发生反应产生氮气和二氧化碳，而格里斯试剂能与亚硝酸盐发生偶氮反应，形成紫红色偶氮染料。因此，在胶乳样品中 加入一定浓度的亚硝酸盐反应一段时间后，再加入格里斯试剂，即可通过反应溶液颜色的变化来判断胶乳中是否有尿素存在。反应式如下(1～2)：
以空白胶乳为参照，掺加尿素的胶乳由于亚硝酸盐的消耗而不会显色，空白胶乳则显紫红色。
本发明的有益效果为：本发明运用化学显色法对天然胶乳中掺杂的尿素非橡胶成分物质进行快速定性检测，具有快速、易操作、检测下限低、专属性较好和成本低等特点，可应用于胶厂或者收胶点现场快速检测，也可用于生产过程各环节的实时监测。本发明操作简单、现象明显，时间短，避免使用大型仪器设备。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例更详细的说明本发明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
橡胶胶乳中尿素的检验方法，包括以下步骤：
1)分别配制亚硝酸钠-盐酸溶液、格里斯试剂；
配制亚硝酸钠-盐酸溶液的方法为：称取50mg亚硝酸钠，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，吸取10mL以盐酸溶液稀释10倍，制得0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液。
配制格里斯试剂A液的方法为：称取对氨基苯磺酸400mg，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，制得A液即4g/L对氨基苯磺酸溶液，移入棕色滴瓶中保存。
配制格里斯试剂B液的方法为：称取盐酸萘乙二胺200mg，以去离子水溶解并定容至100mL，制得B液即2g/L盐酸萘乙二胺溶液，移入棕色滴瓶中保存。
所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：4。
2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中，进行对比试验；
3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇10min，观察有无气泡产生；
4)在步骤3)中反应后的试管中加入格里斯试剂A液1滴，摇匀后加入格里斯试剂B液4滴，观察乳清层的显色情况。
步骤3)中有气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品未出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中含有尿素。
实施例2
橡胶胶乳中尿素的检验方法，包括以下步骤：
1)分别配制亚硝酸钠-盐酸溶液、格里斯试剂；
配制亚硝酸钠-盐酸溶液的方法为：称取50mg亚硝酸钠，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，吸取10mL以盐酸溶液稀释10倍，制得0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液。
配制格里斯试剂A液的方法为：称取对氨基苯磺酸400mg，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，制得A液即4g/L对氨基苯磺酸溶液，移入棕色滴瓶中保存。
配制格里斯试剂B液的方法为：称取盐酸萘乙二胺200mg，以去离子水溶 解并定容至100mL，制得B液即2g/L盐酸萘乙二胺溶液，移入棕色滴瓶中保存。
所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：4。
2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中，进行对比试验；
3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇12min，观察有无气泡产生；
4)在步骤3)中反应后的试管中加入格里斯试剂A液2滴，摇匀后加入格里斯试剂B液5滴，观察乳清层的显色情况。
步骤3)中无气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中不含有尿素。
实施例3
橡胶胶乳中尿素的检验方法，包括以下步骤：
1)分别配制亚硝酸钠-盐酸溶液、格里斯试剂；
配制亚硝酸钠-盐酸溶液的方法为：称取50mg亚硝酸钠，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，吸取10mL以盐酸溶液稀释10倍，制得0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液。
配制格里斯试剂A液的方法为：称取对氨基苯磺酸400mg，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，制得A液即4g/L对氨基苯磺酸溶液，移入棕色滴瓶中保存。
配制格里斯试剂B液的方法为：称取盐酸萘乙二胺200mg，以去离子水溶解并定容至100mL，制得B液即2g/L盐酸萘乙二胺溶液，移入棕色滴瓶中保存。
所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：4。
2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中，进行对比试 验；
3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇15min，观察有无气泡产生；
4)在步骤3)中反应后的试管中加入格里斯试剂A液3滴，摇匀后加入格里斯试剂B液6滴，观察乳清层的显色情况。
步骤3)中有气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品未出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中含有尿素。
本发明运用亚硝酸盐-格里斯试剂显色法对天然胶乳中掺杂的尿素非橡胶成分物质进行快速定性检测，具有快速、易操作、检测下限低、专属性较好和成本低等特点，可应用于胶厂或者收胶点现场快速检测，也可用于生产过程各环节的实时监测。
错检率及漏检率：利用上述方法测试空白胶乳样品和含尿素0.5％～15％的胶乳样品，结果显示：30个空白胶乳样品均未检出尿素，无错检；30个添加尿素胶乳样品均检出尿素，该浓度水平的尿素无漏检。
胶乳中氨含量的影响：以氨含量(质量分数)为0％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1.0％的空白胶乳和掺尿素胶乳(尿素浓度为1g/L和5g/L)为实验对象，考察胶乳氨含量对显色的影响。空白胶乳组均显紫红色，掺尿素胶乳均未显色，结果表明氨含量为0～1.0％对本发明的方法无干扰。
本发明该方法的检测下限取决于亚硝酸盐加入量，当硝酸钠浓度为0.05g/L时，考察了尿素质量浓度为0.1g/L、0.2g/L、0.5g/L、0.8g/L、1.0g/L、2.0g/L、5.0g/L的显色情况，本方法检测下限为1g/L。本发明检测下限确定见表1所示：
表1亚硝酸盐-格里斯试剂显色法检测下限确定[c(NaNO2)＝0.05g/L]
以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。

Claims (7)

1.橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制亚硝酸钠-盐酸溶液、格里斯试剂；
(2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中，进行对比试验；
(3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠-盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中，振摇10～15min，观察有无气泡产生；
(4)在步骤3)中反应后的试管中加入格里斯试剂A液1～3滴，摇匀后加入格里斯试剂B液4～6滴，观察乳清层的显色情况。
2.根据权利要求1所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，所述步骤1)配制亚硝酸钠-盐酸溶液的方法为：称取50mg亚硝酸钠，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，吸取10mL以盐酸溶液稀释10倍。
3.根据权利要求1所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，所述格里斯试剂A液为4g/L对氨基苯磺酸溶液，所述格里斯试剂B液为2g/L盐酸萘乙二胺溶液。
4.根据权利要求3所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，所述配制格里斯试剂A液的方法为：称取对氨基苯磺酸400mg，以盐酸溶液溶解并定容至100mL，制得A液，移入棕色滴瓶中保存。
5.根据权利要求3所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，所述配制格里斯试剂B液的方法为：称取盐酸萘乙二胺200mg，以去离子水溶解并定容至100mL，制得B液，移入棕色滴瓶中保存。
6.根据权利要求2或4所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：4。
7.根据权利要求1～6任一项所述的橡胶胶乳中尿素的检验方法，其特征在于，判断待检测胶乳样品中是否含有尿素的具体方法为：步骤3)中有气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品未出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中含有尿素；步骤3)中无气体逸出，而步骤4)中待检测胶乳样品出现紫红色，空白胶乳出现紫红色，判断待检测胶乳样品中不含有尿素。
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