CN108440736B - 一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液 - Google Patents
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Abstract
本发明之目的是提供一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷‑环氧氯丙烷共聚醚5%~15%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体30%~70%、二月桂酸二丁基锡0.1%~0.3%和乙酸乙酯14.7%~64.9%制成；本发明组方科学合理，原料丰富，易生产制备，使用效果好，不仅具有普通聚氨酯在纸张强度、耐老化性能等方面的优良性质，又具有较高的透明度，避免了传统树脂加固法在光泽、质感等方面带来的不利影响，是纸质文物保护加固液上的创新，经济和社会效益巨大。
Description
技术领域
本发明涉及纸质文物保护，特别是一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液。
背景技术
纸张作为我国四大发明之一，最早起源于西汉末年，到了东汉，蔡伦在前人实践的基础上加以总结、推广和应用，保存和传播各种知识文化的载体不再是代价高昂的事，廉价而轻便的纸张促进了知识文化的传播，加快了人类文明向前迈进的步伐。但随着时间的推移，外部条件、环境的变迁，这些记录人类文明的珍贵的纸质文物也在不断的发生损坏，美国国会图书馆检查书库、法国国立图书馆都发现有大量的存书“自毁”现象，中国拥有五千年文明华夏史，珍贵纸质类历史文物浩如烟海、不胜枚举，但是随着内外部环境的变化，纸质文物已不同程度地酸化发黄糟朽破碎、粉状老化虫蛀霉变，大大降低其保存寿命和观赏、研究价值，因此，纸质文物迫切需要保护，现虽有多种用于纸质文物保护的加固液，但由于材料和制备方法上存在的问题，使用中存在光泽、质感既使用效果都不尽人意的问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的是提供一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，可有效解决现有用于纸质文物保护的加固液在光泽、质感等方面带来的不利影响及使用效果不好的问题。
本发明解决的技术方案是，一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚5％～15％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体30％～70％、二月桂酸二丁基锡0.1％～0.3％和乙酸乙酯14.7％～64.9％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到15％～50％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
本发明组方科学合理，原料丰富，易生产制备，使用效果好，不仅具有普通聚氨酯在纸张强度、耐老化性能等方面的优良性质，又具有较高的透明度，避免了传统树脂加固法在光泽、质感等方面带来的不利影响，是纸质文物保护加固液上的创新，经济和社会效益巨大。
具体实施方式
以下结合具体使用情况和实施例对本发明的具体实施方式做详细说明。
实施例1：一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚10％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体50％、二月桂酸二丁基锡0.2％和乙酸乙酯39.8％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到32％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
实施例2：一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚14％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体45％、二月桂酸二丁基锡0.3％和乙酸乙酯40.7％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到45％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
实施例3：一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:10.2％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体51.3％、二月桂酸二丁基锡0.1％和乙酸乙酯38.4％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到15％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
实施例4：一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:6.2％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体56.2％、二月桂酸二丁基锡0.1％和乙酸乙酯37.5％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到20％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
实施例5：一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:12.5％、六亚甲基二异氰酸酯三聚体49.9％、二月桂酸二丁基锡0.1％和乙酸乙酯37.5％制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基(—NCO)含量，当异氰酸酯基(—NCO)重量含量达到30％时，不再变化，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节PH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110～120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
本发明具体使用时，将本发明加固液稀释至原体积的5—10倍，将剪裁的纸张(210mm×297mm)置于稀释后的加固液中浸泡(或将本发明加固液喷涂于纸张)2-15min中，取出自然干燥即可。
本发明实施例1、2、3、4、5方法制得的加固液处理过的纸张结果对比见表1：
表1：
表1中纸张抗张强度测试是按照我国国家标准GB/T12914-2008进行测定；纸张耐折度测定是按照我国国家标准GB/T457-2008进行测定；纸张撕裂度是按照我国国家标准GB/455-2002进行测定；纸张光泽度按照我国国家标准GB/T8941-2013进行测定；纸张白度是按照我国国家标准GB/T7974-2002进行测定。
本发明与现有技术相比具有以下有益技术效果：
1、加固液中引入了环氧环己烷，由于环氧环己烷中的刚性六元环，其合成的加固液有着优异的力学性能，提高纸张的耐磨性、耐候性和附着力，而且由于氯原子的引入，使该加固液具有高阻燃性和耐热性。
本发明加固液与普通加固液阻燃性和耐热性测试结果见表2:
表2：
表2中加固液阻燃性测定是按照我国国家标准GB/T 2408-1996进行测定；加固液耐热性的测定是按照我国国家标准GB/T 1735-89进行测定。
2、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚合成制备的聚氨酯，分子量小，渗透性好，外观为无色透明，将其运用在纸质文物加固保护，既可以提高纸张机械性能，又保持良好的光泽度。
3、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的异氰酸酯基反应活性高，加固液中未反应的异氰酸酯基，还可与纸纤维中的羟基发生交联反应，氨基甲酸酯基结构取代了纤维之间的氢键，使纸样聚氨酯化，进一步提高了纸质文物的机械性能。
4、本发明组方科学合理，原料丰富，易生产制备，使用效果好，既保留了普通聚氨酯在纸张强度、耐老化性能等方面的优良性质，又具有较高的透明度，避免了传统树脂加固法在光泽、质感等方面带来的不利影响，增加纸质文物保存寿命，提高其观赏和研究价值，是纸质文物保护加固液上的创新，经济和社会效益巨大。
Claims (6)
1.一种用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚 5%~15%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体30%~70%、二月桂酸二丁基锡0.1%~0.3%和乙酸乙酯14.7%~64.9%制成，其中，将端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡加入到乙酸乙酯中，加热到70℃，进行反应，每隔一小时测定异氰酸酯基（—NCO）含量，当异氰酸酯基（—NCO）重量含量达到15%~50%时，终止反应，即可；
所述端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚，是由重量比计的：环氧环己烷 24g、环氧氯丙烷23g、三氟化硼乙醚1.23g 、二氯甲烷26.6g和丙三醇0.79g制成，其中,将三氟化硼乙醚和二氯甲烷置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴中恒温10min，温度控制在10℃以下，将环氧环己烷与环氧氯丙烷混合液缓慢滴加到三口烧瓶中；待滴加完全后加入丙三醇，反应进行5小时，加入蒸馏水终止反应，得产物；将产物移到大烧杯中，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，加入85-95℃的蒸馏水洗涤至少三次，每次水用量为产物体积的3-4倍，将洗涤后的产物移到单口烧瓶中，在110~120℃进行减压蒸馏干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚10%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体50%、二月桂酸二丁基锡0.2%和乙酸乙酯39.8%制成。
3.根据权利要求1所述的用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚14%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体45%、二月桂酸二丁基锡0.3%和乙酸乙酯40.7%制成。
4.根据权利要求1所述的用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:10.2%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体51.3%、二月桂酸二丁基锡0.1%和乙酸乙酯38.4%制成。
5.根据权利要求1所述的用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:6.2%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体56.2%、二月桂酸二丁基锡0.1%和乙酸乙酯37.5%制成。
6.根据权利要求1所述的用于纸质文物保护的透明聚氨酯加固液，其特征是：是由重量百分比计的以下原料：端羟基环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚:12.5%、六亚甲基二异氰酸酯三聚体49.9%、二月桂酸二丁基锡0.1%和乙酸乙酯37.5%制成。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200925 |
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