CN108432767A - 一种含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物及其应用,有效活性成分由第一活性成分氟啶胺、第二活性成分喹螨醚组成,第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:10~80:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~70%。本组合物可配制成农业上允许的干悬浮剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂和可湿性粉剂剂型。本发明组分合理,对柑橘红蜘蛛、铁壁虱、二斑叶螨和朱砂叶螨效果好,且其杀螨效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有显著的杀螨效果外,而且有显著的增效作用,用药量减少,对作物安全性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀螨组合物,由第一活性成分氟啶胺,第二活性成分喹螨醚以及助剂组成,属于复配农药技术领域。
背景技术
害螨属蛛形纲蜱螨目,种类繁多,危害多种作物。常聚集在叶片背面,成虫、若虫用口器刺入叶内吸吮汁液,使植物叶绿素受损,影响光合作用。受害叶片常出现灰白色小点或白色斑块,有的造成被害部位细胞增生,使叶片上突起瘿状或瘿球状,或叶片卷曲、皱缩,有时整个叶片枯焦,严重时叶片枯死脱落,甚至因叶片落光造成植株死亡。另外,许多害螨还传播植物病毒病害和真菌病害。农业害螨是农业生产的障碍之一,由于杀螨剂的长期使用甚至滥用,许多害螨已对杀螨剂产生了抗药性。
氟啶胺,英文名称:fluazinam,化学名称:3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-α,α,α-三氟-2,6-二硝基-ρ-甲苯胺。氟啶胺是一种保护性杀菌剂,可防治由灰葡萄孢引起的病害,对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑垦菌属菌非常有效。
喹螨醚,英文名称:fenazaquin,化学名称:4-特-丁基苯乙基喹唑啉-4-基醚。该药为喹啉类杀螨剂,通过触杀作用于昆虫细胞的线粒体和染色体组1,占据辅酶Q的接合点,对柑桔、苹果红蜘蛛有较好的防治效果,持效期长,对天敌安全。与现有杀螨剂无交互抗性,特别适合于防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。但在单剂大量施药的选择压力下,害螨对喹螨醚单剂容易产生抗药性,且喹螨醚防治抗性害螨的成本相对较高。
申请人经试验发现,将作用机理不同的氟啶胺与喹螨醚复配,具有以下优点和有益效果:1、使用复配方案,对螨类具有明显增效作用,显著提高了防治效果;2、减少用药量和用药次数,降低防治成本;3、克服长期单一使用容易产生抗性的缺点,延长药剂的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理、增效作用显著、杀螨效果好、用药成本低、对作物安全的含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物。
本发明的另一目的在于提供含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治螨类害虫上的应用。
为实现上述目的,本发明的技术方案是这样解决的:
一种含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物,其特征在于,
(1)第一活性成分:氟啶胺;
(2)第二活性成分:喹螨醚;
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:10~80:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~70%。
本发明一种含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是干悬浮剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂。
对干悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐、丙烯酸均聚氧钠盐、二辛基磺基琥珀酸钠、仲烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、烷酰胺基牛磺酸盐、羟丙基纤维素钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠、脂肪酸磺烷基酯、木质素磺酸盐等中的一种或多种;润湿剂如十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉等中的一种或多种;崩解剂如磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐、尿素、氯化钠、膨润土、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或多种;粘结剂如阿拉伯胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种;载体如硅藻土、轻质碳酸钙、硅土、高岭土、白炭黑、凹凸棒土等中的一种或多种。
对悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素中一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮中一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种或多种;水为去离子水。
对可分散油悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐(扩散剂NNO)、TERSPERSE 2020(美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品,烷基萘磺酸盐类)中一种或多种;乳化剂如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(通用名:山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名:失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)中的一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)中一种或多种;增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种;分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油中一种或多种。
对水分散粒剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐(TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种;崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种;粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种;填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
对可湿性粉剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物,烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种;填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
本发明组分合理,杀螨效果好,用药成本低,且其活性和杀螨效果不是各组分活性的简单叠加,与现有单一制剂相比较,具有显著的增效作用,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。本发明对螨类害虫具有显著的防治效果。
具体实施方式
下面通过室内毒力测定试验来说明氟啶胺与喹螨醚混配对农业害螨的增效作用。
为了防治柑橘红蜘蛛(Panonychus citri)、铁壁虱(Phyllocoptruta oleivora)、二斑叶螨(Tetranychus urticae)和朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus),我们以氟啶胺与喹螨醚复配进行增效作用研究,具体试验方法以及结果如下。
室内毒力测定方法为:采用98%氟啶胺原药、99%喹螨醚原药,根据设定的配比浓度,配置成所需的药液,备用。供试螨类选自田间采集并在室内饲育繁殖的成螨,试验方法参考《NY/T 1154.13-2008 农药室内生物测定试验准则 杀虫剂 第13部分:叶碟喷雾法》。
选取生长健康的柑橘叶片、苹果叶片和茄子叶片,柑橘叶片用于做柑橘红蜘蛛和铁壁虱的室内毒力测定,苹果叶片用于做二斑叶螨的室内毒力测定,茄子叶片用于做朱砂叶螨的室内毒力测定。用打孔器将叶片做成叶碟,在培养皿内放置一块湿海绵,海绵上面放滤纸,滤纸上面放叶碟,每皿放2块叶碟,挑选健康的、龄期一致的供试害螨接种到叶碟上,每叶碟接种20头。将接有叶碟的培养皿置于potter喷雾塔下,在50PSI压力下喷雾,喷液量为1mL,药液沉降1min后取出,转移至25℃,光周期L:D =(16,8) h条件下饲养和观察。
处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死虫数。每处理重复4次,设喷清水的处理为空白对照。试验数据用DPS软件统计处理,求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等,并用孙云沛法求出共毒系数。
混配制剂的联合毒力采用孙云沛的共毒系数方法表示:
采用共毒系数法评价本发明提供的含氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物对柑橘红蜘蛛、铁壁虱、二斑叶螨和朱砂叶螨的增效作用,以药剂浓度的对数和药剂对不同害螨的防效几率值求回归方程,并计算得出药剂对的LC50值,然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对不同害螨的联合作用,共毒系数>120表示为增效作用,共毒系数在80~120之间表示为相加作用,共毒系数<80表示为拮抗作用。
表1 氟啶胺与喹螨醚混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
表2 氟啶胺与喹螨醚混配对铁壁虱的毒力测定结果
表3 氟啶胺与喹螨醚混配对二斑叶螨的毒力测定结果
表4 氟啶胺与喹螨醚混配对朱砂叶螨的毒力测定结果
室内毒力测定结果表明:氟啶胺与喹螨醚按表1-4的比例1:10~80:1混用,对柑橘红蜘蛛、铁壁虱、二斑叶螨和朱砂叶螨均有较高的毒力,增效作用显著。
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
制剂实施例1
称取100克氟啶胺、150克喹螨醚、60克羟丙基纤维素钠、30克聚羧酸钠、50克硫酸钠、40克羧甲基纤维素、30克丁醇,高岭土加至1000克重量份。上述料浆用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆液,然后进行喷雾干燥造粒,造粒后的颗粒通过过筛,制得25%氟啶胺·喹螨醚干悬浮剂。
制剂实施例2
称取150克氟啶胺、200克喹螨醚、80克十二烷基苯磺酸钠、40克脂肪酸磺烷基酯、40克聚乙烯吡咯烷酮、30克聚乙烯醇、40克辛醇,白炭黑加至1000克重量份。上述料浆用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆液,然后进行喷雾干燥造粒,造粒后的颗粒通过过筛,制得35%氟啶胺·喹螨醚干悬浮剂。
制剂实施例3
称取150克氟啶胺、100克喹螨醚、50克苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、45克烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钠、50克膨润土、20克聚乙烯醇、30克尿素、5克苯甲酸钠、15克己醇,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得25%氟啶胺·喹螨醚悬浮剂。
制剂实施例4
称取50克氟啶胺、150克喹螨醚、60克苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、20克十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、10克硅酸镁铝、20克丙三醇、2克苯甲酸、20克辛醇,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得20%氟啶胺·喹螨醚悬浮剂。
制剂实施例5
称取100克氟啶胺、150克喹螨醚、40克苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、60克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、40克斯盘-60#、30克农乳2201、20克十二烷基苯磺酸钙、15克有机膨润土、10克膨润土、15克BHT,棉籽油补足1000克。上述原料经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm即制得25%氟啶胺·喹螨醚可分散油悬浮剂。
制剂实施例6
称取200克氟啶胺、50克喹螨醚、55克农乳700#、35克木质素磺酸钠、30克脂肪醇聚氧乙烯醚、40克农乳1601#、20克气相白炭黑、30克环氧氯丙烷,棕榈油补足1000克。上述原料经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm即制得25%氟啶胺·喹螨醚可分散油悬浮剂。
制剂实施例7
称取150克氟啶胺、250克喹螨醚、30克TERSPERSE 2700(聚羧酸盐,美国亨斯迈公司出品)、40克烷基萘磺酸钠、40克十二烷基硫酸钠、30克烷基磺酸钠,硅藻土加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%氟啶胺·喹螨醚水分散粒剂。
制剂实施例8
称取100克氟啶胺、200克喹螨醚、50克GY-D06、30克木质素磺酸钠、25克拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、20克K-12(十二烷基硫酸钠),白炭黑加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%氟啶胺·喹螨醚水分散粒剂。
制剂实施例9
称取200克氟啶胺、150克多菌灵、50克拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、30克脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、20克十二烷基硫酸钠,硅藻土加足至1000克。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得35%氟啶胺·喹螨醚可湿性粉剂。
制剂实施例10
称取200克氟啶胺、200克喹螨醚、60克T36(聚羧酸盐类)、25克聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、30克十二烷基硫酸钠,轻钙加足至1000克。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40%氟啶胺·喹螨醚可湿性粉剂。
生物实施例1:防治柑橘红蜘蛛和铁壁虱田间药效试验。
2017年4月20日在江西省抚州市南丰县进行了制剂实施例1(25%氟啶胺·喹螨醚干悬浮剂)、制剂实施例3(25%氟啶胺·喹螨醚悬浮剂)、制剂实施例5(25%氟啶胺·喹螨醚可分散油悬浮剂)、制剂实施例7(40%氟啶胺·喹螨醚水分散粒剂)、制剂实施例9(35%氟啶胺·喹螨醚可湿性粉剂)防治柑橘红蜘蛛和铁壁虱的田间试验,通过与对照药剂50%氟啶胺悬浮剂、18%喹螨醚悬浮剂的效果进行对比,验证复配后的增效效果。每个处理重复4次,小区随机排列,每小区3棵树,所有小区栽培条件均匀一致。用10倍手持放大镜随机取样调查叶片,平均每视野有活螨3~5头时施药。
柑橘红蜘蛛调查方法:每小区调查2株树,在树的东、西、南、北、中五个方位各标记同一稍期的被害叶片5片,每小区共调查50片叶片上的活动螨数量。用手持放大镜直接观察叶片正反面,统计活螨的数量。如果为害较轻,可增加调查叶片数量。处理后1天、10天、15天各调查一次,记录活动态螨数。
铁壁虱调查方法:每小区调查2株树,在树的东、西、南、北、中五个方位各标记同一稍期的被害叶片2片,调查3个视野。用手持放大镜直接观察叶片正反面,统计活螨的数量。如果为害较轻,可增加调查叶片数量。处理后1天、7天、14天各调查一次,记录活动态螨数。
PT为药剂处理区螨口减退率;CK为空白对照区螨口减退率。
表5 氟啶胺与喹螨醚复配防治柑橘红蜘蛛田间药效试验结果
表6 氟啶胺与喹螨醚复配防治铁壁虱田间药效试验结果
从以上数据可以看出,以上制剂实施例有效成分用药量为90克/公顷时,在药后1、10、15天对柑橘红蜘蛛的防效,在药后1、7、14天对铁壁虱的防效,均明显高于50%氟啶胺悬浮剂225克/公顷、18%喹螨醚悬浮剂90克/公顷的防效。三次调查结果显示,复配制剂对柑橘红蜘蛛和铁壁虱的防效均超过了90%,明显高于单剂防效,说明氟啶胺与喹螨醚复配后具有显著的增效作用。
安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对柑橘生长安全,无药害现象发生。
生物实施例2:防治二斑叶螨田间药效试验。
2017年4月22日在陕西省咸阳市礼泉县进行了制剂实施例2(35%氟啶胺·喹螨醚干悬浮剂)、制剂实施例4(20氟啶胺·喹螨醚悬浮剂)、制剂实施例6(25%氟啶胺·喹螨醚可分散油悬浮剂)、制剂实施例8(30%氟啶胺·喹螨醚水分散粒剂)、制剂实施例10(40%氟啶胺·喹螨醚可湿性粉剂)防治二斑叶螨的田间试验,通过与对照药剂50%氟啶胺悬浮剂、18%喹螨醚悬浮剂的效果进行对比,验证复配后的增效效果。每个处理重复4次,小区随机排列,每小区3棵树,所有小区栽培条件均匀一致。
调查方法:每小区的每株树按东、西、南、北、中各调查10片树叶上的活动螨数,用手持放大如果为害较轻,可增加调查叶片数量。处理前调查虫口基数,处理后1天、7天、14天各调查一次,记录活动态螨数。
PT为药剂处理区螨口减退率;CK为空白对照区螨口减退率。
表7 氟啶胺与喹螨醚复配防治二斑叶螨田间药效试验结果
从以上数据可以看出,以上制剂实施例有效成分用药量为90克/公顷时,在药后1、7、14天对二斑叶螨的防效均明显高于50%氟啶胺悬浮剂225克/公顷、18%喹螨醚悬浮剂90克/公顷的防效。三次调查结果显示,复配制剂对二斑叶螨防效均超过了90%,明显高于单剂防效,说明氟啶胺与喹螨醚复配后具有显著的增效作用。
安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对苹果生长安全,无药害现象发生。
生物实施例3:防治朱砂叶螨田间药效试验。
2017年4月25日在陕西省杨凌示范区进行了制剂实施例2(35%氟啶胺·喹螨醚干悬浮剂)、制剂实施例4(20氟啶胺·喹螨醚悬浮剂)、制剂实施例6(25%氟啶胺·喹螨醚可分散油悬浮剂)、制剂实施例8(30%氟啶胺·喹螨醚水分散粒剂)、制剂实施例10(40%氟啶胺·喹螨醚可湿性粉剂)防治朱砂叶螨的田间试验,通过与对照药剂50%氟啶胺悬浮剂、18%喹螨醚悬浮剂的效果进行对比,验证复配后的增效效果。株行距40cm×60cm,每个处理重复4次,小区随机排列,小区面积2m×5m,所有小区栽培条件均匀一致。
调查方法:每个小区按5点采样法,选取不连续的3株茄子,每株取上、中、下3片叶片,做好标记,记录活螨数。处理前调查虫口基数,处理后1天、7天、14天各调查一次,记录活动态螨数。
PT为药剂处理区螨口减退率;CK为空白对照区螨口减退率。
表8 氟啶胺与喹螨醚复配防治朱砂叶螨田间药效试验结果
从以上数据可以看出,以上制剂实施例有效成分用药量为90克/公顷时,在药后1、7、14天对朱砂叶螨的防效均明显高于50%氟啶胺悬浮剂225克/公顷、18%喹螨醚悬浮剂90克/公顷的防效。三次调查结果显示,复配制剂对朱砂叶螨防效均超过了90%,明显高于单剂防效,说明氟啶胺与喹螨醚复配后具有显著的增效作用。
安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对茄子生长安全,无药害现象发生。
从以上生物实施例可见,氟啶胺与喹螨醚按照重量比为1:10~80:1进行复配,可制成干悬浮剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂,对害螨有显著的防治效果,增效作用明显,降低了用药量及用药成本,且对作物安全,是防治害螨的理想药剂,因此生产上有广泛的应用前景。
综上所述,本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案,其活性和杀螨效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有明显的杀螨效果外,还具有显著的增效作用,防治成本降低,对作物安全,符合农药制剂的安全性要求。
Claims (4)
1.一种含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物,其特征在于:有效活性成分由第一活性成分氟啶胺、第二活性成分喹螨醚组成,第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:10~80:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~70%。
2.根据权利要求1所述含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物,其特征在于所述组合物剂型为干悬浮剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂和可湿性粉剂。
3.根据权利要求1所述含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物在防治农作物害螨上的用途。
4.根据权利要求3所述含有氟啶胺和喹螨醚的杀螨组合物在防治柑橘红蜘蛛、铁壁虱、二斑叶螨和朱砂叶螨上的用途。
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