CN108419806A - 一种橘子疏果剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橘子疏果剂的制备方法，包括：制备低聚壳聚糖、制备疏果剂，首先将壳聚糖、去离子水混合反应后加入双氧水，经乙醇沉析、乙醇洗涤后制得低聚壳聚糖，在低聚壳聚糖溶液中加入萘乙酸粉、二硝基甲酚、1‑氨基环丙烷羟酸、支链仲醇聚氧乙烯醚、敌百虫、萘乙酸、6‑苄基腺嘌呤、调和剂得疏果剂原液，经稀释后即得橘子疏果剂。有益效果为：将疏果剂喷施到橘子枝条上后，在橘子枝条上会形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。

Description

一种橘子疏果剂的制备方法
技术领域
本发明涉及橘子种植领域，尤其是涉及一种橘子疏果剂的制备方法。
技术背景
疏花疏果是精品果生产过程中一项必不可少的栽培技术措施，其主要目的是通过防止过量结实以提高果品品质、减轻树体损伤、减少养分消耗、提高树体抗性。对一些树种或品种来说，还可以有效防止由于过量结实造成花芽分化数量减少或不分化花芽，提高花芽分化的质量，从而缩小或克服大小年。疏花疏果的主要方法有人工疏花疏果、机械疏花疏果和化学疏花疏果。人工疏花疏果方法简单、效果最好，是目前运用最多的疏花疏果方法，但该方法费时、劳动强度大；机械疏花疏果能够提高工作效率，但该方法一直处于试验状态，目前很难应用于生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橘子疏果剂的制备方法，本制备方法简单易行，橘子疏果剂成本较低、使用省时省力、对人畜无毒无害、对访花昆虫安全、对环境无污染，在疏花疏果的同时还可以杀虫，同时具有防蒸腾作用。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种橘子疏果剂的制备方法，包括：制备低聚壳聚糖、制备疏果剂，具体包括以下步骤：
制备低聚壳聚糖：将25-28份壳聚糖、180-200份去离子水加入反应容器中，在搅拌条件下30-40分钟内缓慢升温到65-68℃，此时向反应容器中滴加85-88份质量分数为30-32%的双氧水，恒温反应3-3.5小时后停止加热，将反应液倒入烧杯，静置过夜后过滤，滤液用其6-7倍体积量的体积分数为80-90%的乙醇溶液沉析后过滤，滤饼用体积分数为95-99%的乙醇洗涤2-3次，56-58℃真空干燥后经粉碎、筛分得低聚壳聚糖；低聚壳聚糖的制备方法简单易控，其分子量介于2800-3100之间，不仅其制备成本低廉，产量较高，而且低聚壳聚糖的抗拉强度和伸长率适中，成膜时高分子链间的相互作用力均衡, 分子间交联紧密, 膜的强度适宜，不易溃破，又有利于疏果剂薄膜内部活性物质的释放；
制备疏果剂：将20-25份低聚壳聚糖溶解于1000-1200份蒸馏水中得壳聚糖溶液，另称取80%萘乙酸粉1.25-1.50份、二硝基甲酚1.2-1.3份、1-氨基环丙烷羟酸0.2-0.3份、支链仲醇聚氧乙烯醚0.1-0.12份、敌百虫1.5-1.8份、萘乙酸2.0-2.2份、6-苄基腺嘌呤0.3-0.5份、调和剂0.2-0.25份，溶解于400-420份工业乙醇中制成疏果剂原液，每1000份壳聚糖溶液中加入4-12份疏果剂原液得橘子疏果剂；橘子疏果剂成本较低、使用省时省力、对人畜无毒无害、对访花昆虫安全、对环境无污染，在柑橘盛花期1-3天时将疏果剂喷施到橘子枝条上，会在橘子枝条上形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，增强枝条活力，同时，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，疏果剂会大大提高果柄离层纤维素酶和β-甘露聚糖酶的相对活性，从而强化离层细胞中间层的水解，达到疏花疏果的目的；疏果剂在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。
作为优选，调和剂为重量比为15.2-15.5:1的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的混合物；将疏果剂喷施到橘子枝条上后，在枝条与花果表面会形成一层疏果剂薄膜，由于疏果剂薄膜是亲水性膜，膜和水蒸气之间的结合力导致了所谓“薄膜吸水溶胀”的现象，薄膜越厚，吸水溶胀现象越严重，导致结构疏松，水分子越容易透过，从而使透湿率相应增大；调和剂中特殊配比的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛具有协作增益效果，该协作作用可以调和薄膜表面的亲水性基团，从而改变薄膜的亲水性能，增强薄膜对水分子的阻挡作用，降低薄膜吸水溶胀能力，降低薄膜吸湿性能，从而降低吸潮对疏果剂薄膜内部活性物质的释放与影响。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）调和剂中特殊配比的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛具有协作增益效果，该协作作用可以调和薄膜表面的亲水性基团，从而改变薄膜的亲水性能，增强薄膜对水分子的阻挡作用，降低薄膜吸水溶胀能力，降低薄膜吸湿性能，从而降低吸潮对疏果剂薄膜内部活性物质的释放与影响；
2）将疏果剂喷施到橘子枝条上后，在橘子枝条上会形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，增强枝条活力，同时，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，疏果剂会大大提高果柄离层纤维素酶和β-甘露聚糖酶的相对活性，从而强化离层细胞中间层的水解，达到疏花疏果的目的；疏果剂在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种橘子疏果剂的制备方法，包括以下步骤：
1）制备低聚壳聚糖：将25份壳聚糖、180份去离子水加入反应容器中，在搅拌条件下30分钟内缓慢升温到65℃，此时向反应容器中滴加85份质量分数为30%的双氧水，恒温反应3小时后停止加热，将反应液倒入烧杯，静置过夜后过滤，滤液用其6倍体积量的体积分数为80%的乙醇溶液沉析后过滤，滤饼用体积分数为95%的乙醇洗涤2次，56℃真空干燥后经粉碎、筛分得低聚壳聚糖；低聚壳聚糖的制备方法简单易控，其分子量介于2800-3100之间，不仅其制备成本低廉，产量较高，而且低聚壳聚糖的抗拉强度和伸长率适中，成膜时高分子链间的相互作用力均衡, 分子间交联紧密, 膜的强度适宜，不易溃破，又有利于疏果剂薄膜内部活性物质的释放；
制备疏果剂：将20份低聚壳聚糖溶解于1000份蒸馏水中得壳聚糖溶液，另称取80%萘乙酸粉1.25份、二硝基甲酚1.2份、1-氨基环丙烷羟酸0.2份、支链仲醇聚氧乙烯醚0.1份、敌百虫1.5份、萘乙酸2.0份、6-苄基腺嘌呤0.3份、调和剂0.2份，调和剂为重量比为15.2:1的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的混合物，溶解于400份工业乙醇中制成疏果剂原液，每1000份壳聚糖溶液中加入4份疏果剂原液得橘子疏果剂；橘子疏果剂成本较低、使用省时省力、对人畜无毒无害、对访花昆虫安全、对环境无污染，在柑橘盛花期1-3天时将疏果剂喷施到橘子枝条上，会在橘子枝条上形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，增强枝条活力，同时，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，疏果剂会大大提高果柄离层纤维素酶和β-甘露聚糖酶的相对活性，从而强化离层细胞中间层的水解，达到疏花疏果的目的；疏果剂在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。
实施例2：
一种橘子疏果剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将28份壳聚糖、200份去离子水加入反应容器中，在搅拌条件下40分钟内缓慢升温到68℃，此时向反应容器中滴加88份质量分数为32%的双氧水，恒温反应3.5小时后停止加热，将反应液倒入烧杯，静置过夜后过滤，滤液用其7倍体积量的体积分数为90%的乙醇溶液沉析后过滤，滤饼用体积分数为99%的乙醇洗涤3次，58℃真空干燥后经粉碎、筛分得低聚壳聚糖；2）将25份低聚壳聚糖溶解于1000-1200份蒸馏水中得壳聚糖溶液，另称取80%萘乙酸粉1.50份、二硝基甲1.3份、1-氨基环丙烷羟酸0.3份、支链仲醇聚氧乙烯醚0.12份、敌百虫1.8份、萘乙酸2.2份、6-苄基腺嘌呤0.5份、调和剂0.25份，调和剂为重量比为15.5:1的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的混合物，溶解于420份工业乙醇中制成疏果剂原液，每1000份壳聚糖溶液中加入12份疏果剂原液得橘子疏果剂；橘子疏果剂成本较低、使用省时省力、对人畜无毒无害、对访花昆虫安全、对环境无污染，在柑橘盛花期1-3天时将疏果剂喷施到橘子枝条上，会在橘子枝条上形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，增强枝条活力，同时，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，疏果剂会大大提高果柄离层纤维素酶和β-甘露聚糖酶的相对活性，从而强化离层细胞中间层的水解，达到疏花疏果的目的；疏果剂在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。
实施例3：
一种橘子疏果剂的制备方法，包括：制备低聚壳聚糖、制备疏果剂，具体包括以下步骤：
制备低聚壳聚糖：将26份壳聚糖、185份去离子水加入反应容器中，在搅拌条件下35分钟内缓慢升温到66℃，此时向反应容器中滴加86份质量分数为30%的双氧水，恒温反应3小时后停止加热，将反应液倒入烧杯，静置过夜后过滤，滤液用其6倍体积量的体积分数为88%的乙醇溶液沉析后过滤，滤饼用体积分数为98%的乙醇洗涤3次，57℃真空干燥后经粉碎、筛分得低聚壳聚糖；低聚壳聚糖的制备方法简单易控，其分子量介于2800-3100之间，不仅其制备成本低廉，产量较高，而且低聚壳聚糖的抗拉强度和伸长率适中，成膜时高分子链间的相互作用力均衡, 分子间交联紧密, 膜的强度适宜，不易溃破，又有利于疏果剂薄膜内部活性物质的释放；
制备疏果剂：将24份低聚壳聚糖溶解于1000份蒸馏水中得壳聚糖溶液，另称取80%萘乙酸粉1.4份、二硝基甲酚1.2份、1-氨基环丙烷羟酸0.25份、支链仲醇聚氧乙烯醚0.1份、敌百虫1.6份、萘乙酸2.1份、6-苄基腺嘌呤0.4份、调和剂0.22份，溶解于400份工业乙醇中制成疏果剂原液，每1000份壳聚糖溶液中加入10份疏果剂原液得橘子疏果剂；橘子疏果剂成本较低、使用省时省力、对人畜无毒无害、对访花昆虫安全、对环境无污染，在柑橘盛花期1-3天时将疏果剂喷施到橘子枝条上，会在橘子枝条上形成一层疏果剂薄膜，薄膜会有效抑制枝条的蒸腾作用，降低枝条水份流失，增强枝条活力，同时，橘子疏果剂疏花疏果作用强劲，疏果剂会大大提高果柄离层纤维素酶和β-甘露聚糖酶的相对活性，从而强化离层细胞中间层的水解，达到疏花疏果的目的；疏果剂在疏花疏果的同时还可以杀虫，另外，疏果剂还可以增大单果重量，提高果形指数，增加翌年花量，减少果锈，而且不会影响柑橘贮藏品质。
调和剂为重量比为15.4:1的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的混合物；将疏果剂喷施到橘子枝条上后，在枝条与花果表面会形成一层疏果剂薄膜，由于疏果剂薄膜是亲水性膜，膜和水蒸气之间的结合力导致了所谓“薄膜吸水溶胀”的现象，薄膜越厚，吸水溶胀现象越严重，导致结构疏松，水分子越容易透过，从而使透湿率相应增大；调和剂中特殊配比的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛具有协作增益效果，该协作作用可以调和薄膜表面的亲水性基团，从而改变薄膜的亲水性能，增强薄膜对水分子的阻挡作用，降低薄膜吸水溶胀能力，降低薄膜吸湿性能，从而降低吸潮对疏果剂薄膜内部活性物质的释放与影响。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述橘子疏果剂的制备方法包括：
制备低聚壳聚糖：将25-28份壳聚糖、180-200份去离子水加入反应容器中，在搅拌条件下30-40分钟内缓慢升温到65-68℃，此时向反应容器中滴加双氧水，恒温反应3-3.5小时后停止加热，将反应液倒入烧杯，静置过夜后过滤，滤液用乙醇溶液沉析后过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤2-3次，真空干燥后经粉碎、筛分得低聚壳聚糖；
制备疏果剂：将20-25份低聚壳聚糖溶解于1000-1200份蒸馏水中得壳聚糖溶液，另称取80%萘乙酸粉、二硝基甲酚、1-氨基环丙烷羟酸、支链仲醇聚氧乙烯醚、敌百虫、萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、调和剂，溶解于工业乙醇中制成疏果剂原液，稀释后得橘子疏果剂。
2.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备低聚壳聚糖步骤中，双氧水的添加量为85-88份，质量分数为30-32%。
3.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备低聚壳聚糖步骤中，乙醇沉析时的乙醇溶液的体积分数为80-90%，体积为滤液体积的6-7倍。
4.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备低聚壳聚糖步骤中，洗涤滤饼时乙醇溶液的体积分数为95-99%。
5.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备低聚壳聚糖步骤中，真空干燥滤饼时的温度是56-58℃。
6.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备疏果剂步骤中，壳聚糖溶液为将20-25份低聚壳聚糖溶解于1000-1200份蒸馏水中。
7.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备疏果剂步骤中，将80%萘乙酸粉1.25-1.50份、二硝基甲酚1.2-1.3份、1-氨基环丙烷羟酸0.2-0.3份、支链仲醇聚氧乙烯醚0.1-0.12份、敌百虫1.5-1.8份、萘乙酸2.0-2.2份、6-苄基腺嘌呤0.3-0.5份、调和剂0.2-0.25份，溶解于400-420份工业乙醇制成疏果剂原液。
8.根据权利要求7所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备疏果剂步骤中，调和剂为重量比为15.2-15.5:1的4-苯基丁酸与（4S）-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种橘子疏果剂的制备方法，其特征在于：所述制备疏果剂步骤中，稀释比例为每1000份壳聚糖溶液中加入4-12份疏果剂原液。
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