CN204203180U - 具有会聚包裹作用的鞘流装置 - Google Patents
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Abstract
一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,包括鞘流喷嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不锈钢喷针,鞘流喷嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心连接,且三者内均具有同心的内孔,鞘流喷嘴的内孔呈前宽后窄的喇叭状,其出口端内径与不锈钢喷针的内径相同,鞘流套上具有与其内孔连通的鞘流载气进入通道,不锈钢喷针的前端插设于鞘流喷嘴内孔的出口端内,其后端穿过鞘流套的内孔伸入于鞘流出口件的内孔中,且与该鞘流出口件内孔的出口端齐平,鞘流出口件的内径略大于不锈钢喷针的外径,两者之间形成鞘流载气的出口环隙。本实用新型对进入检测池的物质颗粒流进行包裹聚集,减少了涡流、湍流的形成,改善了样品色谱峰形,增强了样品检测的稳定性。
Description
技术领域
本实用新型涉及蒸发光散射检测器,尤其涉及一种具有会聚包裹作用的鞘流装置。
背景技术
蒸发光散射检测器(Evaporative Light-Scattering Detector,ELSD),是一种“通用型”和“质量型”检测器。ELSD不受物质本身分子结构的限制,也不依赖物质本身的光学特性,只要物质的挥发性低于流动相溶剂的挥发性,就可用于绝大多数不挥发和半挥发性物质的分析检测,尤其在天然产物、中草药、脂类、表面活性剂及碳水化合物等物质的检测方面表现出巨大优势,并且ELSD对纳升级流量下色谱峰展宽的影响很小,非常适合于毛细管微分离技术的联用。
微流蒸发光散射检测器(Micro-fluid Evaporative Light-ScatteringDetector,μELSD)正是与毛细管分离体系的纳升至微升级液体流量相匹配,其原理是先将毛细管色谱柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的蒸发管中将气溶胶表面的溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒进入光散射检测池中,光源发射光束“撞击”流经检测池的溶质颗粒产生光散射作用,由光电倍增管接受光信号并将其转化成电信号。
由于毛细管分离体系的微量特性,毛细管色谱柱的洗脱液经过雾化、蒸发后,形成的样品颗粒流入光散射检测池空腔时,因量少易产生扩散,使得样品颗粒流较难流经激光光源发射的光束中心,从而降低检测灵敏度和稳定性;而且样品颗粒流在检测池空腔中还易形成涡流、湍流,对样品色谱峰形产生不利影响。
鞘流(Sheath Flow)是一种辅助性流体,一般分为鞘液(Sheath Liquid)和鞘气(Sheath Gas),其本质是使得样品流体更加汇聚,如鞘流技术用于流式细胞仪,可避免计数中血细胞从小孔边缘处流过及湍流,涡流的影响。
传统的ELSD仪器设备中,也设计有鞘流装置,但是针对纳升级到微升级流量,传统鞘流装置的结构并不能达到理想作用,其无法阻隔蒸发管对检测池的热传递,对检测模块产生了不良影响,并且无法适应纳升级到微升级流量的要求。
实用新型内容
基于此,针对上述技术问题,提供一种具有会聚包裹作用的鞘流装置。
为解决上述技术问题,本实用新型采用如下技术方案:
一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,包括鞘流喷嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不锈钢喷针,所述鞘流喷嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心连接,且三者内均具有同心的内孔,所述鞘流喷嘴的内孔呈前宽后窄的喇叭状,其出口端内径与所述不锈钢喷针的内径相同,所述鞘流套上具有与其内孔连通的鞘流载气进入通道,所述不锈钢喷针的前端插设于所述鞘流喷嘴内孔的出口端内,其后端穿过所述鞘流套的内孔伸入于所述鞘流出口件的内孔中,且与该鞘流出口件内孔的出口端齐平,所述鞘流出口件的内径略大于所述不锈钢喷针的外径,两者之间形成鞘流载气的出口环隙。
本方案还包括蒸发管隔热件,所述蒸发管隔热件同心位于所述鞘流喷嘴的前侧,且其内具有与所述鞘流喷嘴同心的内孔。
所述鞘流喷嘴为圆柱体,所述鞘流喷嘴通过固定螺栓与所述鞘流套同心连接。
所述鞘流套的后侧面具有同心且与所述鞘流出口件适配的凹槽,所述鞘流出口件固定于所述凹槽内。
所述鞘流出口件可拆卸的固定于所述凹槽内。
所述蒸发管隔热件由三层隔热材料复合构成。
所述蒸发管隔热件由塑料层、胶木板层以及橡胶垫层复合构成。
所述不锈钢喷针的内径为1mm-5mm,其外径为2-6mm。
本实用新型一种具有会聚包裹作用的鞘流装置具有以下优点:
1、实现了蒸发管与检测池间的有效隔热,防止样品气溶胶的过度蒸发,并同时减小蒸发温度对检测池模块的影响;
2、实现了鞘流载气对微小颗粒流的有效包裹和会聚,确保检测光束“撞击”在样品颗粒流的中心,提高了检测灵敏度,改善了样品峰形,增强了仪器稳定性;
3、通过可拆卸的鞘流出口件,实现对鞘流参数的有效控制,确保最佳实验条件;
4、通过鞘流载气对检测池腔体的清洗作用,有效降低微流体系下蒸发光散射检测器的基线噪音,提高微检测信号的信噪比。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式本实用新型进行详细说明:
图1为本实用新型的结构示意图;
图2为本实用新型的剖视结构示意图;
图3为未安装鞘流结构的实验色谱图;
图4为安装本实用新型鞘流装置的实验色谱图;
图5为信噪比S/N随鞘流流量变化的曲线图。
具体实施方式
如图1以及图2所示,一种蒸发光散射检测器的鞘流装置,包括蒸发管固定件110、蒸发管隔热件120、鞘流喷嘴挡片130、鞘流喷嘴140、鞘流套150、不锈钢喷针160以及鞘流出口件170。
蒸发管固定件110、蒸发管隔热件120、鞘流喷嘴挡片130、鞘流喷嘴140、鞘流套150以及鞘流出口件170由前至后依次同心连接,且六者内均具有同心的内孔。
其中,蒸发管隔热件120与鞘流喷嘴挡片130之间、鞘流喷嘴挡片130与鞘流喷嘴140之间、鞘流喷嘴140与鞘流套150之间均设有密封圈。
蒸发管固定件110、蒸发管隔热件120、鞘流喷嘴挡片130以及鞘流喷嘴140均为外径相同的圆柱体。
具体地,蒸发管固定件110、蒸发管隔热件120、鞘流喷嘴挡片130以及鞘流喷嘴140通过固定螺栓依次同心连接,鞘流喷嘴140通过固定螺栓与鞘流套150同心连接,其中,鞘流套150的后侧面具有同心且与鞘流出口件170适配的凹槽,鞘流出口件170固定于凹槽内。
鞘流出口件170可拆卸的固定于上述凹槽内,更换鞘流出口件170可匹配不同外径的不锈钢喷针160。
蒸发管固定件110以及蒸发管隔热件120的内孔与蒸发光散射检测器的蒸发管2外径相同。
蒸发管隔热件120可实现蒸发光散射检测器的蒸发管2与检测池间的有效隔热,防止样品气溶胶的过度蒸发,同时减小蒸发温度对检测池模块的影响,其由三层隔热材料复合构成,较佳的,其由塑料层、胶木板层以及橡胶垫层复合构成,复合次序不限。
鞘流喷嘴挡片130的内孔入口端具有与蒸发管2的外径相同的阻挡内台阶。
鞘流喷嘴140的内孔141呈前宽后窄的喇叭状,其入口端的内径与鞘流喷嘴挡片130内孔出口端的内径相同,其出口端内径与不锈钢喷针160的内径相同。
鞘流套150上具有与其内孔连通的鞘流载气进入通道151,通过鞘流载气对检测池腔体具有清洗作用,可有效降低微流体系下蒸发光散射检测器的基线噪音,提高微检测信号的信噪比。
较佳的,鞘流载气进入通道151与鞘流套150的内孔垂直。
其中,鞘流套150的内孔由前部的宽段逐渐延伸至后部的窄段,呈阶梯状。
不锈钢喷针160的前端插设于鞘流喷嘴140内孔的出口端内,其后端穿过鞘流套150的内孔伸入于鞘流出口件170的内孔中,且与该鞘流出口件170内孔的出口端齐平。
其中,不锈钢喷针160的内径为1mm-5mm,其外径为2-6mm。
鞘流出口件170的内径略大于不锈钢喷针160的外径,两者之间形成鞘流载气的出口环隙,用于控制鞘流载气的线性流速,以达到最佳实验条件,通过更换鞘流出口件170,并匹配不同外径的不锈钢喷针160,可以形成多种环隙条件。
本实用新型的具体工作过程如下:
毛细管色谱柱的洗脱液(含流动相和样品,简称洗脱液),经过蒸发光散射检测器的雾化系统,形成气溶胶进入蒸发管2,气溶胶在蒸发管2内运动时,表面的溶剂被蒸发,余下不挥发的样品颗粒在载气的带动下,进入本实用新型鞘流装置;蒸发管2带来的热量首先被蒸发管隔热件120所隔断,样品颗粒流经过鞘流喷嘴挡片130,通过鞘流喷嘴140喇叭形内孔的出口端进入不锈钢喷针160,同时,鞘流载气(纯净空气或氮气)由鞘流套150上的鞘流载气进入通道151进入鞘流套150的内孔中,然后从不锈钢喷针160与鞘流出口件170构成的出口环隙中进入光散射检测池,并同时对从不锈钢喷针160末端流出的样品颗粒流进行包裹会聚,被会聚包裹的样品颗粒流在检测池内被光源发出的光束照射形成光散射,通过检测模块对光散射信号进行采集,转换并传输至计算机,最终得到检测色谱图,其中,鞘流载气对微小颗粒流的有效包裹和会聚,确保了检测光束“撞击”在样品颗粒流的中心,提高了检测灵敏度,改善了样品峰形,增强了仪器稳定性。
为了验证本实用新型鞘流装置对蒸发光散射检测器的作用,本实施例进行了如下实验:
本实验为蒸发光散射检测器对葡萄糖的检测。
实验条件:
雾化载气流量:0.40L/min,高纯N2;
雾化载气压力:5.40bar;
蒸发管尺寸:12mm I.D.*25cm长;
蒸发温度:30℃;
流动相:纯水;
柱流速:900nL/min;
样品:1×10-2g/mL葡萄糖;
进样量:20nL;
鞘流流量:0-3.0L/min。
图3为没有安装鞘流结构时,直接连接检测池,连续进样六针所得葡萄糖样品色谱图,可以看出,样品峰后有拖尾和鼓包现象,其峰面积和峰高的RSD6值分别为23.41%和23.76%,峰面积和峰高的重复性差。
图4为安装本实用新型鞘流装置后,鞘流流量为1.0L/min的条件下,连续进样六针所得葡萄糖样品色谱图,可以看出,本实用新型鞘流装置可以很好的改善葡萄糖样品峰形,消除了峰后拖尾鼓包现象,其峰面积和峰高的RSD6值分别为1.80%和1.89%,仪器稳定性和精密度显著提高。
图5为信噪比S/N随鞘流流量变化的曲线图,表明鞘流装置对微流蒸发光检测器的信噪比有显著的提高作用,且存在最佳鞘流条件。
但是,本技术领域中的普通技术人员应当认识到,以上的实施例仅是用来说明本实用新型,而并非用作为对本实用新型的限定,只要在本实用新型的实质精神范围内,对以上所述实施例的变化、变型都将落在本实用新型的权利要求书范围内。
Claims (8)
1.一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,包括鞘流喷嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不锈钢喷针,所述鞘流喷嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心连接,且三者内均具有同心的内孔,所述鞘流喷嘴的内孔呈前宽后窄的喇叭状,其出口端内径与所述不锈钢喷针的内径相同,所述鞘流套上具有与其内孔连通的鞘流载气进入通道,所述不锈钢喷针的前端插设于所述鞘流喷嘴内孔的出口端内,其后端穿过所述鞘流套的内孔伸入于所述鞘流出口件的内孔中,且与该鞘流出口件内孔的出口端齐平,所述鞘流出口件的内径略大于所述不锈钢喷针的外径,两者之间形成鞘流载气的出口环隙。
2.根据权利要求1所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,还包括蒸发管隔热件,所述蒸发管隔热件同心位于所述鞘流喷嘴的前侧,且其内具有与所述鞘流喷嘴同心的内孔。
3.根据权利要求2所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述鞘流喷嘴为圆柱体,所述鞘流喷嘴通过固定螺栓与所述鞘流套同心连接。
4.根据权利要求3所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述鞘流套的后侧面具有同心且与所述鞘流出口件适配的凹槽,所述鞘流出口件固定于所述凹槽内。
5.根据权利要求4所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述鞘流出口件可拆卸的固定于所述凹槽内。
6.根据权利要求5所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述蒸发管隔热件由三层隔热材料复合构成。
7.根据权利要求6所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述蒸发管隔热件由塑料层、胶木板层以及橡胶垫层复合构成。
8.根据权利要求7所述的一种具有会聚包裹作用的鞘流装置,其特征在于,所述不锈钢喷针的内径为1mm-5mm,其外径为2-6mm。
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