CN108424759B - 一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学及压裂增产，公开了一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，包括液体和泡沫，所述压裂液中液体的体积百分数为20‑55％，50～70Mpa和50‑110℃下，所述压裂液中泡沫的体积百分数为45‑80％，所述泡沫中的气体为二氧化碳；所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成：0.20‑0.45％的稠化剂、0.01‑0.04％的起泡剂和0.3‑0.8％的交联剂，余量为水。本发明还公布了该型抗110℃高温二氧化碳泡沫压裂液的制备方法。本发明的优点在于，使用本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液开采油气后的残渣含量极低，表面张力小，能用于较高温度条件下，同时结合了常规清洁泡沫压裂液体系、常规水基泡沫压裂液体系的优点，成本低，适用于范围宽。
Description
技术领域
本发明属于油田化学及压裂增产技术领域，具体涉及一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液及其制备方法。
背景技术
目前，二氧化碳泡沫压裂液有很多种，与本发明专利最相近有“适用于非常规油气藏开发的抗高温清洁CO2泡沫压裂液”(中国发明专利申请公布号CN105567213A)和“一种清洁的二氧化碳泡沫压裂液及其制备方法”(中国发明专利申请公布号CN104531129A)；“适用于非常规油气藏开发的抗高温清洁CO2泡沫压裂液”中所述的泡沫压裂液体系适用范围窄，不适用于常规油气藏开采，液相中的稠化剂用量大(0.3％-0.65％)，合成稠化剂的原料阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和十二万基本磺酸钠用量大，成本高，导致该专利产品最终成本高；“一种清洁的二氧化碳泡沫压裂液及其制备方法”中所述的泡沫压裂液体系在高温条件下使用效果差，破胶后表面张力高(24.29-25.48mN/m)，破胶后残渣含量高，对地层渗透率伤害大。这类泡沫压裂液体系对于非常规油气藏开采造成伤害大，成本高，不利于大量推广使用。为了克服现有二氧化碳泡沫压裂液体系破胶后表面张力高、破胶时间长、稠化剂用量大成本高和高温下使用效果差等不足，急需开发一种新型抗高温的二氧化碳泡沫压裂液。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种可抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供的一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，包括液体和泡沫，所述压裂液中液体的体积百分数为20-55％，50～70Mpa和50-110℃下，所述压裂液中泡沫的体积百分数为45-80％，所述泡沫中的气体为二氧化碳；所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成：0.20-0.45％的稠化剂、0.01-0.04％的起泡剂和0.3-0.8％的交联剂，余量为水。
具体的，上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成，0.20-0.35％的稠化剂、0.01-0.025％的起泡剂和0.3-0.6％的交联剂，余量为水。
具体的，上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成，0.35-0.45％的稠化剂、0.025-0.04％的起泡剂和0.6-0.8％的交联剂，余量为水。
具体的，上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，所述的稠化剂主要由以下质量百分比的原料制备而成：15-30％的丙烯酰胺、15-30％的丙烯酸钠，2-7％的纯碱，0.05-0.40％的引发剂过硫酸钾，4-8％的阴离子功能性单体甲基丙烯酸，2.5-4.5％的乙烯基吡咯烷酮，余量为水。
具体的，上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，所述起泡剂主要由以下质量百分比原料制备而成：40-60％的十六烷基二甲基叔胺，5-15％的硫酸二甲酯，0.5-2％的引发剂过硫酸铵，2-5％的乙酸，余量为乙二醇。
具体的，上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，所述的交联剂主要由以下质量百分比的原料制备而成：5-10％的乙二醇、3-5％的片碱和20-25％的阴离子表面活性剂，余量为水。
一种前述的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取稠化剂、起泡剂和交联剂；
(2)在搅拌条件下向水中缓慢加入上述稠化剂，搅拌5-10min，待稠化剂溶解后，继续在搅拌条件下加入上述起泡剂并继续搅拌3-5min，待粘度稳定后即得到基液；
(3)向上述基液中加入上述交联剂，继续搅拌5-8min，即得所述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液。
具体的，上述制备方法，所述步骤(1)中稠化剂由如下步骤制成：按照比例向水中加入丙烯酰胺，溶解后加入丙烯酸钠，溶解后加入纯碱，阴离子功能性单体甲基丙烯酸和乙烯基吡咯烷酮，溶解且温度降为常温后缓慢加入引发剂过硫酸钾，冷水循环降温，反应6h后得到胶状体产物，对胶状体产物进行干燥、造粒，即得到所述稠化剂。
具体的，上述制备方法，所述步骤(1)中起泡剂由如下步骤制成：按照比例向乙二醇中加入十六烷基二甲基叔胺和硫酸二甲酯，混合均匀后加入乙酸，混合均匀，加热至45℃，然后缓慢加入引发剂过硫酸铵，反应5h，反应结束冷却至常温即得到所述起泡剂。
具体的，上述制备方法，所述步骤(1)中交联剂由如下步骤制成：按照比例向水中加入乙二醇和片碱，混合均匀，于30℃-35℃下加入阴离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌1.5h-3h，待固体溶解完全，即得所述交联剂。
本发明的有益效果为：
1、本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的表观粘度随稠化剂的使用浓度的增大而增大，并且在较少用量下，能达到较高的表观粘度，使得该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液具有较强的稳定性能和压缩性能。
2、本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的起泡剂和其他两种试剂稠化剂和交联剂的配伍性好，该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液起泡效果明显，用量少，无污染。
3、本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的表观粘度大且起泡率高，泡沫在压裂液中的体积占比大，使得本发明提供的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液摩阻低，压缩性好，能满足现场施工。
总体而言，使用本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液开采油气后的残渣含量极低，表/界面张力小，能用于较高温度条件下，具有清洁压裂液的性能，且本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的原料用量少，配液简单，成本低，便于推广。
附图说明
图1是本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的交联后状态。
图2是本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的耐温耐剪切性能测试。
图3是本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的起泡剂性能评价。
图4是本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的静态悬砂性能测试。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。
若未特别指出，实施例中涉及到的压裂液性能评价实验条件和实验方法均参照中石油行业标准《SY/T6376-2008压裂液通用技术条件》和《SY/T5107-2005水基压裂液性能评价方法》。
若未特别指出，实施例中涉及到的“百分比”均为质量百分比。
若未特别指出，实施例中涉及到的“份”均为质量份。
实施例1
本实施例的目的在于提供一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，其制备过程如下：
(1)稠化剂(泡沫压裂液用)的合成
将30kg丙烯酰胺加入到装有35.3kg水的反应釜中，完全溶解，缓慢加入15kg丙烯酸钠，待完全溶解均匀后，加入纯碱7kg，阴离子功能性单体甲基丙烯酸8kg，乙烯基吡咯烷酮4.5kg，待其完全溶解且反应釜中温度降为常温后，缓慢加入引发剂过硫酸钾0.2kg，同时用冷水循环降温，待所有原料加完后，持续反应6h后停止，得到胶状体产物，对胶状体产物进行干燥、造粒，即得到所述稠化剂，该稠化剂为本发明所需的泡沫压裂液用稠化剂。
(2)起泡剂(泡沫压裂液用)的合成
将40kg十六烷基二甲基叔胺和5kg的硫酸二甲酯加入到装有52kg乙二醇的高温反应釜中，混合均匀后加入2kg乙酸，充分混合均匀，同时对反应釜加热至45℃，然后缓慢加入引发剂过硫酸铵1kg，反应5h，反应结束冷却至常温即得到起泡剂，该起泡剂为本发明所需的泡沫压裂液用起泡剂。
(3)交联剂(泡沫压裂液用)的合成
将10kg乙二醇、5kg片碱和65kg的水加入反应釜中混合均匀，对反应釜通循环水，并开动搅拌器，在温度为30℃-35℃下加入20kg阴离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌1.5h-3h，待固体溶解完全，溶液混合均匀后，即得交联剂，该交联剂为本发明所需的泡沫压裂液用交联剂。
(4)制备适合110℃地层的二氧化碳泡沫压裂液
按以下质量百分比制备压裂液：稠化剂0.45％、起泡剂0.04％、交联剂0.8％，余量为水，向水中依次加入上述质量百分比稠化剂、起泡剂，待其完全溶解后即得到基液。向基液中加入上述交联剂，充分搅拌，即得到所述该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液。
在施工现场，在配液罐中加入水，在搅拌条件下，按上述质量百分比吸入上述稠化剂和起泡剂，然后储存在缓冲罐中，通过混砂车吸入基液在搅拌条件下按一定比例加入上述交联剂，即得到所述的型抗110℃高温二氧化碳泡沫压裂液。
50～70Mpa和50-110℃下，所述型抗110℃高温二氧化碳泡沫压裂液中泡沫的体积百分数为45-80％，泡沫的体积随温度和压力的变化而变化。
在实施例1中，制备稠化剂时，在其他原料与实施例1中质量相同时，引发剂过硫酸钾也可为0.05kg，此时水的添加量为35.45kg。制备起泡剂时，在其他原料与实施例1中质量相同时，引发剂过硫酸铵也可为0.5kg，此时乙二醇为52.5kg。
实施例2
本实施例的目的在于提供一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，其制备过程如下：
(1)稠化剂(泡沫压裂液用)的合成
将15kg丙烯酰胺加入到装有48.6kg水的反应釜中，完全溶解，缓慢加入30kg丙烯酸钠，待完全溶解均匀后，加入纯碱2kg，阴离子功能性单体甲基丙烯酸4kg，乙烯基吡咯烷酮2.5kg，待其完全溶解且反应釜中温度降为常温后，缓慢加入引发剂过硫酸钾0.4kg，同时用冷水循环降温，待所有原料加完后，持续反应6h后停止，得到胶状体产物，对胶状体产物进行干燥、造粒，即得到所述稠化剂，该稠化剂为本发明所需的泡沫压裂液用稠化剂。
(2)起泡剂(泡沫压裂液用)的合成
将60kg十六烷基二甲基叔胺和15kg的硫酸二甲酯加入到装有18kg乙二醇的高温反应釜中，混合均匀后加入5kg乙酸，充分混合均匀，同时对反应釜加热至45℃，然后缓慢加入引发剂过硫酸铵2kg，反应5h，反应结束冷却至常温即得到起泡剂，该起泡剂为本发明所需的泡沫压裂液用起泡剂。
(3)交联剂(泡沫压裂液用)的合成
将5kg乙二醇、3kg片碱和67kg的水加入反应釜中混合均匀，对反应釜通循环水，并开动搅拌器，在温度为30℃-35℃下加入25kg阴离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌1.5h-3h，待固体溶解完全，溶液混合均匀后，即得交联剂，该交联剂为本发明所需的泡沫压裂液用交联剂。
(4)制备适合110℃地层的二氧化碳泡沫压裂液
按以下质量百分比制备压裂液：稠化剂0.35％、起泡剂0.025％、交联剂0.6％，余量为水，向水中依次加入上述质量百分比稠化剂、起泡剂，待其完全溶解后即得到基液，该步骤会产生大量二氧化碳，形成泡沫。向基液中加入上述交联剂，充分搅拌，即得到所述该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液。
在施工现场，在配液罐中加入水，在搅拌条件下，按上述质量百分比吸入上述稠化剂和起泡剂，该步骤会产生大量二氧化碳，形成泡沫，然后储存在缓冲罐中，通过混砂车吸入基液在搅拌条件下按一定比例加入上述交联剂，即得到所述的型抗110℃高温二氧化碳泡沫压裂液。
50～70Mpa和50-110℃下，所述型抗110℃高温二氧化碳泡沫压裂液中泡沫的体积百分数为45-80％，泡沫的体积随温度和压力的变化而变化。
实施例1和实施例2制备的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液适用于90-110℃的地层温度。
根据上述实施例的制备方法，本发明还提供了另一种二氧化碳泡沫压裂液，当地层温度为30-90℃时，适用的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成，0.20-0.35％的稠化剂、0.01-0.025％的起泡剂和0.3-0.6％的交联剂，余量为水。
性能测试实验1
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的基本性能。
按照中石油行业标准《SY/T6376-2008压裂液通用技术条件》和《SY/T5107-2005水基压裂液性能评价方法》的相关实验操作，对本发明提供的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液(以下简称压裂液)进行基本性能测试，包括对基液的粘度、基液pH及交联时间的测试。
测试结果如表1所示，本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的基液(以下简称基液)的黏度大于等于30mPa·s，基液的pH范围为4～5，向本发明的基液中加入本发明提供的上述交联剂发生交联，交联时间短(交联后状态如图1所示)，仅120s即可形成冻胶，表明该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的交联效果好。由此可见，本发明提供的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的基液的粘度、基液pH及交联时间均满足施工要求。
表1
| 序号 | 名称 | 指标 |
| 1 | 基液黏度，mPa·s | ≥30 |
| 2 | 基液pH | 4～5 |
| 3 | 交联时间，s | 120 |
性能测试实验2
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的耐温耐剪切性能。
根据SY/T5107-2005“水基压裂液性能试验方法”标准，在110℃下，使用RS6000流变仪，进行前述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的耐温耐剪切性能实验，实验结果如图2所示，当本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液在110℃、170S-1条件下，剪切120min后，该抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的粘度依然能保持在110.5mPa·s，表明所述压裂液具有较好的抗温抗剪切性能，可完全满足施工要求。
性能测试实验3
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的起泡性能。
采用吴茵混调器，在3000r/min的条件下，对压裂液的性能进行测试，结果如表2和图3所示。图3中A图表示经吴茵混调器搅拌后二氧化碳泡沫压裂液的状态，图3中B图表示A图中经过半衰期后二氧化碳泡沫压裂液的状态。结果表明，半衰期后，压裂液的体积仅减少为总体积的3/4，表明二氧化碳泡沫压裂液的稳泡性能优越，泡沫质量高；从表2中的数据可知，二氧化碳泡沫压裂液的半衰期长，远远大于泡沫在水中的半衰期，并且与在清水中的泡沫质量相差较小，表明氧化碳泡沫压裂液稳定性能好，泡沫质量优越。
表2
性能测试实验4
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的破胶性能。
使用1.2mm毛细管粘度计测本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液在使用不同量的过硫酸铵和胶囊破胶剂后的破胶情况，结果如表3所示。由表3可知，通过改变破胶剂过铵和胶囊浓度的配比，从而可以控制在不同温度条件下的破胶时间，在施工中可以具体根据所需破胶时间加入不同比例的过胺和胶囊，表明本发明提供的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的破胶性能好。所述过胺为过硫酸铵；胶囊为过硫酸铵胶囊破胶剂，可用于高温下的破胶。
表3
性能测试实验5
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的流变性能。
在110℃下，对二氧化碳泡沫压裂液体系的流变参数(Kˊ，nˊ)进行测试，按阶梯变化剪切速率D，获得对应的剪切应力τ，通过曲线回归获得流变参数Kˊ、nˊ，结果为logτ＝0.6493logD+0.8752，R2＝0.9947，计算可得Kˊ＝7.5023，nˊ＝0.6493，由此可见，本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的流变性能良好，能满足施工要求。
性能测试实验6
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的表/界面张力。
在性能测试实验4中的90℃条件下，待上述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液破胶完全后，测定常温下破胶液(抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液破胶后的液体)的表界面张力，结果如表4所示，结果表明加入0.5％的助排剂后，破胶液的表/界面张力小于未使用助排剂的表界/面张力，并且完全满足压裂液通用技术标准，有利于抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液破胶后的返排。
表4
| 序号 | 介质 | 表面张力(mN/m) | 界面张力(mN/m) |
| 1 | 0.5％助排液 | 21.18 | 1.28 |
| 2 | 破胶液 | 25.46 | 1.91 |
性能测试实验7
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的携砂性能。
在室温下，将30％砂比的20-50目支撑剂加入到装有二氧化碳泡沫压裂液的烧杯中，搅拌使支撑剂在压裂液中分散均匀，观察支撑剂在压裂液中的分散情况。结果如图4所示，停止搅拌后，支撑剂均匀分散在压裂液中，在静止4h后，支撑剂仍然没有明显下沉，表明其具有好的静态悬砂性好。
性能测试实验8
本性能测试实验的目的在于测试本发明的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的静态滤失性能。
在80℃下，对体系的静态滤失性能进行测试，结果如表5所示，结果表明，体系具有较低的滤失系数，性能良好。
表5
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (7)
1.一种抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，其特征在于，包括液体和泡沫，所述压裂液中液体的体积百分数为20-55％，50～70MPa和50-110℃下，所述压裂液中泡沫的体积百分数为45-80％，所述泡沫中的气体为二氧化碳；所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成：0.20-0.45％的稠化剂、0.01-0.04％的起泡剂和0.3-0.8％的交联剂，余量为水；
所述的稠化剂主要由以下质量百分比的原料制备而成：15-30％的丙烯酰胺、15-30％的丙烯酸钠，2-7％的纯碱，0.05-0.40％的引发剂过硫酸钾，4-8％的阴离子功能性单体甲基丙烯酸，2.5-4.5％的乙烯基吡咯烷酮，余量为水；
所述起泡剂主要由以下质量百分比原料制备而成：40-60％的十六烷基二甲基叔胺，5-15％的硫酸二甲酯，0.5-2％的引发剂过硫酸铵，2-5％的乙酸，余量为乙二醇；
所述的交联剂主要由以下质量百分比的原料制备而成：5-10％的乙二醇、3-5％的片碱和20-25％的阴离子表面活性剂，余量为水。
2.根据权利要求1所述的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，其特征在于：所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成：0.20-0.35％的稠化剂、0.01-0.025％的起泡剂和0.3-0.6％的交联剂，余量为水。
3.根据权利要求1所述的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液，其特征在于：所述压裂液主要由如下质量百分比的原料制备而成：0.35-0.45％的稠化剂、0.025-0.04％的起泡剂和0.6-0.8％的交联剂，余量为水。
4.一种权利要求3所述的抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比例称取稠化剂、起泡剂和交联剂；
(2)在搅拌条件下向水中缓慢加入上述稠化剂，搅拌5-10min，待稠化剂溶解后，继续在搅拌条件下加入上述起泡剂并继续搅拌3-5min，待粘度稳定后即得到基液；
(3)向上述基液中加入上述交联剂，继续搅拌5-8min，即得所述抗110℃高温的二氧化碳泡沫压裂液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中稠化剂由如下步骤制成：按照比例向水中加入丙烯酰胺，溶解后加入丙烯酸钠，溶解后加入纯碱、阴离子功能性单体甲基丙烯酸和乙烯基吡咯烷酮，溶解且温度降为常温后缓慢加入引发剂过硫酸钾，冷水循环降温，反应6h后得到胶状体产物，对胶状体产物进行干燥、造粒，即得到所述稠化剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中起泡剂由如下步骤制成：按照比例向乙二醇中加入十六烷基二甲基叔胺和硫酸二甲酯，混合均匀后加入乙酸，混合均匀，加热至45℃，然后缓慢加入引发剂过硫酸铵，反应5h，反应结束冷却至常温即得到所述起泡剂。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中交联剂由如下步骤制成：按照比例向水中加入乙二醇和片碱，混合均匀，于30℃-35℃下加入阴离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌1.5h-3h，待固体溶解完全，即得所述交联剂。
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