CN108445122A - 一种蒸发光散射检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蒸发光散射检测装置，包括雾化装置、检测装置和成像装置，雾化装置包括雾化器，雾化器上端部设有雾化器加热器，雾化器下端部设有双90度弯道型雾化管，雾化装置通过双90度弯道型雾化管上的收缩引流入口管与蒸发漂移管的入口粘接；蒸发漂移管的出口通过连接法兰与翘流盘固定连接，翘流盘通过螺丝与检测装置固定连接；检测室内壁设有沟槽；检测室的一侧端通过半导体激光器固定法兰与半导体激光器固定连接，检测室的另一侧端与成像装置连接。该发明检测灵敏度高，基线噪声低，稳定性高，成本低，不易损坏，具有优良的吸收杂散光性能，使用寿命长。

Description

一种蒸发光散射检测装置

技术领域

本发明涉及一种检测装置，尤其涉及一种蒸发光散射检测装置。

背景技术

蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。蒸发光散射检测器的独特检测原理为：首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。1、雾化：液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。蒸发光散射检测器，通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。2、蒸发：载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。3、检测：光源采用激光，溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池，并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。

但是，现有的蒸发光散射检测器存在以下缺陷：

(1)目前的蒸发光散射检测器，检测的灵敏度较低，而且基线噪声大；

(2)目前市场上常见的蒸发光散射检测器主要为了解决进入蒸发漂移管颗粒的一致性，一般采取较大分流比玻璃材料的雾化管，即雾化出来太大的颗粒分流出去，导致进样量减小，影响检测；

(3)目前市场上的蒸发光散射检测器普遍使用2年左右检测室内壁就开始出现不同程度的腐蚀现象，导致蒸发光散射检测器使用年限短，寿命不长。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供蒸发光散射检测装置，该发明检测灵敏度高，基线噪声低，稳定性高，成本低，不易损坏，具有优良的吸收杂散光性能，使用寿命长。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

蒸发光散射检测装置，包括雾化装置、检测装置和成像装置，所述雾化装置包括雾化器，所述雾化器上端部设有雾化器加热器，所述雾化器下端部设有双90度弯道型雾化管，所述雾化装置通过双90度弯道型雾化管上的收缩引流入口管与蒸发漂移管的入口粘接；

所述蒸发漂移管的出口通过连接法兰与翘流盘固定连接，所述翘流盘通过螺丝与检测装置固定连接，所述翘流盘一侧边设有快速气管接头；

所述检测装置包括检测室，所述检测室内壁设有沟槽；

所述检测室的一侧端通过半导体激光器固定法兰与半导体激光器固定连接，所述检测室的另一侧端与成像装置连接。

进一步地，所述成像装置包括成像聚焦固定筒、光电倍增管、激光吸收光井和激光吸收光井盖，所述成像聚焦固定筒设置在在检测室上，所述光电倍增管设置在成像聚焦固定筒上，所述激光吸收光井盖装配在激光吸收光井上，所述成像聚焦固定筒通过固定法兰与检测室固定连接。

进一步地，所述成像装置还包括光电倍增管隔热罩，所述光电倍增管隔热罩套于光电倍增管外侧，所述光电倍增管与光电倍增管隔热罩固定连接。

进一步地，所述双90度弯道型雾化管的入口直线端还设有限位槽，所述雾化器加热器插入所述双90度弯道型雾化管的入口处到所述限位槽。

进一步地，所述雾化器的上面与贴合雾化器加热器的内孔底采用螺丝固定连接,所述沟槽上设有PTFE涂层。

进一步地，所述双90度弯道型雾化管底端采用液封弯管连接。

进一步地，所述液封弯管与所述双90度弯道型雾化管的底部小孔对接采用激光进行焊接。

进一步地，所述蒸发漂移管设置为螺旋状。

进一步地，所述雾化器加热器上端同心设置于雾化器上，所述雾化器加热器下端同心于双90度弯道型雾化管的入口直线端。

进一步地，所述收缩引流入口管采用耐腐蚀高温胶与蒸发漂移管的入口粘接。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的蒸发光散射检测装置，通过在雾化器加热器下端设置双90度弯道型雾化管，该改进的双90度弯道型雾化管与普通的雾化管相比，减少了分流，解决了分流比过大导致进样量较少的问题，同时保证了对较大颗粒雾滴的分流，具有可靠性高、成本低、不易损坏等优点；

(2)本发明的蒸发光散射检测装置，通过在检测室内壁设置沟槽，该沟槽可以避免激光的杂散光反射后被检测行程本底噪声；同时减去了光电倍增管对面的激光吸收光井，进一步节省了成本，还保证了较小的基线噪声，整体噪声水平相比原有设计降低50％以上。而基线噪声的降低也使得灵敏度有了10％左右的提升。

(3)本发明的蒸发光散射检测装置，通过设置了雾化器加热器的雾化装置，解决了由于雾化过程吸热，对雾化好的颗粒在低温环境又凝结成大的雾滴又被雾化管分流的问题，既保证了雾化稳定性还降低了分流比，对重现性和灵敏度性能都有很大程度的提升。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明蒸发光散射检测装置的结构示意图。

图中：10、雾化装置；100、雾化器加热器；101、雾化器；102、双90度弯道型雾化管；103、液封弯管；104、收缩引流入口管；11、蒸发漂移管；12、连接法兰；13、翘流盘；14、检测装置；140、检测室；141、废气出口；142、检测室上盖；15、半导体激光器；16、半导体激光器固定法兰；17、成像装置；170、成像聚焦固定筒；171、光电倍增管；172、光电倍增管隔热罩；173、激光吸收光井；174、激光吸收光井盖；18、快速气管接头；19、限位槽。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

如图1所示的蒸发光散射检测装置，包括雾化装置10、检测装置14和成像装置17，雾化装置10包括雾化器101，雾化器101上端部设有雾化器加热器100，雾化器101下端部设有双90度弯道型雾化管102，雾化装置10通过双90度弯道型雾化管102上的收缩引流入口管104与蒸发漂移管11的入口粘接；

通过在雾化装置10中设置雾化器加热器100，解决了由于雾化过程吸热，对雾化好的颗粒在低温环境又凝结成大的雾滴又被雾化管分流的问题，既保证了雾化稳定性还降低了分流比，对重现性和灵敏度性能都有很大程度的提升；通过在雾化器加热器100下端设置双90度弯道型雾化管102，该改进的双90度弯道型雾化管102与普通的雾化管相比，减少了分流，解决了分流比过大导致进样量较少的问题，同时保证了对较大颗粒雾滴的分流，具有可靠性高、成本低、不易损坏等优点。

蒸发漂移管11的出口通过连接法兰12与翘流盘13固定连接，翘流盘13通过螺丝与检测装置14固定连接，翘流盘13一侧边设有快速气管接头18；

检测装置14包括检测室140，检测室140内壁设有沟槽；更为具体地，该沟槽设置为三角形状沟槽；

通过在检测室140内壁设置三角形状的沟槽，该沟槽可以避免激光的杂散光反射后被检测行程本底噪声；同时减去了光电倍增管171对面的激光吸收光井173，进一步节省了成本，还保证了较小的基线噪声，整体噪声水平相比原有设计降低50％以上。而基线噪声的降低也使得灵敏度有了10％左右的提升。

检测室140的一侧端通过半导体激光器固定法兰16与半导体激光器15固定连接，检测室140的另一侧端与成像装置17连接。

作为优选的实施方式，成像装置17包括成像聚焦固定筒170、光电倍增管171、激光吸收光井173和激光吸收光井盖174，成像聚焦固定筒170设置在检测室140上，光电倍增管171设置在成像聚焦固定筒170上，激光吸收光井盖174装配在激光吸收光井173上，成像聚焦固定筒170通过固定法兰与检测室140固定连接。通过设置激光吸收光井盖174，激光吸收光井盖174有效的防止了在检测过程中激光光源的二次反射、外界光线、灰尘等对检测结果的影响。

作为优选的实施方式，成像装置17还包括光电倍增管隔热罩172，光电倍增管隔热罩172套于光电倍增管171外侧，光电倍增管171与光电倍增管隔热罩172采用顶丝固定连接。通过设置光电倍增管隔热罩172防止外界温度影响成像的效果，提升了基线漂移稳定性能。

作为优选的实施方式，双90度弯道型雾化管102的入口直线端还设有限位槽19，雾化器加热器100插入双90度弯道型雾化管102的入口处到限位槽19。通过设置限位槽19，防止雾化器加热器100过深的插入到双90度弯道型雾化管102中，起到了一定的限制作用。

作为优选的实施方式，雾化器101的上面与贴合雾化器加热器100的内孔底固定连接，更为具体地，雾化器101的上面与贴合雾化器加热器100的内孔底采用螺丝固定连接。通过螺纹固定连接，使得便于拆卸，而且连接牢固。

作为优选的实施方式，双90度弯道型雾化管102底端采用液封弯管103连接，通过采用液封弯管103，使得双90度弯道型雾化管102连接的密实，防止雾化过程中蒸汽漏掉，防止由于出现缝隙，导致蒸汽漏掉，导致检测结果不准确或是检测不出结果。更为具体地，液封弯管103与双90度弯道型雾化管102的底部小孔对接采用激光进行焊接，通过激光进行焊接，由于激光焊接本身的优点，使得连接部位连接的更加密实、可靠。

作为优选的实施方式，蒸发漂移管11设置为螺旋状。

作为优选的实施方式，雾化器加热器100上端同心设置于雾化器101上，雾化器加热器100下端同心于双90度弯道型雾化管102的入口直线端。

作为优选的实施方式，收缩引流入口管104采用耐腐蚀高温胶与蒸发漂移管11的入口粘接。通过采用耐腐蚀高温胶进行粘接，防止了由于高温作用，导致收缩引流入口管104以及蒸发漂移管11腐化，造成仪器不能正常使用。

作为优选的实施方式，检测室140内的沟槽上设有PTFE涂层，通过在检测室140沟槽状表面涂有PTFE涂层，让检测室140的使用寿命达到10年以上延长了使用年限。

工作原理：在工作状态时，雾化器101上的两个快速气管接头18和快速气管接头18接上干燥洁净的空气/氮气，流动相从雾化器101进入，在雾化器101出口处样品和流动相均会被物化成颗粒状，较大的颗粒将在双90度弯道型雾化管102处分流，由液封弯管103排至废液瓶，小颗粒会在收缩引流入口管104处汇聚，进入蒸发漂移管11(缠绕着电阻加热器)进行蒸发，蒸发后流动相将被气化，而样品颗粒会经过连接法兰12，进入翘流盘13，然后再被快速气管接头18进入的翘流空气/氮气包裹着进入检测室140，此时半导体激光器15的光就会照射在样品颗粒上，同时样品颗粒将发出散射光，散射光会被光电倍增管171检测到，光电倍增管171会将光信号转换成电信号，经主板电路放大后输入到PC端的色谱软件上进行记录和储存。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种蒸发光散射检测装置，包括雾化装置、检测装置和成像装置，其特征在于：

所述雾化装置包括雾化器，所述雾化器上端部设有雾化器加热器，所述雾化器下端部设有双90度弯道型雾化管，所述雾化装置通过双90度弯道型雾化管上的收缩引流入口管与蒸发漂移管的入口粘接；

所述蒸发漂移管的出口通过连接法兰与翘流盘固定连接，所述翘流盘通过螺丝与检测装置固定连接，所述翘流盘一侧边设有快速气管接头；

所述检测装置包括检测室，所述检测室内壁设有沟槽；

所述检测室的一侧端通过半导体激光器固定法兰与半导体激光器固定连接，所述检测室的另一侧端与成像装置连接。

2.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述成像装置包括成像聚焦固定筒、光电倍增管、激光吸收光井和激光吸收光井盖，所述成像聚焦固定筒设置在在检测室上，所述光电倍增管设置在成像聚焦固定筒上，所述激光吸收光井盖装配在激光吸收光井上，所述成像聚焦固定筒通过固定法兰与检测室固定连接。

3.如权利要求2所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述成像装置还包括光电倍增管隔热罩，所述光电倍增管隔热罩套于光电倍增管外侧，所述光电倍增管与光电倍增管隔热罩固定连接。

4.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述双90度弯道型雾化管的入口直线端还设有限位槽，所述雾化器加热器插入所述双90度弯道型雾化管的入口处到所述限位槽。

5.如权利要求4所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述雾化器的上面与贴合雾化器加热器的内孔底采用螺丝固定连接,所述沟槽上设有PTFE涂层。

6.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述双90度弯道型雾化管底端采用液封弯管连接。

7.如权利要求6所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述液封弯管与所述双90度弯道型雾化管的底部小孔对接采用激光进行焊接。

8.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述蒸发漂移管设置为螺旋状。

9.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述雾化器加热器上端同心设置于雾化器上，所述雾化器加热器下端同心于双90度弯道型雾化管的入口直线端。

10.如权利要求1所述的蒸发光散射检测装置，其特征在于：所述收缩引流入口管采用耐腐蚀高温胶与蒸发漂移管的入口粘接。