CN108417288A - 一种微型化x射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,包括以下步骤:(一)X射线阵列组合折射透镜的制作,(M+1)个组合折射透镜的布局结构,使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置,且位于光轴上;(二)X射线折光器的制作,X射线折光器与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置;(三)X射线光阑的制作,X射线光阑的结构尺寸根据X射线阵列组合折射透镜的结构尺寸确定,实现入射X射线光束的第一次整形和滤波;(四)微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调,将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台上。本发明尺寸小、制作工艺简单、鲁棒性好、可批量加工、装调简便。
Description
技术领域
本发明涉及X射线探测和成像领域,尤其是一种用于微束X射线荧光分析系统的新型X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法。
背景技术
X射线荧光(XRF,X-Ray Fluorescence)分析系统能在常压下对各种形态(固态/液态/粉末等)样品进行简单快速、高分辨率和无损的元素定量测量分析。而微束X射线荧光分析系统(micro-XRF)因其具有更高的微区分辨率而受到广泛关注。
微束X射线荧光分析系统(micro-XRF)通常都需要配备X射线聚焦器件。使用了X射线聚焦器件的X射线荧光分析系统,虽然微区分辨率大幅度提高(通常可以提高一个数量级以上),但计数率会下降,影响了探测灵敏度。已有技术基于X射线毛细管器件的荧光光谱仪(专利号:201010180956.6),使用X射线毛细管器件进行聚焦,微区分辨率通常只能达到几十微米,不仅微区分辨率不够高,且因计数率下降导致探测灵敏度也有一定程度的降低;同时结构复杂、尺寸庞大,无法实现便携。发明人之前也提出了一种便携式微束X射线荧光光谱仪(专利号:201310356270.1,是与本发明最接近的已有技术),用X射线组合折射透镜获得探测微束,虽然微区分辨率大幅度提高,但计数率低,影响了探测灵敏度。
X射线组合折射透镜是集成型微结构器件,数值口径小,X射线光管发出的光不能全部被组合透镜接收,不仅使得计数率降低、而且浪费了X射线光能量,还增加了噪声。如果能发明新的器件结构,尽可能多的利用X射线光管发出的X射线光,则不仅能大幅度增加计数率、进而提高探测灵敏度,同时还能降低能耗、减小噪声。
发明内容
为了克服已有X射线荧光光谱仪微区分辨率还不够高,特别是因计数率低而导致的探测灵敏度不够高,且结构复杂、尺寸庞大、无法实现便携的不足,在发明一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的基础上,本发明提供一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,为其在小型化微束X射线荧光分析系统中的应用奠定基础。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,所述微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件包括用于进行X射线光束第一次整形和滤波的X射线光阑、用于进行X射线光束第二次整形为类平行光的X射线折光器、用于对入射的多个X射线子光束分别进行聚焦的X射线阵列组合透镜和组件承载台,所述组件承载台用于承载所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜依次位于同一光轴上,所述X射线阵列组合折射透镜的阵列结构布局,保证每一个子光束所形成的聚焦焦斑在同一位置并位于光轴上;
所述制作方法包括以下步骤:
(一)X射线阵列组合折射透镜的制作
所述X射线阵列组合折射透镜中包含(M+1)个X射线组合折射透镜,所述M为正整数且为偶数。所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ,依此类推;所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构,使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置,且位于光轴上。
(二)X射线折光器的制作
所述X射线折光器与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置,实现入射X射线光束的第二次整形,所述第二次整形,是指X射线折光器可对阵列中各级X射线组合折射透镜进行不同角度的光线偏折,最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射;
(三)X射线光阑的制作
所述X射线光阑的结构尺寸,根据所述X射线阵列组合折射透镜的结构尺寸确定,实现入射X射线光束的第一次整形和滤波,包括阻隔杂散光的外框,以及透光带和阻光带交替布置的滤波结构,通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束;
(四)微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调
将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台。
进一步,所述步骤(一)中,所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数,依据下列公式得出:
X射线波段的光学常数:n=1-δ+iβ(1)
X射线组合折射透镜的焦距:
X射线组合折射透镜的焦斑尺寸:
X射线组合折射透镜的数值口径:
其中n代表光学常数,δ代表X射线波段材料的折射,β代表X射线波段材料的吸收,N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数,以抛物面型折射单元为例,组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R,抛物面的开口尺寸为R0,f代表X射线组合折射透镜的焦距,λ代表波长,μ代表X射线的线吸收系数,
再进一步,所述步骤(一)中,X射线阵列组合折射透镜的制作过程为:
步骤1:依据上述X射线阵列组合折射透镜的结构设计和布局,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料和金材料的光刻掩模版备用,所述光刻掩模版包含(M+1)组X射线组合折射透镜,即零级和正负一级X射线组合折射透镜,正负一级X射线组合折射透镜的机械中心轴与X射线阵列组合折射透镜的光轴夹角为θ;
步骤2:对玻璃基板进行清洁处理。
步骤3:有机材料X射线阵列组合折射透镜制作,选择在X射线波段材料的吸收系数小的有机材料;
步骤3.1:在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料X射线阵列组合折射透镜;
步骤3.2:在清洁处理后的玻璃基板表面生长PMMA材料薄膜,厚度范围500纳米至1500纳米。使用深度X射线光刻技术对生长好的PMMA材料薄膜进行X射线曝光,直至厚度尺寸满足要求,使用步骤1制成的金材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成PMMA材料X射线阵列组合折射透镜;
步骤4:金属材料X射线阵列组合折射透镜制作;
步骤4.1:在步骤2清洁处理后的玻璃基板表面上用溅射或蒸发方法生长一层铜或铝或金材料薄膜,作为电铸阴极薄膜;
步骤4.2:在生长好的电铸阴极薄膜上自旋涂覆一层紫外正性光刻胶,并烘烤固化。在烘烤固化后的紫外正性光刻胶上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料模具;
步骤4.3:对经步骤4.2处理的样片进行清洗,并去除上表面暴露出的紫外正性光刻胶;
步骤4.4:将经步骤4.3处理的样片放入电铸液中进行电铸,电铸金属材料为铜或镍或铁或铬。当电铸金属材料的厚度与SU-8光刻胶厚度相等时,取出样片并进行清洗,去除残留的电铸液;
步骤4.5:将经步骤4.4处理的样片放入丙酮溶液中,去除紫外正性光刻胶及其上面的SU-8光刻胶,制成金属材料X射线阵列组合折射透镜。
所述步骤(二)中,所述X射线折光器可选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料,
X射线波段材料的折射系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,λ代表波长,A代表原子质量,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数ρ代表电子密度,下标i表示化合物中的元素种类,当材料为单质时i=1,v代表原子个数,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数,Z代表原子序数,下标i表示化合物中的元素种类。
所述X射线折光器的非折光区材料厚度用tZ0表示,非折光区宽度尺寸为TZ=T0+2G2,折光区的材料厚度tZM由下列公式计算得出:
tZM=tZ0+TM·tan(0.5M·θ) (6)
其中,G2为正负二级阻光带的宽度,由公式(8)取M=2时计算得出;TM为透光带的宽度,由公式(7)计算得出。
所述步骤(二)中,X射线折光器的制作过程为:
步骤5:依据上述X射线折光器的结构和材料设计,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用;X射线折光器,选择在X射线波段材料的吸收系数小、且折射系数符合偏折角度要求的材料,以制作工艺简单易实现为依据,包括但不限于SU-8光刻胶等材料。
步骤6:对玻璃基板进行清洁处理,并在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤5制成的铬材料X射线折光器光刻掩模版,制成SU-8材料X射线折光器。
所述步骤(三)中,所述透光带的数目为(M+1)个,所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出:
零级透光带T0,与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同,其他各级透光带宽度表示为:
各级阻光带宽度表示为:
GM=L·tan(0.5M·θ) (8)
其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度,表示为L=N·l,其中l为折射单元尺寸;所述X射线光阑可选择吸收特性满足下列公式的任何材料;
X射线波段材料的吸收系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,A代表原子质量,f2代表原子散射因子,ρ代表电子密度,i代表化合物中的元素种类,当材料为单质是i=1。
所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e-β·t<<1。
所述步骤(三)中,X射线光阑的制作过程为:
步骤7:依据上述X射线光阑的结构和材料设计,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用;选择在X射线波段材料的吸收系数比较大的金属材料;
步骤8:对Si基板进行清洁处理,并在清洁处理后的Si基板表面上自旋涂覆一层紫外光刻胶并进行固化处理;在固化后的紫外光刻胶表面自旋涂敷SU-8光刻胶,厚度范围依据e-β·t<<1确定。对涂覆好的SU=8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤7制成的铬材料X射线光阑光刻掩模版,制成SU-8材料X射线光阑结构;
步骤9:在经步骤8处理的样片表面,沉积一层金属铜材料薄膜,厚度不大于SU-8光刻胶的厚度;
步骤10:将经步骤9处理的样片置于丙酮溶液中,去除SU-8光刻胶、去除紫外光刻胶及其下面的Si基片,制成金属铜材料X射线光阑。
所述步骤(四)中,微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调过程为:
步骤11:将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台上,尽量贴近放置,先用He-Ne激光器进行光轴的初步调节;
步骤12:移出He-Ne激光器,使用X射线光管进行光轴的精密调节,调节时可依次分别遮挡各级X射线组合折射透镜,使用X射线CCD调校聚焦光斑的位置,直至各级X射线组合折射透镜的焦斑基本在相同位置,并位于光轴上,然后固定X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,完成微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调。
本发明的技术构思是:为微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件提供一种制作和装调方法,为微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件在X射线荧光分析系统中的实际应用奠定基础。利用X射线组合折射透镜对X射线束进行聚焦,获得高质量探测微束,大幅度提高荧光分析系统的微区分辨率。利用X射线阵列组合折射透镜,配合X射线折光器和X射线光阑,并使得X射线阵列组合折射透镜中的(M+1)个组合折射透镜聚焦在相同的焦斑位置,有效提高焦斑的强度,因此大幅度提高探测的计数率,即提高荧光分析系统的探测灵敏度。
采用微细加工技术制作X射线阵列组合折射透镜集成组件中的X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,具有尺寸小、制作工艺简单、鲁棒性好、可批量加工的优点。通过可见光粗调和X射线精密调节,对微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件进行调整和装配,为其在X射线荧光分析系统中的实际使用奠定工艺技术基础。所形成的荧光分析系统结构紧凑、尺寸小、重量轻,适合进行便携式的现场分析。
本发明的有益效果主要表现在:1、发明微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,具有尺寸小、制作工艺简单、鲁棒性好、可批量加工、装调简便的优点;2、微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件作为X射线荧光光谱仪的聚焦器件,可同时实现更高的微区分辨率和探测灵敏度,其中更高的微区分辨率由阵列中的单个X射线组合折射透镜实现、更高的探测灵敏度则是由阵列组合折射透镜聚焦的叠加效果来实现;3、利用所发明的新型器件X射线光阑和X射线折光器,对X射线光束进行整形和滤波,结构简单、可一体化批量制作;4、微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件基于折射效应工作,在对X射线束聚焦时不需要折转光路,因此所形成的探测装置或仪器结构紧凑、尺寸小、重量轻,适合制作便携式仪器装置,可以实现现场分析。
附图说明
图1是本发明一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的结构示意图,其中1代表X射线光阑、2代表X射线折光器、3代表X射线阵列组合折射透镜、4代表组件承载台。
图2是本发明一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件中X射线光阑的结构示意图(只画出了M≤2的局部结构),其中,T0为零级透光带的宽度,T2为正负一级透光带的宽度,t为X射线光阑的厚度,(a)正视图,(b)俯视图。
图3是本发明一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件中X射线折光器的结构示意图(只画出了M≤2的局部结构),其中TZ为非折光区的宽度,tZ0为非折光区的材料厚度、tZM为折光区的材料厚度,(a)正视图,(b)俯视图。
图4是本发明一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件中X射线阵列组合折射透镜的结构示意图(只画出了M≤2的局部结构),其中T0为折射单元的口径、l为折射单元的轴向厚度尺寸。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1~图4,一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作和装调方法,所述微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件包括X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合透镜和组件承载台,所述X射线光阑进行第一次整形和滤波,所述第一次整形是指依据所述X射线阵列组合折射透镜的数值口径,对入射X射线光波进行整形;所述滤波是指将入射X射线光波分裂形成多个子光束,子光束的数目与X射线阵列组合折射透镜中的组合折射透镜数目相同。已分裂成多个子光束的X射线光波入射进所述X射线折光器,经X射线折光器进行光束第二次整形,所述光束的第二次整形保证从X射线折光器出射的多个X射线子光束,均以类平行光的方式入射阵列中对应的X射线组合折射透镜。所述X射线阵列组合折射透镜对入射的多个X射线子光束分别进行聚焦,所述X射线阵列组合折射透镜的阵列结构布局,保证每一个子光束所形成的聚焦焦斑在同一位置,并位于光轴上。所述组件承载台用于承载所述X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜,并在所述X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜的相对位置和光轴调整完毕后进行固定。
(一)X射线阵列组合折射透镜的制作方法
所述X射线阵列组合折射透镜中包含(M+1)个X射线组合折射透镜,所述M为正整数且为偶数。所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ,依此类推。所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构,使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置,且位于光轴上。所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数,依据下列公式得出:
X射线波段的光学常数:n=1-δ+iβ (1)
X射线组合折射透镜的焦距:
X射线组合折射透镜的焦斑尺寸:
X射线组合折射透镜的数值口径:
其中n代表光学常数,δ代表X射线波段材料的折射,β代表X射线波段材料的吸收,N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数,以抛物面型折射单元为例,组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R,抛物面的开口尺寸为R0,f代表X射线组合折射透镜的焦距,λ代表波长,μ代表X射线的线吸收系数,
步骤1:依据上述X射线阵列组合折射透镜的结构设计和布局,以M=2为例,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料和金材料的光刻掩模版备用,所述光刻掩模版包含3组X射线组合折射透镜,即零级和正负一级X射线组合折射透镜,正负一级X射线组合折射透镜的机械中心轴与X射线阵列组合折射透镜的光轴夹角为θ。
步骤2:对玻璃基板进行清洁处理。
步骤3:有机材料X射线阵列组合折射透镜制作,选择在X射线波段材料的吸收系数小的有机材料,包括但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、SU-8光刻胶等有机材料。
步骤3.1:在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米。对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料X射线阵列组合折射透镜。
步骤3.2:在清洁处理后的玻璃基板表面生长PMMA材料薄膜,厚度范围500纳米至1500纳米。使用深度X射线光刻技术对生长好的PMMA材料薄膜进行X射线曝光,直至厚度尺寸满足要求,使用步骤1制成的金材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成PMMA材料X射线阵列组合折射透镜。
步骤4:金属材料X射线阵列组合折射透镜制作。
步骤4.1:在步骤2清洁处理后的玻璃基板表面上用溅射或蒸发方法生长一层铜或铝或金材料薄膜,作为电铸阴极薄膜。
步骤4.2:在生长好的电铸阴极薄膜上自旋涂覆一层紫外正性光刻胶,并烘烤固化。在烘烤固化后的紫外正性光刻胶上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米。对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料模具。
步骤4.3:对经步骤4.2处理的样片进行清洗,并去除上表面暴露出的紫外正性光刻胶。
步骤4.4:将经步骤4.3处理的样片放入电铸液中进行电铸,电铸金属材料为铜或镍或铁或铬。当电铸金属材料的厚度与SU-8光刻胶厚度相等时,取出样片并进行清洗,去除残留的电铸液。
步骤4.5:将经步骤4.4处理的样片放入丙酮溶液中,去除紫外正性光刻胶及其上面的SU-8光刻胶,制成金属材料X射线阵列组合折射透镜。
(二)X射线折光器的制作方法
所述X射线折光器,与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置,实现入射X射线光束的第二次整形,所述第二次整形,是指X射线折光器可对阵列中各级X射线组合折射透镜进行不同角度的光线偏折,最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射。所述X射线折光器可选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料,
X射线波段材料的折射系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,λ代表波长,A代表原子质量,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数ρ代表电子密度,下标i表示化合物中的元素种类,当材料为单质时i=1,v代表原子个数,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数,Z代表原子序数,下标i表示化合物中的元素种类。
所述X射线折光器的非折光区材料厚度用tZ0表示,非折光区宽度尺寸为TZ=T0+2G2,折光区的材料厚度tZM由下列公式计算得出:
tZM=tZ0+TM·tan(0.5M·θ) (6)
其中,G2为正负二级阻光带的宽度,由公式(8)取M=2时计算得出;TM为透光带的宽度,由公式(7)计算得出。.
步骤5:依据上述X射线折光器的结构和材料设计,以M=2为例,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用。X射线折光器,选择在X射线波段材料的吸收系数小、且折射系数符合偏折角度要求的材料,以制作工艺简单易实现为依据,包括但不限于SU-8光刻胶等材料。
步骤6:对玻璃基板进行清洁处理,并在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米。对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤5制成的铬材料X射线折光器光刻掩模版,制成SU-8材料X射线折光器。
(三)X射线光阑的制作方法
所述X射线光阑的结构尺寸,根据所述X射线阵列组合折射透镜的结构尺寸确定,实现入射X射线光束的第一次整形和滤波,包括阻隔杂散光的外框,以及透光带和阻光带交替布置的滤波结构,通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束。所述透光带的数目为(M+1)个,所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出:
零级透光带T0,与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同,其他各级透光带宽度表示为:
各级阻光带宽度表示为:
GM=L·tan(0.5M·θ) (8)
其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度,表示为L=N·l,其中l为折射单元尺寸。所述X射线光阑可选择吸收特性满足下列公式的任何材料,通常选择铜、铅等金属材料,
X射线波段材料的吸收系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,A代表原子质量,f2代表原子散射因子,ρ代表电子密度,i代表化合物中的元素种类,当材料为单质是i=1。
所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e-β·t<<1。
步骤7:依据上述X射线光阑的结构和材料设计,以M=2为例,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用。X射线光阑,通常选择在X射线波段材料的吸收系数比较大的金属材料,包括但不限于铜、铅、铝等金属材料。
步骤8:对Si基板进行清洁处理,并在清洁处理后的Si基板表面上自旋涂覆一层紫外光刻胶并进行固化处理。在固化后的紫外光刻胶表面自旋涂敷SU-8光刻胶,厚度范围依据e-β·t<<1确定。对涂覆好的SU=8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤7制成的铬材料X射线光阑光刻掩模版,制成SU-8材料X射线光阑结构。
步骤9:在经步骤8处理的样片表面,沉积一层金属铜材料薄膜,厚度不大于SU-8光刻胶的厚度。
步骤10:将经步骤9处理的样片置于丙酮溶液中,去除SU-8光刻胶、去除紫外光刻胶及其下面的Si基片,制成金属铜材料X射线光阑。
(四)微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调方法
步骤11:将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台上,尽量贴近放置,先用He-Ne激光器进行光轴的初步调节。
步骤12:移出He-Ne激光器,使用X射线光管进行光轴的精密调节,调节时可依次分别遮挡各级X射线组合折射透镜,使用X射线CCD调校聚焦光斑的位置,直至各级X射线组合折射透镜的焦斑基本在相同位置,并位于光轴上,然后固定X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,完成微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作。
Claims (8)
1.一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件包括用于进行X射线光束第一次整形和滤波的X射线光阑、用于进行X射线光束第二次整形为类平行光的X射线折光器、用于对入射的多个X射线子光束分别进行聚焦的X射线阵列组合透镜和组件承载台,所述组件承载台用于承载所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜依次位于同一光轴上,所述X射线阵列组合折射透镜的阵列结构布局,保证每一个子光束所形成的聚焦焦斑在同一位置并位于光轴上;
所述制作方法包括以下步骤:
(一)X射线阵列组合折射透镜的制作
所述X射线阵列组合折射透镜中包含(M+1)个X射线组合折射透镜,所述M为正整数且为偶数,所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ,所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ,依此类推;所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构,使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置,且位于光轴上;
(二)X射线折光器的制作
所述X射线折光器与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置,实现入射X射线光束的第二次整形,所述第二次整形,是指X射线折光器可对阵列中各级X射线组合折射透镜进行不同角度的光线偏折,最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射;
(三)X射线光阑的制作
所述X射线光阑的结构尺寸,根据所述X射线阵列组合折射透镜的结构尺寸确定,实现入射X射线光束的第一次整形和滤波,包括阻隔杂散光的外框,以及透光带和阻光带交替布置的滤波结构,通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束;
(四)微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调
将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台上。
2.如权利要求1所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(一)中,所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数,依据下列公式得出:
X射线波段的光学常数:n=1-δ+iβ (1)
X射线组合折射透镜的焦距:
X射线组合折射透镜的焦斑尺寸:
X射线组合折射透镜的数值口径:
其中n代表光学常数,δ代表X射线波段材料的折射,β代表X射线波段材料的吸收,N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数,以抛物面型折射单元为例,组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R,抛物面的开口尺寸为R0,f代表X射线组合折射透镜的焦距,λ代表波长,μ代表X射线的线吸收系数,
3.如权利要求1或2所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(一)中,X射线阵列组合折射透镜的制作过程为:
步骤1:依据上述X射线阵列组合折射透镜的结构设计和布局,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料和金材料的光刻掩模版备用,所述光刻掩模版包含(M+1)组X射线组合折射透镜,即零级和正负一级X射线组合折射透镜,正负一级X射线组合折射透镜的机械中心轴与X射线阵列组合折射透镜的光轴夹角为θ;
步骤2:对玻璃基板进行清洁处理;
步骤3:有机材料X射线阵列组合折射透镜制作,选择在X射线波段材料的吸收系数小的有机材料;
步骤3.1:在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料X射线阵列组合折射透镜;
步骤3.2:在清洁处理后的玻璃基板表面生长PMMA材料薄膜,厚度范围500纳米至1500纳米;使用深度X射线光刻技术对生长好的PMMA材料薄膜进行X射线曝光,直至厚度尺寸满足要求,使用步骤1制成的金材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成PMMA材料X射线阵列组合折射透镜;
步骤4:金属材料X射线阵列组合折射透镜制作;
步骤4.1:在步骤2清洁处理后的玻璃基板表面上用溅射或蒸发方法生长一层铜或铝或金材料薄膜,作为电铸阴极薄膜;
步骤4.2:在生长好的电铸阴极薄膜上自旋涂覆一层紫外正性光刻胶,并烘烤固化;在烘烤固化后的紫外正性光刻胶上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤1制成的铬材料X射线阵列组合折射透镜光刻掩模版,制成SU-8材料模具;
步骤4.3:对经步骤4.2处理的样片进行清洗,并去除上表面暴露出的紫外正性光刻胶;
步骤4.4:将经步骤4.3处理的样片放入电铸液中进行电铸,电铸金属材料为铜或镍或铁或铬;当电铸金属材料的厚度与SU-8光刻胶厚度相等时,取出样片并进行清洗,去除残留的电铸液;
步骤4.5:将经步骤4.4处理的样片放入丙酮溶液中,去除紫外正性光刻胶及其上面的SU-8光刻胶,制成金属材料X射线阵列组合折射透镜。
4.如权利要求1或2所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(二)中,所述X射线折光器可选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料,
X射线波段材料的折射系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,λ代表波长,A代表原子质量,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数ρ代表电子密度,下标i表示化合物中的元素种类,当材料为单质时i=1,v代表原子个数,下标i表示化合物中的元素种类,下标j为正整数,Z代表原子序数,下标i表示化合物中的元素种类;
所述X射线折光器的非折光区材料厚度用tZ0表示,非折光区宽度尺寸为TZ=T0+2G2,折光区的材料厚度tZM由下列公式计算得出:
tZM=tZ0+TM·tan(0.5M·θ) (6)
其中,G2为正负二级阻光带的宽度,TM为透光带的宽度。
5.如权利要求4所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(二)中,X射线折光器的制作过程为:
步骤5:依据上述X射线折光器的结构和材料设计,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用;X射线折光器,选择在X射线波段材料的吸收系数小、且折射系数符合偏折角度要求的材料;
步骤6:对玻璃基板进行清洁处理,并在清洁处理后的玻璃基板表面上自旋涂覆SU-8光刻胶,厚度范围200纳米至1000纳米;对涂覆好的SU-8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤5制成的铬材料X射线折光器光刻掩模版,制成SU-8材料X射线折光器。
6.如权利要求1或2所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(三)中,所述透光带的数目为(M+1)个,所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出:
零级透光带T0,与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同,其他各级透光带宽度表示为:
各级阻光带宽度表示为:
GM=L·tan(0.5M·θ) (8)
其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度,表示为L=N·l,其中l为折射单元尺寸;所述X射线光阑可选择吸收特性满足下列公式的任何材料;
X射线波段材料的吸收系数:
其中NA代表阿伏伽德罗常数,r0代表电子半径,A代表原子质量,f2代表原子散射因子,ρ代表电子密度,i代表化合物中的元素种类,当材料为单质是i=1;
所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e-β·t<<1。
7.如权利要求6所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(三)中,X射线光阑的制作过程为:
步骤7:依据上述X射线光阑的结构和材料设计,用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版备用;选择在X射线波段材料的吸收系数比较大的金属材料;
步骤8:对Si基板进行清洁处理,并在清洁处理后的Si基板表面上自旋涂覆一层紫外光刻胶并进行固化处理;在固化后的紫外光刻胶表面自旋涂敷SU-8光刻胶,厚度范围依据e-β·t<<1确定;对涂覆好的SU=8光刻胶依次进行曝光、显影和坚膜,使用步骤7制成的铬材料X射线光阑光刻掩模版,制成SU-8材料X射线光阑结构;
步骤9:在经步骤8处理的样片表面,沉积一层金属铜材料薄膜,厚度不大于SU-8光刻胶的厚度;
步骤10:将经步骤9处理的样片置于丙酮溶液中,去除SU-8光刻胶、去除紫外光刻胶及其下面的Si基片,制成金属铜材料X射线光阑。
8.如权利要求1或2所述的一种微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的制作方法,其特征在于:所述步骤(四)中,微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调过程为:
步骤11:将X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜置于组件承载台上,尽量贴近放置,先用He-Ne激光器进行光轴的初步调节;
步骤12:移出He-Ne激光器,使用X射线光管进行光轴的精密调节,调节时可依次分别遮挡各级X射线组合折射透镜,使用X射线CCD调校聚焦光斑的位置,直至各级X射线组合折射透镜的焦斑基本在相同位置,并位于光轴上,然后固定X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜,完成微型化X射线阵列组合折射透镜集成组件的装调。
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