CN108455896A - 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺 - Google Patents

用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108455896A
CN108455896A CN201810274214.6A CN201810274214A CN108455896A CN 108455896 A CN108455896 A CN 108455896A CN 201810274214 A CN201810274214 A CN 201810274214A CN 108455896 A CN108455896 A CN 108455896A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
insulation
epoxy resin
graphene
gas separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810274214.6A
Other languages
English (en)
Inventor
梁杰刚
黄科
梁超毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Sheng Da Ear South Environmental Protection Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Sheng Da Ear South Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Sheng Da Ear South Environmental Protection Technology Co Ltd filed Critical Guangdong Sheng Da Ear South Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority to CN201810274214.6A priority Critical patent/CN108455896A/zh
Publication of CN108455896A publication Critical patent/CN108455896A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C04B40/0046—Premixtures of ingredients characterised by their processing, e.g. sequence of mixing the ingredients when preparing the premixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/14—Minerals of vulcanic origin
    • C04B14/18—Perlite
    • C04B14/185—Perlite expanded
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/02—Treatment
    • C04B20/023—Chemical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/02—Treatment
    • C04B20/04—Heat treatment
    • C04B20/06—Expanding clay, perlite, vermiculite or like granular materials
    • C04B20/068—Selection of ingredients added before or during the thermal treatment, e.g. expansion promoting agents or particle-coating materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/10—Coating or impregnating
    • C04B20/12—Multiple coating or impregnating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，它包括如下步骤，筛选原砂粒度为0.2～0.5mm的珍珠岩矿砂作为原料矿砂，并对原料矿砂进行预热脱水，高温焙烧膨胀，憎水覆膜处理，然后将表面活性强的氢氧化钙粉末、表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒、硅烷偶联剂以重量比为5：100：2的比例投放在搅拌机中的机筒中均匀混合，即可制得用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料。本发明隔热保温填料生产工艺生产制备的憎水覆膜处理的膨胀珍珠岩，耐低温、不易脱落，可安全有效地对深冷液化系统中的设备进行保冷绝热，减少或者避免冷量的散失，以降低采用深冷液化系统设备制备液氮、液氧、或者液氦等稀有气体分离提取的生产成本。

Description

用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺
技术领域
本发明涉及能源化工领域，具体来说，涉及一种用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺。
背景技术
在深冷液化制备液氮、液氧、液氦等稀有气体分离提取系统中，在利用热交换使空气液化成为液态空气、利用液氧和液氮的沸点不同以通过液态空气的精馏而分离提纯液氮和液氧、以及对液氮和液氧的超低温储存运输过程中，深冷分离系统或者深冷储存装置常用在-196℃甚至更低的温度下不会发生低温冷脆的不锈钢、铜合金、铝合金等金属材料制成，在整个装置系统运行过程中，整个装置系统内部的温度几近等于液氮和液氧的温度，而其壳体表面温度接近环境温度，在内外差距悬殊的温差条件下，整个装置系统容易造成因温差变化产生的二次应力，对整个装置系统造成破坏，无法保证深冷液化装置系统的安全运行，而且还会造成整个装置系统的冷量大量损失，增加制冷成本。
为了解决上述问题，目前通常采用的一种典型的处理方式，是通过保冷隔热冷箱对整个深冷液化装置系统进行深冷隔热保温。这种方式是将低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统放置于保冷隔热冷箱内，并在保冷隔热冷箱与低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统的空隙中填满绝热保温材料，以防止低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统设备运行中的冷量损失，使得低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统设备在处于-200℃～-250℃区间的超低温条件下进行液态气体的分离提纯。然而，现有的绝热保温材料通常采用高密度纤维保温材料、或者泡沫材料或者珠光砂，高密度纤维保温材料和泡沫材料均很难达到在-200℃左右温度条件下的深冷隔热保温效果，而珠光砂虽然能够起到一定的深冷隔热保温效果，但是具有蜂窝状多孔结构的珠光砂容易吸收空气中的水分出现受潮现象而失去深冷隔热保温效果，受潮后的珠光砂不仅会在-200℃左右温度条件下容易结冰，造成珠光砂粘结成块状并产生体积膨胀而对保冷隔热冷箱内的低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统形成挤压，而且还会对处于-200℃左右温度条件下的低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统形成不均匀的挤压应力，无法保证深冷液化装置系统的安全运行。
因此，如何更加安全有效地对深冷液化系统中的设备进行保冷绝热，减少或者避免冷量的散失，以降低采用深冷液化系统设备制备液氮、液氧、或者液氦等稀有气体分离提取的生产成本，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
发明内容
针对以上的不足，本发明提供了一种安全有效地对深冷液化系统中的设备进行保冷绝热，减少或者避免冷量的散失，以降低采用深冷液化系统设备制备液氮、液氧、或者液氦等稀有气体分离提取的生产成本的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，它包括如下步骤，
步骤S1：原料矿砂筛选，筛选原砂粒度为0.2～0.5mm的珍珠岩矿砂作为原料矿砂；
步骤S2：矿砂预热，将步骤S1中筛选的原料矿砂投入预热炉内预热脱水，得到预热脱水的珍珠岩矿砂；
步骤S3：将步骤S2中预热脱水的珍珠岩矿砂投放在搅拌机机筒中，首先在珍珠岩矿砂表面涂覆氟化钙粉末，再加入磷酸硅或氟硅酸钠固化剂并混合均匀，然后在混合均匀的物料中喷入氟系防水剂，经过微波加热3-5min进行干燥脱水，得到表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒；
步骤S4：高温焙烧膨胀，将步骤S3中表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒经提升机投入到珍珠岩膨胀炉内进行高温焙烧以达到瞬间膨胀，即得到膨胀珍珠岩颗粒；
步骤S5：憎水覆膜处理，将步骤S4中膨胀珍珠岩颗粒添加至容置罐中，利用喷雾装置将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂以3：2～2：1的质量比形成混合液后，以水雾状均匀地将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂形成的混合液喷入容置罐的容腔内，使憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂的混合液跟膨胀珍珠岩矿砂充分混合，以对容置罐容腔内的膨胀珍珠岩颗粒表层进行憎水覆膜处理，烘干处理后，得到表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒；
步骤S6：将氢氧化钙粉末、直径为2nm～5nm玻璃纤维颗粒按1：2的比例均匀混合后得到混合物；其次将该混合物与丙酮、去离子水按1：4：8的比例混合均匀，配制成悬浊液；再将该悬浊液置于超声反应器中，在8KW的超声功率下超声分散60min至均匀，最后经减压抽滤后，将所得固体物质在0.01MPa，60℃的真空条件下干燥2h，得到表面活性强的氢氧化钙粉末，并将表面活性强的氢氧化钙粉末、步骤S5中的表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒、硅烷偶联剂以重量比为5：100：2的比例投放在搅拌机中的机筒中均匀混合，即可制得用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料。
为了进一步实现本发明，所述步骤S5中的憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂混合液是由憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂按照重量之比为5:6～3:2混合形成的悬浊液。
为了进一步实现本发明，所述步骤S5中的憎水剂为有机硅类的憎水剂。
为了进一步实现本发明，所述步骤S5中的环氧树脂胶粘剂以重量份计包括环氧树脂100～150份、固化剂10～18份、石墨烯胶体8～15份、偶联剂1～3份、聚氯乙烯溶胶0.1～2份和聚乙烯醇溶液0.2～1份。
为了进一步实现本发明，所述环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的韧性环氧树脂组成，含聚醚链的韧性环氧树脂与含苯环的刚性环氧树脂的质量之比为3:5～3:2。
为了进一步实现本发明，所述环氧树脂胶粘剂的制备方法如下：
(1)制备石墨烯胶体：将石墨烯溶于乙醇溶液中以形成胶状物，并采用无水乙醇洗涤3～5次；将洗涤后的胶状物超声剥离4h～6h得到石墨烯胶体；
(2)石墨烯胶体在环氧树脂基体中的分散：取步骤(1)制得的石墨烯胶体加入到环氧树脂基体中，采用两相溶剂萃取法使石墨烯胶体溶于环氧树脂基体中，将分离出来的乙醇溶剂倒出，然后将石墨烯和环氧树脂混合物置于真空干燥箱中，干燥时间为3d～6d；然后采用乳化法，将石墨烯均匀地混合在环氧树脂基体中得到排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物；
(3)将步骤(2)中排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物进行超声处理20min～40min，得到石墨烯均匀分散的石墨烯和环氧树脂混合物；将超声处理分散好的石墨烯和环氧树脂混合物及固化剂分别放入到80℃烘箱中预热2h；然后将偶联剂、聚氯乙烯溶胶、聚乙烯醇溶液与石墨烯和环氧树脂混合物通过高速离心搅拌器搅拌均匀，形成石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂。
为了进一步实现本发明，所述步骤S2中的预热温度控制在350℃～400℃之间。
为了进一步实现本发明，所述步骤S2中的预热停留时间为25～30分钟。
为了进一步实现本发明，所述步骤S3中的预热脱水的珍珠岩矿砂、氟化钙粉末、防水剂、固化剂的重量比为100：5：2：2。
为了进一步实现本发明，所述步骤S4中的高温焙烧的温度控制在950℃～1000℃之间，高温焙烧的时间控制在1～2s。
本发明的有益效果：
1、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，将经珍珠岩膨胀炉高温焙烧的膨胀珍珠岩颗粒添加至容置罐中，利用喷雾装置将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂形成混合液，以水雾状均匀地喷入容置罐的容腔内，使憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂的混合液跟膨胀珍珠岩矿砂充分混合，以对容置罐容腔内的膨胀珍珠岩颗粒表层进行憎水覆膜处理，烘干处理后得到表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒，其中既使得膨胀珍珠岩颗粒具有良好的疏水性能，而有效避免膨胀珍珠岩颗粒吸水而在深冷条件下失去隔热保温作用导致冷量散失，又可以使得膨胀珍珠岩颗粒表面的憎水覆膜，不会在液氧、液氮、液氦等深冷温度条件下发生开裂、脱落，从而极大地提高了作为隔热保温填料的膨胀珍珠岩的憎水性能，克服传统深冷隔热保温珠光砂“具有蜂窝状多孔结构的珠光砂容易吸收空气中的水分出现受潮现象而失去深冷隔热保温效果，受潮后的珠光砂不仅会在-200℃左右温度条件下容易结冰，造成珠光砂粘结成块状并产生体积膨胀而对保冷隔热冷箱内的低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统形成挤压，而且还会对处于-200℃左右温度条件下的低温分离罐或者低温储气罐等冷液化装置系统形成不均匀的挤压应力，无法保证深冷液化装置系统的安全运行”的缺陷，节约成本，高效安全。
2、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺中，组成憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂的混合液的环氧树脂胶粘剂，是由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的柔性环氧树脂组成，环氧树脂胶粘剂由刚性环氧树脂提供足够强的强度，由柔性环氧树脂提供足够好的韧性，故在不需要外加增韧剂和增强剂的条件下，就可以使得憎水珍珠岩颗粒的表面覆膜既具备较好的抗拉、抗压强度以及较高的韧性，使得本发明的憎水珍珠岩颗粒的表面覆膜具有优异的耐低温性能，从而实现本发明的表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒可承受的温度在在液氧、液氮、液氦等深冷温度条件下，表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒的憎水剂不会发生开裂、脱落而具有很好的憎水性能，达到良好的深冷保温隔热效果，减少甚至避免了深冷液化系统中的设备进行保冷绝热，减少或者避免冷量的散失，以降低采用深冷液化系统设备制备液氮、液氧、或者液氦等稀有气体分离提取的生产成本。
3、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺生产的膨胀珍珠岩保温隔热材料，采用添加石墨烯的耐超低温度的环氧树脂胶粘剂，其具有高强度和高韧性，拉剪强度≥18MPa(室温至液氦温度)，室温拉断伸长率≥16％，制备工艺简单，成本低，有较好的市场前景。
4、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺中，采用原始石墨烯制备石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂，成本低，制备方法简单，利于深冷液化处理工业中的广泛应用。环氧树脂胶粘剂的制备，采用乙醇作为溶剂可有效避免使用有机溶剂而造成环境污染，并利用乙醇易挥发易排除的特性，可以将其充当石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的稀释剂，使憎水剂与环氧树脂胶粘剂在混合与粘接过程中胶粘接头更加优良，粘接强度明显提高，不易从膨胀珍珠岩的表面脱落。
5、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺中，采用原始石墨烯制备石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂，其剪切强度可高达到45MPa～60MPa，相对于较纯环氧树脂提高50％～70％、拉伸强度达到70MPa～90MPa，相对于较纯环氧树脂提高65％～75％。
6、本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺中，采用在珍珠岩表面涂敷氟化钙，利用氟化钙附着在珍珠岩的表面，并允许少量氟化钙进入表层缝隙、裂纹和孔洞中，使得氟化钙分布在珍珠岩表面、缝隙和晶粒之间，可以防止后续加入的防水剂的进入珍珠岩矿砂颗粒的内部，保证了膨胀珍珠岩内部蜂窝状微孔不被防水剂充填。在高温受热的条件下，氟化钙与珍珠岩矿砂颗粒烧结，由于氟化钙进入珍珠岩表层的裂纹和孔洞之中，高温烧结后能修补珍珠岩矿砂颗粒表层的裂纹和较大孔洞，从而提高珍珠岩的闭孔效果和耐压强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述。
本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，它包括以下步骤：
步骤S1：原料矿砂筛选，选择按质量百分比组分为二氧化硅72％～75％、三氧化二铝15～18％、氧化铁0.5～1％、氧化纳2.9％～3.5％、氧化钙0.5～2％、氧化钾2.5～3％、氧化锰0.1％～0.4％、水分4～6％的珍珠岩矿砂作为原料矿砂，并筛选出粒度为0.2～0.5mm的原料矿砂；
步骤S2：矿砂预热，将步骤S1中筛选的原料矿砂投入预热炉内，预热炉通过微机控制器控制进行预热脱水，预热温度控制在350℃～400℃之间，预热停留时间为25～30分钟，得到预热脱水的珍珠岩矿砂；
步骤S3：将步骤S2中预热脱水的珍珠岩矿砂投放在搅拌机机筒中，首先在珍珠岩矿砂表面涂覆氟化钙粉末，再加入磷酸硅或氟硅酸钠固化剂并混合均匀，然后在混合均匀的物料中喷入氟系防水剂，经过微波加热3-5min进行干燥脱水，得到表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒；
步骤S3中的预热脱水的珍珠岩矿砂、氟化钙粉末、防水剂、固化剂的重量比为100：5：2：2。
步骤S4：高温焙烧膨胀，将步骤S3中表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒经提升机投入到珍珠岩膨胀炉内进行高温焙烧以达到瞬间膨胀，高温焙烧的温度控制在950℃～1000℃之间，高温焙烧的时间控制在1～2s；经高温焙烧的珍珠岩矿砂，其内部具有蜂窝状多孔结构的蓬松疏松内核，其外层为形成具有微小开孔的致密层，即得到膨胀珍珠岩颗粒；
步骤S5：憎水覆膜处理，将步骤S4中的膨胀珍珠岩颗粒添加至容置罐中，利用喷雾装置将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂混合液以水雾状均匀地喷入容置罐的容腔内，使憎水剂与膨胀珍珠岩矿砂充分混合，以对容置罐容腔内的膨胀珍珠岩颗粒表层进行憎水覆膜处理，烘干处理后得到表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒。
步骤S5中的憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂混合液是由憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂按照重量之比为5:6～3:2混合形成的悬浊液。
步骤S5中的憎水剂为有机硅类的憎水剂，优选的，本实施例的憎水剂为一种反应型聚二甲基硅氧烷水性乳液，使用时，二甲基硅氧烷水性乳液可以任意的比例与水进行稀释，其用量为将每800克的聚二甲基硅氧烷水性乳液与200kg的去离子水混合形成均匀憎水剂溶液。
步骤S5中的环氧树脂胶粘剂以重量份计包括环氧树脂100～150份、固化剂10～18份、石墨烯胶体8～15份、偶联剂1～3份、聚氯乙烯溶胶0.1～2份和聚乙烯醇溶液0.2～1份。
环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的韧性环氧树脂组成，含聚醚链的韧性环氧树脂与含苯环的刚性环氧树脂的质量之比为3:5～3:2，偶联剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物。
本实施例中的环氧树脂胶粘剂的制备方法：
(1)制备石墨烯胶体：按每1.5g石墨烯溶于500ml质量分数大于99.7％的乙醇溶液中以形成胶状物，并采用无水乙醇洗涤3～5次；将洗涤后的胶状物超声剥离4h～6h得到石墨烯胶体。
(2)石墨烯胶体在环氧树脂基体中的分散：取步骤(1)制得的石墨烯胶体加入到环氧树脂基体中，采用两相溶剂萃取法使石墨烯胶体溶于环氧树脂基体中，将分离出来的乙醇溶剂倒出，然后将石墨烯和环氧树脂混合物置于真空干燥箱中，干燥时间为3d～6d；然后采用乳化法，将石墨烯均匀地混合在环氧树脂基体中，得到排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物。
(3)石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备：将步骤(2)中排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物进行超声处理20min～40min，得到石墨烯均匀分散的石墨烯和环氧树脂混合物；将超声处理分散均匀的石墨烯和环氧树脂混合物及固化剂分别放入到80℃烘箱中预热2h；然后将偶联剂、聚氯乙烯溶胶、聚乙烯醇溶液与石墨烯和环氧树脂混合物通过高速离心搅拌器搅拌均匀，形成环氧树脂胶粘剂。
步骤S6：将氢氧化钙粉末、直径为2nm～5nm玻璃纤维颗粒按1：2的比例均匀混合后得到混合物；其次将该混合物与丙酮、去离子水按1：4：8的比例混合均匀，配制成悬浊液；再将该悬浊液置于超声反应器中，在8KW的超声功率下超声分散60min至均匀，最后经减压抽滤后，将所得固体物质在0.01MPa，60℃的真空条件下干燥2h，得到表面活性强的氢氧化钙粉末，并将表面活性强的氢氧化钙粉末、步骤S5中的表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒、硅烷偶联剂以重量比为5：100：2的比例投放在搅拌机中的机筒中均匀混合，即可制得用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料。
步骤S6中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷的一种或者多种组合。
经多次试验反复测试，本发明的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺制备的深冷隔热保温填料，其憎水率在99.8以上，其可承受的温度在76.8℃～-262.3℃，在液氧、液氮、液氦等深冷温度条件下，表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒的憎水剂不会发生开裂、脱落而具有很好的憎水性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明并不局限于上述实施方式，在实施过程中可能存在局部微小的结构改动，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，且属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (10)

1.一种用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：它包括如下步骤，
步骤S1：原料矿砂筛选，筛选原砂粒度为0.2～0.5mm的珍珠岩矿砂作为原料矿砂；
步骤S2：矿砂预热，将步骤S1中筛选的原料矿砂投入预热炉内预热脱水，得到预热脱水的珍珠岩矿砂；
步骤S3：将步骤S2中预热脱水的珍珠岩矿砂投放在搅拌机机筒中，首先在珍珠岩矿砂表面涂覆氟化钙粉末，再加入磷酸硅或氟硅酸钠固化剂并混合均匀，然后在混合均匀的物料中喷入氟系防水剂，经过微波加热3-5min进行干燥脱水，得到表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒；
步骤S4：高温焙烧膨胀，将步骤S3中表面形成防水层的珍珠岩矿砂颗粒经提升机投入到珍珠岩膨胀炉内进行高温焙烧以达到瞬间膨胀，即得到膨胀珍珠岩颗粒；
步骤S5：憎水覆膜处理，将步骤S4中膨胀珍珠岩颗粒添加至容置罐中，利用喷雾装置将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂以3：2～2：1的质量比形成混合液后，以水雾状均匀地将憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂形成的混合液喷入容置罐的容腔内，使憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂的混合液跟膨胀珍珠岩矿砂充分混合，以对容置罐容腔内的膨胀珍珠岩颗粒表层进行憎水覆膜处理，烘干处理后，得到表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒；
步骤S6：将氢氧化钙粉末、直径为2nm～5nm玻璃纤维颗粒按1：2的比例均匀混合后得到混合物；其次将该混合物与丙酮、去离子水按1：4：8的比例混合均匀，配制成悬浊液；再将该悬浊液置于超声反应器中，在8KW的超声功率下超声分散60min至均匀，最后经减压抽滤后，将所得固体物质在0.01MPa，60℃的真空条件下干燥2h，得到表面活性强的氢氧化钙粉末，并将表面活性强的氢氧化钙粉末、步骤S5中的表面覆膜的憎水珍珠岩颗粒、硅烷偶联剂以重量比为5：100：2的比例投放在搅拌机中的机筒中均匀混合，即可制得用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料。
2.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中的憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂混合液是由憎水剂溶液与环氧树脂胶粘剂按照重量之比为5:6～3:2混合形成的悬浊液。
3.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中的憎水剂为有机硅类的憎水剂。
4.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中的环氧树脂胶粘剂以重量份计包括环氧树脂100～150份、固化剂10～18份、石墨烯胶体8～15份、偶联剂1～3份、聚氯乙烯溶胶0.1～2份和聚乙烯醇溶液0.2～1份。
5.根据权利要求4所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的韧性环氧树脂组成，含聚醚链的韧性环氧树脂与含苯环的刚性环氧树脂的质量之比为3:5～3:2。
6.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述环氧树脂胶粘剂的制备方法如下：
(1)制备石墨烯胶体：将石墨烯溶于乙醇溶液中以形成胶状物，并采用无水乙醇洗涤3～5次；将洗涤后的胶状物超声剥离4h～6h得到石墨烯胶体；
(2)石墨烯胶体在环氧树脂基体中的分散：取步骤(1)制得的石墨烯胶体加入到环氧树脂基体中，采用两相溶剂萃取法使石墨烯胶体溶于环氧树脂基体中，将分离出来的乙醇溶剂倒出，然后将石墨烯和环氧树脂混合物置于真空干燥箱中，干燥时间为3d～6d；然后采用乳化法，将石墨烯均匀地混合在环氧树脂基体中得到排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物；
(3)石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备：将步骤(2)中排除乙醇溶剂的石墨烯和环氧树脂混合物进行超声处理20min～40min，得到石墨烯均匀分散的石墨烯和环氧树脂混合物；将超声处理分散均匀的石墨烯和环氧树脂混合物及固化剂分别放入到80℃烘箱中预热2h；然后将偶联剂、聚氯乙烯溶胶、聚乙烯醇溶液与石墨烯和环氧树脂混合物通过高速离心搅拌器搅拌均匀，形成石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂。
7.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的预热温度控制在350℃～400℃之间。
8.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的预热停留时间为25～30分钟。
9.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中的预热脱水的珍珠岩矿砂、氟化钙粉末、防水剂、固化剂的重量比为100：5：2：2。
10.根据权利要求1所述的用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中的高温焙烧的温度控制在950℃～1000℃之间，高温焙烧的时间控制在1～2s。
CN201810274214.6A 2018-03-29 2018-03-29 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺 Pending CN108455896A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810274214.6A CN108455896A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810274214.6A CN108455896A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108455896A true CN108455896A (zh) 2018-08-28

Family

ID=63238255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810274214.6A Pending CN108455896A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108455896A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1055349A (zh) * 1991-04-26 1991-10-16 上海市建筑科学研究所 憎水膨胀珍珠岩绝热制品及其制造方法
CN1579985A (zh) * 2004-05-20 2005-02-16 上海宝能轻质材料有限公司 低温用憎水膨胀珍珠岩及其制备方法
CN101973721A (zh) * 2010-09-14 2011-02-16 武汉纺织大学 一种具有表面包覆增强层的膨胀玻化微珠的制备方法
CN105086905A (zh) * 2015-09-22 2015-11-25 黑龙江大学 一种石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法
CN107262022A (zh) * 2017-07-27 2017-10-20 广州市番禺盛达穗南有限公司 用于吸附水面油污的珍珠岩吸油剂加工方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1055349A (zh) * 1991-04-26 1991-10-16 上海市建筑科学研究所 憎水膨胀珍珠岩绝热制品及其制造方法
CN1579985A (zh) * 2004-05-20 2005-02-16 上海宝能轻质材料有限公司 低温用憎水膨胀珍珠岩及其制备方法
CN101973721A (zh) * 2010-09-14 2011-02-16 武汉纺织大学 一种具有表面包覆增强层的膨胀玻化微珠的制备方法
CN105086905A (zh) * 2015-09-22 2015-11-25 黑龙江大学 一种石墨烯增强的环氧树脂胶粘剂的制备方法
CN107262022A (zh) * 2017-07-27 2017-10-20 广州市番禺盛达穗南有限公司 用于吸附水面油污的珍珠岩吸油剂加工方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李广宇: "《胶粘与密封新技术》", 31 January 2006, 国防工业出版社 *
袁林 等: "《绿色耐火材料》", 31 January 2015, 中国建材工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105385870A (zh) 一种石墨烯/铝复合材料的制备方法
CN107399992A (zh) 一种墙体保温板材及其制备方法
CN109929363A (zh) 一种蓄热调温内墙水性涂料及其制备方法
CN105666612A (zh) 一种阻燃热改性木材及其制备方法
CN106046664A (zh) 一种蜂窝状轻质高强隔热防火材料及其制备方法
CN107759123A (zh) 一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法
CN102898113A (zh) 一种憎水型膨胀珍珠岩保温制品及其制备方法
CN110922553A (zh) 高原高寒地带隧道保温用硬质聚氨酯喷涂材料及其制备方法
CN108821624A (zh) 一种膨胀珍珠岩憎水改性的方法
CN112920449A (zh) 一种具有极低收缩率的低密高强酚醛树脂气凝胶常压干燥制备方法
CN103172345B (zh) 一种轻质耐火隔声保温板及其制备方法
CN108314392A (zh) 一种轻质发泡水泥复合保温材料及其制备方法
CN106082780B (zh) 纳米硅溶胶改性低密度保温板及其制备方法
CN114832741A (zh) 导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶
CN108455896A (zh) 用于深冷液化气体分离提取系统的隔热保温填料生产工艺
CN106927764A (zh) 一种高强度轻质建筑材料及其制备方法
CN103943359A (zh) 一种能大幅提高金属化薄膜电容器寿命的复合型浸渍剂及其制备方法
CN112339070B (zh) 一种压制成型制备复合型保温材料的方法
CN105419140A (zh) 一种防火性能优异的建筑保温材料
CN108047650A (zh) 一种建筑用高效保温隔热材料及其制备方法
CN106116436B (zh) 磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法
CN102649636B (zh) 一种珠光砂保温板及其制备方法
CN107698272A (zh) 一种真空绝热板用复合芯材及其制备方法
CN101781098B (zh) 防水闭孔膨胀珍珠岩
CN105503118A (zh) 一种综合性能良好的珍珠岩保温板及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180828

RJ01 Rejection of invention patent application after publication